专利名称：颗粒状物料比表面积测定的设备的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及颗粒状物料比表面积测定的设备，尤其涉及一种竹炭的比 表面积测定的设备。
背景技术：
现有的比表面积测定仪只能测比表面积在2000cm2/ g以上的粉末状物料的 比表面积，对细粒状物料的比表面积，没有适用的仪器。特别是对于竹炭行业， 竹炭的比表面积是影响吸附性能的最为关键的因素，现有还未有竹炭制品比表 面积测定的方法和设备。
中国实用新型专利CN2199525Y公开了一种用于物性测试的粒状物料比表 面积测定仪，其主要由U形压差计、试样筒、三通换向阔、空气流量计、压差 调节阀、抽气泵构成；各构件以气管路连接在一起，试样筒底部为一细金属筛 网，筛网下有气室，气室与仪器管路相通，另一端通过物料层与大气相通；U 形压差计的另一端也与大气相通。该仪器解决了多年来颗粒状物料领域未解决 的比表面积测试问题。但是这种设备需要使用抽气泵，结构复杂，测定不是很 方便。
发明内容
为了解决现有的比表面积测定仪存在的技术缺陷，本实用新型的第一个目 的是提供一种结构简单、使用方便的颗粒状物料比表面积测定的设备。 为了实现上述的目的，本实用新型采用了以下的技术方案 颗粒状物料比表面积测定的设备，其包括U型水银压力计、样品瓶、三通 换向阀、压力调整装置和用于冷却样品瓶温度的低温冷却装置，所述的U型水
银压力计一端通大气，另一端通过导管分别连接样品瓶和三通换向阀，三通换 向阀的另外两端分别连接压力调整装置和大气。
作为优选，上述的压力调整装置为活性炭贮瓶，活性炭贮瓶连接在三通换 向阀上。活性炭贮瓶可以通过吸附系统内的气体，调节系统的压强。使用的时 候通过开通或闭合三通换向阀即可，使用方便。
上述的低温冷却装置的冷却温度小于-50C。作为优选，上述的低温冷却装 置采用液氮。液氮的温度在-196"C，在这种温度下可以增加颗粒状物料的吸附， 有利于测定的精度。同时，液氮具有低价、使用方便的特点。
作为优选，上述的样品瓶外侧设有真空夹套。
本实用新型中无需真空设备，是一种简单易行的快速测定比表面积的方法。 适合颗粒状物料的比表面积测定，特别是竹炭的比表面积测定，对建立竹炭的 质量评价体系有十分重要的意义。
本实用新型测定方法的具体原理如下所述
吸附量(q)可用单位表面积上吸附气体的物质的量来表示，艮口<formula>complex formula see original document page 4</formula>
上式可改写为<formula>complex formula see original document page 4</formula>
式中为吸附前后气体的物质的量的差值(即被吸附的气体的物质的量)， m为吸附剂的质量，A0为吸附剂的比表面。可见，在液氮温度下空气在吸附剂 表面上被吸附时，吸附量随吸附剂比表面的增加而增大.
设气体服从理想气体状态方程式。则:
<formula>complex formula see original document page 4</formula><formula>complex formula see original document page 5</formula> 所以<formula>complex formula see original document page 5</formula>(1)
r 灯
式中是一个与设备及系统平衡压力有关的比例常数。由(1)式 可知，在一定的吸附空间内，吸附剂吸附空气后所产生的压差Ap (吸附前系统 的平衡压力一吸附后系统的平衡压力)与吸附剂的比表面成正比。
用液氮冷却装有吸附剂的样品瓶时，由于玻璃表面亦产生吸附，故吸附前 后系统压力的总变化Ap ,&是吸附剂和玻璃表面吸附的总和。设玻璃表面吸附产生
的压差为Ap'，则吸附剂表面吸附所产生的压差Ap为
<formula>complex formula see original document page 5</formula>(2) 总和Ap'在低压下随吸附平衡压力的增加而直线增加，艮口-
<formula>complex formula see original document page 5</formula>(3') p为装有吸附剂时所测得的吸附平衡压力，p'为空瓶时的吸附平衡压力，"、 a'和6、 6'是与仪器及实验条件有关的常数。对装有吸附剂的样品瓶而言，平衡
时的吸附剂和瓶内壁处于同一下平衡压力下，故/7=;7',则可得
<formula>complex formula see original document page 5</formula>
(4)
令^
附4 ， 附4 (5)
贝lj: = Jm^。 + Bw^。；j = wl40 (乂 + ￡p) (6)
将(6)式与(1)式比较，则」+ B尸相当于常数J和B都是与吸附 剂表面积无关的常数。改写(6)式，得
欲求^、 5，需先分别测定空样品瓶和装有一定量已知比表面的标准样品的
样品瓶在一系列吸附平衡压力i '和下所对应的Ap邻A/ g。再以A; '对,作图得 fl'和ZA以A; ,e,对p作图得a和6，代入(5)式，可求得^和S。若再测得未知 比表面的样品在某一吸附平衡压力下所对应的压差A; ，即可根据(7)式求出未 知样品的比表面^)。此处的压差Ap可由下式求得
<formula>complex formula see original document page 6</formula>
Ap'是对应于未知比表面样品的吸附平衡压力下，样品瓶所产生的压差。
图1为本实用新型的装置结构示意图。
具体实施方式
实施例l
如图1所示的颗粒状物料比表面积测定的设备，包括U型水银压力计1、 样品瓶2、三通换向阀3、活性炭贮瓶4和用于冷却样品瓶2温度的液氮，所述 的U型水银压力计1一端通大气，另一端通过导管分别连接样品瓶2和三通换 向阀3，三通换向阀3的另外两端分别连接活性炭贮瓶4和大气。所述的样品瓶 2外侧设有真空夹套5。
实施例2
1.测定样品瓶2的a'和b'
将干净的样品瓶2套入装置，检査各连接处有无漏气。然后将三通换向阀3 旋转至活性炭贮瓶4与系统相通(此时与大气隔绝)，用液氮冷却活性炭贮瓶4。 在液氮温度下样品瓶2及管道中的空气被活性炭吸附而降低系统的压力。当吸 附达平衡后，移去液氮，旋转活塞使大气与活性炭贮瓶4相通(与系统隔绝)， 使被活性炭所吸附的空气脱附，以防止贮瓶中压力过大。再旋转活塞使大气与
系统相通，调节系统内压力，使增至一定数值。关闭活塞，使贮瓶、大气及系
统互相隔绝，此时系统的压力即为空瓶吸附前的平衡压力<formula>complex formula see original document page 7</formula>， Mo'
为汞高差)。然后用液氮冷却样品瓶2 (注意此时液氮浸没到样品瓶2颈部，
而且以后每次操作均需如此，保持冷却面积不变)由于玻璃的吸附，使系统压
力下降，平衡时系统的压力<formula>complex formula see original document page 7</formula>。所以吸附前后的压差 '为
<formula>complex formula see original document page 7</formula>，即得到某一平衡压力/7'下的AP'。
移走液氮，待系统压力回升到A)'时再转动活塞使大气与系统相通，改变系 统的压力且重复确定;y和A;y的操作。如此，有四组数据即可，以Ap'对/ '作图， 可求得"'和6'。
2. 测定已知比表面的标准样品和祥品瓶的fl和6
称取已知比表面的标准样品O.lg左右(精确至0.1mg)，置于样品瓶2内， 用与上述同样的手续测四组数据，以Ap ,&对作图即可得"和6 。
按照操作1和2，并根据 <formula>complex formula see original document page 7</formula>， <formula>complex formula see original document page 7</formula>进行计算，可得乂和B。
3. 测定样品的比表面
将标准样品从样品瓶2中倒出，称取待测样品0.1g左右(精确至0.1mg)， 置于样品瓶2内。旋转活塞，使系统与活性炭贮瓶4相通(与大气隔绝)，且用 液氮冷却活性贮瓶。待系统压力达到某一定值(此值约为空瓶吸附时所得直线 中间部分的对应压力即可)，旋转活塞使贮瓶与大气相通，且移走液氮。此时系 统压力为吸附前平衡压力A)。然后用液氮冷却样品瓶2，得系统在吸附后的平衡 压力p。 p。和p之差为待测样品和样品瓶2吸附产生的压力差Ap总。另由A/y卞' 图査出同一吸附平衡压力下空瓶吸附产生的压差a/a从而求出Ap。如此，即可
用<formula>complex formula see original document page 7</formula>求得待测样品的比表面值^)。
权利要求1.颗粒状物料比表面积测定的设备，其特征在于包括U型水银压力计(1)、样品瓶(2)、三通换向阀(3)、压力调整装置和用于冷却样品瓶(2)温度的低温冷却装置，所述的U型水银压力计(1)一端通大气，另一端通过导管分别连接样品瓶(2)和三通换向阀(3)，三通换向阀(3)的另外两端分别连接压力调整装置和大气。
2. 根据权利要求1所述的颗粒状物料比表面积测定的设备，其特征在于压力调 整装置为活性炭贮瓶(4)，活性炭贮瓶连接在三通换向阀(3)上。
3. 根据权利要求1或2所述的颗粒状物料比表面积测定的设备，其特征在于低 温冷却装置的冷却温度小于-5(TC 。
4. 根据权利要求3所述的颗粒状物料比表面积测定的设备，其特征在于低温冷 却装置采用液氮。
5. 据权利要求1所述的颗粒状物料比表面积测定的设备，其特征在于样品瓶(2) 外侧设有真空夹套(5)。
专利摘要本实用新型涉及颗粒状物料比表面积测定的设备，尤其涉及一种竹炭的比表面积测定的设备。颗粒状物料比表面积测定的设备，其包括U型水银压力计、样品瓶、三通换向阀、压力调整装置和用于冷却样品瓶温度的低温冷却装置，所述的U型水银压力计一端通大气，另一端通过导管分别连接样品瓶和三通换向阀，三通换向阀的另外两端分别连接压力调整装置和大气。本实用新型中无需真空设备，是一种简单易行的快速测定比表面积的方法。适合颗粒状物料的比表面积测定，特别是竹炭的比表面积测定，对建立竹炭的质量评价体系有十分重要的意义。
文档编号G01N15/00GK201072401SQ20072011220
公开日2008年6月11日 申请日期2007年7月20日 优先权日2007年7月20日
发明者刘子阳, 涂志龙 申请人:涂志龙