专利名称：：一种测定镉的试剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及重金属镉的测定技术，具体是一种快速测定镉的试剂及其制备方法。
背景技术：
：20世纪初发现镉以来，镉的产量逐年增加。相当数量的镉通过废气、废水、废渣排入环境，造成污染。环境受到镉污染后，镉可在生物体内富集，通过食物链进入人体，引起慢性中毒。镉中毒主要表现为骨质疏松、脱钙、骨质软化。慢性镉中毒可出现轻度低色素性贫血；急性镉中毒可引起肺水肿、肺气肿。镉是一种被高度怀疑的致癌物，可能引起前列腺癌和目前我国对镉的检验检测基本上处于现场釆样、实验室分析阶段。分析检测用仪器主要是原子吸收光谱仪等实验室大型仪器设备，不仅需要专业分析人员操作，而且分析周期较长。近年来直读型、在线性、现场快速检测用小型仪器及配套专用试剂在国外一直是研究热点。这些专用试剂价格昂贵，供货不及时，如长期依赖进口，检测成本较高，需要一种具有省时、省力、省成本、能进行现场快速检测重金属镉的方法，以满足我国实际环境监测的需要。
发明内容本发明目的在于提供一种省时、省力、省成本、方便快速的测定镉的试剂及其制备方法。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为一种测定镉的试剂由试剂A和试剂B组成，其中按重量份数计试剂A由50~200份显色剂，1001200份酸度调节剂和100800份的增敏剂组成；试剂B由20150份缓冲剂，10~80份掩蔽剂1和30~100份掩蔽剂2组成。所述显色剂为邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯、对硝基苯基重氮氨基偶氮苯、苯基重氮氨基偶氮苯或邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水或硼砂；增敏剂为司盘20(Span20)、曲拉通X-100(TritonX-IOO)或吐温80Tween80;缓冲剂为硼砂、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠；掩蔽剂l为氯化钠、氯化钾、柠檬酸钠或氨基乙酸；掩蔽剂2为硫代硫酸钠、氟化钠或酒石酸钾钠。测定镉的试剂的制备方法其特征在于l)试剂A制备按重量份数计，称取50200份显色剂，100~1200份酸度调节剂和100~800份的增敏剂于容量瓶中，用醇溶解后定容并摇勾，备用；或溶解后每O.1~0.5mL分装于安瓿瓶中，密封保存，备用；2)试剂B制备按重量份数计，称取20150份缓冲剂，10~80份掩蔽剂1和30~100份掩蔽剂2,充分研磨，使其混合均匀后，以100~150mg/粒分装胶囊，密封干燥保存，备用。所述显色剂为邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯、对硝基苯基重氮氨基偶氮苯、苯基重氮氨基偶氮苯或邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水或硼砂；增敏剂为Span20、TritonX-100或Tween80;缓冲剂为硼砂、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠；掩蔽剂1为氯化钠、氯化钾、狞檬酸钠或氨基乙酸；掩蔽剂2为硫代硫酸钠、氟化钠或酒石酸钾钠。本发明所具有的优点1.操作简单。本发明将镉测定中加入的显色剂、酸度调节剂和增敏剂制成试剂A，将缓冲剂、掩蔽剂制成试剂B,大大简化了分析程序，如省掉称量、溶液配置等操作，测试方便快速，减少了人为误差，非分析人员操作也可获得准确结果。2.稳定性好。本发明试剂A中常温密封保存有效期大于6个月；试剂B为固体粉末胶囊，避免了液体试剂不稳定因素等，常温密封保存有效期大于8个月；3.方便快速。本发明的测定镉的试剂与便携式直读比色计配合使用，只需要8~10min即可完成一次镉的测试操作。4.价廉，易得。本发明测定镉的试剂成本一般为国外进口产品价格的20~30%，且配制简单。具体实施例方式实施例1测定镉的试剂由试剂A和试剂B组成，其中按重量份数计，试剂A由100份显色剂，100份酸度调节剂和300份的增敏剂组成；试剂B由40份缓冲剂，30份掩蔽剂1和50份掩蔽剂2组成。其中，显色剂为对硝基苯基重氮氨基偶氮苯，酸度调节剂为氢氧化钾，增敏剂为TritonX-100(巿购)；缓冲剂为硼砂-氢氧化钠，掩蔽剂1为氯化钠，掩蔽剂2为硫代硫酸钠。制备方法试剂A制备称取100份显色剂，100份酸度调节剂和300份增敏剂于100mL棕色容量瓶中，用醇溶解后定容并摇匀，备用。试剂B制备称取40份缓冲剂，30份掩蔽剂1，50份掩蔽剂2，充分研磨，使其混合均匀后，以100mg/粒分装胶囊中，放入瓶内，瓶内内置干燥剂，将瓶密封保存，备用。实施例2与实施例1不同之处在于测定镉的试剂由试剂A和试剂B组成，其中按重量份数计试剂A由50份显色剂，1200份酸度调节剂和100份的增敏剂组成；试剂B由20份缓冲剂，80份掩蔽剂1和30份掩蔽剂2组成。显色剂为邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度调节剂为氢氧化钠；增敏剂为Span20(巿购)；缓冲剂为碳酸钠-碳酸氢钠；掩蔽剂1为氯化钾；掩蔽剂2为氟化钠。制备方法试剂A制备称取50份显色剂，1200份酸度调节剂和100份增敏剂于100mL容量瓶中，用醇溶解后每0.1~0.5mL分装于安瓿瓶中，密封保存，备用。试剂B制备称取20份缓冲剂，80份掩蔽剂1，30份掩蔽剂2，充分研磨，使其混合均匀后，以100150mg/粒分装胶囊中，放入瓶内，瓶内内置干燥剂，将瓶密封保存，备用。实施例3测定镉的试剂由试剂A和试剂B组成，其中按重量份数计试剂A由200份显色剂，300份酸度调节剂和800份的增敏剂组成；试剂B由150份缓冲剂，IO份掩蔽剂1和100份掩蔽剂2组成。所述显色剂为苯基重氮氨基偶氮苯；酸度调节剂为氨水；增敏剂为Tween80(巿购)；缓冲剂为碳酸钠-碳酸氢钠，掩蔽剂1为杼檬酸钠；掩蔽剂2为酒石酸钾钠。而后按实施例1或2的制备方法进行操作。实施例4与实施例l不同之处在于测定镉的试剂由试剂A和试剂B组成，其中按重量份数计试剂A由80份显色剂，500份酸度调节剂和200份的增敏剂组成；试剂B由60份缓冲剂，20份掩蔽剂l和40份掩蔽剂2组成。所述显色剂为邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度调节剂为硼砂；增敏剂为TritonX-100;缓冲剂为硼砂，掩蔽剂l为氨基乙酸；掩蔽剂2为酒石酸钾钠。而后按实施例1或2的制备方法进行操作。实施例5与实施例l不同之处在于测定镉的试剂由试剂A和试剂B组成，其中按重量份数计试剂A由100份显色剂，200份酸度调节剂和300份的增敏剂组成；试剂B由40份缓冲剂，30份掩蔽剂1和50份掩蔽剂2组成。所述显色剂为对硝基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度调节剂为氨水；增敏剂为Span20;缓冲剂为碳酸钠-碳酸氢钠，掩蔽剂l为杼檬酸钠；掩蔽剂2为硫代硫酸钠。实施例6与实施例l不同之处在于测定镉的试剂由试剂A和试剂B组成，其中按重量份数计试剂A由150份显色剂，700份酸度调节剂和400份的增敏剂组成；试剂B由60份缓冲剂，40份掩蔽剂1和60份掩蔽剂2组成。所述显色剂为邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度调节剂为氢氧化钾；增敏剂为Tween80;缓冲剂为硼砂，掩蔽剂l为氨基乙酸；掩蔽剂2为硫代硫酸钠。实施例7与实施例l不同之处在于测定镉的试剂由试剂A和试剂B组成，其中按重量份数计试剂A由100份显色剂，IOO份酸度调节剂和300份的增敏剂组成；试剂B由40份缓冲剂，30份掩蔽剂l和50份掩蔽剂2组成。所述显色剂为邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度调节剂为氢氧化钠；增敏剂为Tween80;缓冲剂为硼砂，掩蔽剂l为氨基乙酸；掩蔽剂2为氟化钠。实施例8与实施例l不同之处在于测定镉的试剂由试剂A和试剂B组成，其中按重量份数计试剂A由170份显色剂，1000份酸度调节剂和600份的增敏剂组成；试剂B由130份缓冲剂，70份掩蔽剂1和90份掩蔽剂2组成。所述显色剂为苯基重氮氨基偶氮苯；酸度调节剂为氢氧化钾；增敏剂为TritonX-100;缓冲剂为碳酸氢钠-碳酸钠，掩蔽剂1为氯化钠、氨基乙酸；掩蔽剂2为氟化钠。应用例应用上述实施例1的测定镉的试剂，与便携式比色计配合使用，可以实现镉的快速测定。具体操作步骤如下取10mL待测水样于比色杯中，加入本发明的试剂B—粒，待充分溶解后，加入本发明的试剂A,摇匀，放置5min,放入比色槽中，于便携式比色计的指定程序和波长下进行测定，直接读取浓度值。分析结果的精密度和准确度实验表明，0.04~0.20mg/L加标浓度下,回收率89.2%~112.4%,同一水样五次平行测定结果的相对标准偏差为2.13%~4.86%。实际水样测定取五个实际水样适量加标后，用本发明的实施例l制备的试剂配合便携式比色计测定，并与原子吸收光度计的测定结果进行比对。实验结果见表l。表1比对实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由上可见，本发明专用试剂的测试结果与实验室大型仪器设备原子吸收分光光度计的测试结果具有良好的可比性，应用于水质的检测，可以获得快速、稳定、可靠的检测结果。权利要求1.一种测定镉的试剂，其特征在于由试剂A和试剂B组成，其中按重量份数计试剂A由50～200份显色剂，100～1200份酸度调节剂和100～800份的增敏剂组成；试剂B由20～150份缓冲剂，10～80份掩蔽剂1和30～100份掩蔽剂2组成。2.按权利要求1所述的测定镉的试剂，其特征在于所述显色剂为邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯、对硝基苯基重氮氨基偶氮苯、苯基重氮氨基偶氮苯或邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水或硼砂；增敏剂为司盘20、曲拉通X-100或吐温80;缓冲剂为硼砂、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠；掩蔽剂l为氯化钠、氯化钾、柠檬酸钠或氨基乙酸；掩蔽剂2为硫代硫酸钠、氟化钠或酒石酸钾钠。3.—种按权利要求1所述的测定镉的试剂的制备方法其特征在于1)试剂A制备按重量份数计，称取50200份显色剂，100~1200份酸度调节剂和100-800份的增敏剂于容量瓶中，用醇溶解后定容并摇匀；或溶解后每O.1~0.5mL分装于安瓿瓶中，密封保存；2)试剂B制备按重量份数计，称取20150份缓冲剂，10~80份掩蔽剂1和30~100份掩蔽剂2,充分研磨，使其混合均匀后，以100~150mg/粒分装胶囊，密封干燥保存。4.按权利要求3所述的测定镉的试剂，其特征在于所述显色剂为邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯、对硝基苯基重氮氨基偶氮苯、苯基重氮氨基偶氮苯或邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯；酸度调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水或硼砂；增敏剂为司盘20、曲拉通X-IOO或吐温80;缓冲剂为硼砂、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠；掩蔽剂l为氯化钠、氯化钾、柠檬酸钠或氨基乙酸；掩蔽剂2为硫代硫酸钠、氟化钠或酒石酸钾钠。全文摘要本发明涉及重金属镉的测定技术，具体是一种快速测定镉的试剂及其制备方法。具体为由试剂A和试剂B组成，其中按重量份数计试剂A由50～200份显色剂，100～1200份酸度调节剂和100～800份增敏剂组成；试剂B由20～150份缓冲剂，10～80份掩蔽剂1和30～100份掩蔽剂2组成。采用本发明可简化分析程序，如省掉称量、溶液配置等操作，方便快速，减少了人为误差，非分析人员操作也可获得准确结果。本发明试剂A常温密封保存，有效期大于6个月；试剂B为固体粉末胶囊，避免了液体试剂的不稳定性等，常温密封保存有效期大于8个月。文档编号G01N21/78GK101408516SQ20071015738公开日2009年4月15日申请日期2007年10月10日优先权日2007年10月10日发明者红张,林桂凤,王世成,王姗姗,王颜红申请人:中国科学院沈阳应用生态研究所