专利名称：一种Hg的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种针对汞离子的比色定性检测分析方法。
背景技术：
随着科技的发展与时代的进步，人类生存环境的保护与治理已经越来越多地引起人们的关注。地球水环境的保护，人类生存环境的可持续发展，对相关环境质量提出了更高的要求。但是，据最新资料统计，目前水、土壤、大气中汞的含量较多年前已经提高了3倍，众所周知，汞污染对人类具有极大的危害。
溶解态的Hg2+具有较高的化学活性，是排入天然水体中污染物的主要存在形式，其化合物具有较高的水溶性，也是各种汞形态转化的枢纽。
汞是一种可引发机体不可逆性损伤的高毒性重金属元素，Hg2+易与含巯基的蛋白质及酶类结合，导致体内数十种酶失活或膜功能紊乱，从而造成细胞损伤是汞毒性作用的基础；Hg2+可以通过与氨基、羟基、磷酸基结合与碱基等核酸组分络合，破坏DNA的结构完整性。然而，人体无法通过自身的代谢排泄食物链或其它途径累积的微量汞，微量汞累积将直接导致心脏、肝、甲状腺等疾病，甚至导致神经系统紊乱及慢性汞中毒。因此，汞对环境的污染一直被人们所关注，需严格控制在一定含量范围内。在美国、日本等发达国家对汞的关注程度极高，并提出了极为严格的控制要求，已经把汞列入主要检测项目或优先监测污染物的黑名单。
目前，汞类化合物的分析测定一般是采用原子发射光谱法(电感耦合等离子体原子发射光谱)；原子吸收光谱法(冷蒸气原子吸收分光光谱、电热原子吸收分光光谱)；原子荧光光谱法(双道原子荧光光度法、流动注射氢化物 原子荧光光谱法)；分光光度法(显色剂显色光度法、动力学分光光度法)等方法。
设计一种体系或合成一个具有特殊结构的化合物作为受体，利用它识别某种重要的官能团或生物小分子。在此技术领域中一个最具吸引力的方法就是构建和使用比色传感器。在我们已知的比色传感器中，作为传感器的主体分子通过共价键连有一个受点和一个增色基团，当受点与客体分子发生作用时，主体分子上的增色基团就会产生颜色变化，但是这种检测基本都是发生在非极性溶剂中。我们发现醌和二吡咯甲烷构成的电荷转移配合物也能够用于比色检测，这种电荷转移体系能够稳定地存在于体积比为1∶1的水/乙腈混合溶液或有机溶剂中，这为检测水溶性物质提供了有利的环境。应用电荷转移配合物作为高选择性的检测探针，通过肉眼可视的颜色变化选择性地检测Hg2+。利用电荷转移配合物比色检测Hg2+目前无相关文献报道。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种新的Hg2+离子检测的高选择性、方便简单的分析方法。
本发明的思路是要求分析方法操作简便，选择性高，在短时间内不借助仪器通过肉眼可见的颜色变化完成样品的定性分析。
本发明通过以下措施来实现一种Hg2+离子的比色检测分析方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、使用二吡咯甲烷和醌类化合物，以乙腈作为溶剂，制成蓝色的电荷转移配合物作为苯氨化合物的检测试剂；其中二吡咯甲烷选自二羟基二吡咯甲烷、二甲基二吡咯甲烷、二乙基二吡咯甲烷、环己基二吡咯甲烷、环戊基二吡咯甲烷中的一种，醌类化合物选用7，7，8，8-四氰基醌二甲烷(TCNQ)；B、用蒸馏水溶解待测汞盐制成检测液，Hg2+的浓度为5.0×10-3-5.0×10-4M；C、将Hg2+离子检测试剂与体积相同的检测液混合，混合液有蓝色变为无色。
在Hg2+离子检测试剂中，二吡咯甲烷的浓度为0.001-0.00025M，醌类化合物的浓度为1.0×10-4M-1.0×10-5M。
当检测液中含有其它金属阳离子时，检测试剂不发生颜色变化。
我们用分析仪器作了对比试验在同样的条件下，以相应浓度的Hg2+离子溶液作参比，用紫外-可见分光光度仪测定在溶液中613nm波长处的吸光度变化。在检测液中加入Hg2+离子水溶液，配合物在613nm处的吸收峰消失。
本发明具有如下实质性特点1.本发明无需对Hg2+离子进行特殊处理，Hg2+离子的水溶液就能满足检测的要求。
2.本发明所使用的检测液，能与水以任意比例相混合，溶液混合后无沉淀等不稳定现象产生。
3.本发明所使用的Hg2+离子检测试剂，其配制过程简单，配制完毕后可放置于冰箱中备用。
4.本发明其特征在于此检测方法不借助任何仪器，通过肉眼可见的颜色变化检测被测物质。
5.本发明简便快速，数分钟内就可通过颜色变化检测出被测物。
图1为用Hg2+离子检测试剂检测苯氨的紫外光谱图。
图2为用Hg2+离子检测试剂检测苯氨的比色可视图。
图中英文子母分别代表空白(A)、硝酸镉(B)、硝酸锌(C)、硝酸铬(D)、硝酸钡(E)、硝酸银(F)、硫酸镁(G)、硝酸铅(H)、硝酸汞(I)、氯化纳(J)、溴化钾(K)、氯化钙(L)、氯化铝(M)。
具体实施例方式
实施例1进行检测试剂的配制在溶量瓶中准确称取一定量的7，7，8，8-四氰基醌二甲烷(浓度1.0×10-4M)和一定量的二甲基二吡咯甲烷(浓度1.0×10-3M)，加入乙腈溶解定溶，溶液变为深蓝色后待用。此深蓝色溶液为检测Hg2+离子的检测试剂。
进行Hg2+离子检测液的配制分别称取下列十一种金属离子盐(溴化钾、氯化钠、氯化钙、硫酸镁、氯化铝、硝酸铬、硝酸镉、硝酸锌、硝酸银、硝酸铅、硝酸钡)和硝酸汞于不同的试管中，用移液管移取10ml的蒸馏水于分别装有金属盐和硝酸汞的试管中，溶解后为5.0×10-3M的溶液。
进行Hg2+离子化合物的检测将2ml的金属离子水溶液分别与2ml的TCNQ-二甲基二吡咯甲烷(TCNQ＝1.0×10-4M，二甲基二吡咯甲烷＝1.0×10-3M)检测剂混合，观察不同金属离子溶液的颜色变化，所得结果如图2所示。
实施例2进行检测试剂的配制在溶量瓶中准确称取一定量的7，7，8，8-四氰基醌二甲烷(浓度1.0×10-4M)和一定量的二羟甲基二吡咯甲烷(浓度1.0×10-3M)，加入乙腈溶解定溶，溶液变为深蓝色后待用。此深蓝色溶液为检测Hg2+离子的检测试剂。
进行Hg2+离子检测液的配制分别称取下列十一种金属离子盐(溴化钾、氯化钠、氯化钙、硫酸镁、氯化铝、硝酸铬、硝酸镉、硝酸锌、硝酸银、硝酸铅、硝酸钡)和硝酸汞于不同的试管中，用移液管移取10ml的蒸馏水于分别装有金属盐和硝酸汞的试管中，溶解后为5.0×10-3M的溶液。
进行Hg2+离子化合物的检测将2ml的金属离子水溶液分别与2ml的TCNQ-二甲基二吡咯甲烷(TCNQ＝1.0×10-4M，二甲基二吡咯甲烷＝1.0×10-3M)检测剂混合，观察不同金属离子溶液的颜色变化，所得结果如图2所示。
在同样的条件下，以相应浓度的金属离子溶液作参比，用紫外-可见分光光度仪测定在613nm波长处的吸光度变化。所测结果如图1所示，在检测液中加入Hg2+离子水溶液，配合物在613nm处的吸收峰消失。
实施例3进行检测试剂的配制在溶量瓶中准确称取一定量的7，7，8，8-四氰基醌二甲烷(浓度1.0×10-4M)和一定量的二乙基二吡咯甲烷(浓度1.0×10-3M)，加入乙腈溶解定溶，溶液变为深蓝色后待用。此深蓝色溶液为检测Hg2+离子的检测试剂。
进行Hg2+离子检测液的配制分别称取下列十一种金属离子盐(溴化钾、氯化钠、氯化钙、硫酸镁、氯化铝、硝酸铬、硝酸镉、硝酸锌、硝酸银、硝酸铅、硝酸钡)和硝酸汞于不同的试管中，用移液管移取10ml的蒸馏水于分别装有金属盐和硝酸汞的试管中，溶解后为5.0×10-3M的溶液。
进行Hg2+离子化合物的检测将2ml的金属离子水溶液分别与2ml的TCNQ-二乙基二吡咯甲烷(TCNQ＝1.0×10-4M，二乙基二吡咯甲烷＝1.0×10-3M)检测剂混合，观察不同金属离子溶液的颜色变化，所得结果如图2所示。
实施例4进行检测试剂的配制在溶量瓶中准确称取一定量的7，7，8，8-四氰基醌二甲烷(浓度1.0×10-4M)和一定量的环己基二吡咯甲烷(浓度1.0×10-3M)，加入乙腈溶解定溶，溶液变为深蓝色后待用。此深蓝色溶液为检测Hg2+离子的检测试剂。
进行Hg2+离子检测液的配制分别称取下列十一种金属离子盐(溴化钾、氯化钠、氯化钙、硫酸镁、氯化铝、硝酸铬、硝酸镉、硝酸锌、硝酸银、硝酸铅、硝酸钡)和硝酸汞于不同的试管中，用移液管移取10ml的蒸馏水于分别装有金属盐和硝酸汞的试管中，溶解后为5.0×10-3M的溶液。
进行Hg2+离子化合物的检测将2ml的金属离子水溶液分别与2ml的TCNQ-环己基二吡咯甲烷(TCNQ＝1.0×10-4M，环己基二吡咯甲烷＝1.0×10-3M)检测剂混合，观察不同金属离子溶液的颜色变化，所得结果如图2所示。
实施例5进行检测试剂的配制在溶量瓶中准确称取一定量的7，7，8，8-四氰基醌二甲烷(浓度1.0×10-4M)和一定量的环戊基二吡咯甲烷(浓度1.0×10-3M)，加入乙腈溶解定溶，溶液变为深蓝色后待用。此深蓝色溶液为检测Hg2+离子的检测试剂。
进行Hg2+离子检测液的配制分别称取下列十一种金属离子盐(溴化钾、氯化钠、氯化钙、硫酸镁、氯化铝、硝酸铬、硝酸镉、硝酸锌、硝酸银、硝酸铅、硝酸钡)和硝酸汞于不同的试管中，用移液管移取10ml的蒸馏水于分别装有金属盐和硝酸汞的试管中，溶解后为5.0×10-3M的溶液。
进行Hg2+离子化合物的检测将2ml的金属离子水溶液分别与2ml的TCNQ-环戊基二吡咯甲烷(TCNQ＝1.0×10-4M，环戊基二吡咯甲烷＝1.0×10-3M)检测剂混合，观察不同金属离子溶液的颜色变化，所得结果如图2所示。
权利要求
1.一种Hg2+离子的比色检测分析方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、使用二吡咯甲烷和醌类化合物，以乙腈作为溶剂，制成蓝色的电荷转移配合物作为苯氨化合物的检测试剂；其中二吡咯甲烷选自二羟基二吡咯甲烷、二甲基二吡咯甲烷、二乙基二吡咯甲烷、环己基二吡咯甲烷、环戊基二吡咯甲烷中的一种，醌类化合物选用7，7，8，8-四氰基醌二甲烷；B、用蒸馏水溶解待测汞盐制成检测液，Hg2+的浓度为5.0×10-3-5.0×10-4M；C、将Hg2+离子检测试剂与体积相同的检测液混合，混合液有蓝色变为无色。
2.如权利要求书1所说的方法，其特征在于二吡咯甲烷的浓度为0.001-0.00025M。
3.如权利要求书1所说的方法，其特征在于醌类化合物的浓度为1.0×10-4M-1.0×10-5M。
全文摘要
本发明涉及超分子比色传感器技术领域，具体就是指在一种有色的电荷转移配合物溶液中，加入待测物溶液后，通过溶液的颜色变化检测待测物。该方法使用二吡咯甲烷作为电子给予体，醌类化合物作为电子受体在极性溶剂中发生电子转移，形成有色的电荷转移配合物检测液。将汞盐待测物配制成一定浓度的水溶液，取一定体积的此水溶液与相同体积的检测液混合，溶液的颜色发生明显变化，其它金属离子化合物不能对Hg
文档编号G01N21/78GK1967218SQ20051012552
公开日2007年5月23日 申请日期2005年11月17日 优先权日2005年11月17日
发明者郭勇, 徐健, 邵士俊, 蒋生祥 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所