专利名称：：旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置的制作方法
技术领域：
：本实用新型涉及一种模拟移动床实验装置，特别是涉及一种旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置。
背景技术：
：色谱分离(又称色层分离)是利用多孔性固体吸附剂对流体混合物中某组分的选择性吸附原理，将混合物分离提纯的方法。在石油化工、食品、化工、制药等领域得到广泛应用。较简单的固定床色谱分离系统采用间歇操作，步骤繁琐而产量不高，不适于大规模的生产应用。移动床色谱分离系统中，借助于流体和固体吸附剂的连续逆向流动，可以实现混合物的连续分离，但固体吸附剂的连续均匀流动在工业上难以实现，因而不具有实用价值；而保持固体吸附剂静止不动，沿流体流动方向周期性切换所有进出料阀门，可以模拟固体吸附剂与各进出料位置的相对运动，同样可以实现连续色谱分离，即称为模拟移动床，在工业上已经实现大规模应用。工业上常用的模拟移动床有三类1、固定柱、电磁阀式；设计概念清楚，容易实现，但众多电磁阀频繁启闭容易损坏，降低装置使用寿命。2、旋转柱、旋转阀式；在中央旋转阀的周围设置首尾串联的若干色谱分离柱，整圈分离柱与旋转阀以相同的平均角速度缓慢旋转。色谱柱安装在圆形铁轨上。所用的旋转阀结构较简单，耐压能力有限。3、固定柱、旋转阀式；分离介质装于一根、两根或多根色谱分离柱中，将整个吸附剂床层均匀的分为24个床层，分别连接于旋转阀上。旋转阀内部的转盘按设定的周期每次步进一个位置，在外面看却是静止不动的。旋转阀结构较复杂，能够耐受较高的压力，使用寿命长。小型模拟移动床实验装置能够培训操作人员、摸索适宜的操作条件，第一、二类模拟移动床小装置己经有样机供应，为第三类实验装置却未见报道。
实用新型内容本实用新型要解决的技术问题是为了克服现有技术中缺少旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置的缺陷，提供一种旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置。本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题的一种旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其实质性特点在于，其具有一移动式底座和一位于该移动式底座上的保温罩子；该保温罩子内设有一分离系统主体，该分离系统主体包括一旋转阀和四根色谱分离柱，四根色谱分离柱均匀分布在该旋转阀的四个方向；该保温罩子外设有一恒温工艺水槽、一恒温原料水槽、一果糖罐和一葡萄糖罐，该恒温工艺水槽向该分离系统主体提供洗脱水，该恒温原料水槽向该分离系统主体提供原料，该果糖罐和该葡萄糖罐分别接收从该分离系统主体分离出来的果糖液和葡萄糖液。其中，该保温罩子包括一保温罩顶盖、一上保温罩和一下保温罩。其中，该保温罩顶盖上设有一循环风机，该保温罩顶盖下设有一电加热棒，该电加热棒对该循环风机吸入的空气进行加热。其中，该旋转阀包括一转盘和一定盘，该定盘开设有一条洗脱水沟槽、原料沟槽、糖沟槽、葡萄糖沟槽和两条冲洗沟槽，该定盘圆周的侧面还均匀分布有二十四个阀位口。其中，该旋转阀上设有一气动头，该气动头推动旋转阀中的转盘旋转。其中，该四根色谱柱具有二十四个分布器接口，每一分布器接口分别与旋转阀中对应的阀位口连接。其中，该四根色谱分离柱通过一第一循环泵和第二循环泵顺序串联组成闭合回路。其中，该四根色谱分离柱为第一、第二、第三和第四色谱分离柱，该第一循环泵位于第二色谱分离柱和第三色谱分离柱之间，第二循环泵位于第一色谱分离柱和第四色谱分离柱。其中，该第一循环泵和第二循环泵设有一第五转子流量计，该第五转子流量计保持分离系统主体的进出总流量平衡。其中，该第一循环泵、该第二循环泵连接有一压力变速器，该压力变速器保持分离系统主体的压力稳定。其中，该恒温工艺水槽和该恒温原料位于同一侧，该果糖罐和葡萄糖罐位于同一侧。其中，该恒温工艺水槽连接有一洗脱水进料泵，该洗脱水进料泵通过与其连接的一第一转子流量计与洗脱水沟槽连接。其中，该恒温原料水槽连接有一原料进料泵，该原料进料泵通过与其连接的一第二转子流量计与原料沟槽连接。其中，该果糖罐和该葡萄糖罐分别连接有一第三转子流量计和一第四转子流量计，通过该第三转子流量计、第四转子流量计调节果糖和葡萄糖的流其中，该旋转阀为24通旋转阀。本实用新型的积极进步效果在于本实用新型通过24通旋转阀来连续不断地改变物料进出口的位置，以模拟固体吸附剂和液体逆流接触，完成吸附操作，达到分离效果；该24通旋转阀具有防泄漏、耐压、阀位切换无误差积累的优点；且通过转子流量计精确控制流量。图1为本实用新型旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置的主视图。图2为本实用新型旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置的俯视图。图3为本实用新型旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置的工艺流程图。具体实施方式以下结合附图给出本实用新型较佳实施例，以详细说明本实用新型的技术方案。图l为本实用新型旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置的主视图，图2为本实用新型旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置的俯视图。如图1、图2所示，本实用新型的旋转闽、固定柱式模拟移动床实验装置包括一移动式底座110，底座110借助于其四个角下面的万向轮，可以自由移动，也可以用底座110下的固定支脚支撑保持固定。一位于该移动式底座110上的保温罩子，该保温罩子包括一保温罩顶盖102、一上保温罩105和一下保温罩109，该保温罩子用于维持温度且可以在室温和70摄氏度之间方便地预先设定。一位于该保温罩子内的一24通旋转阀108，其包括一转盘和一定盘，转盘直径为200mm，其下部定盘开有6条3mm宽的同心圆形沟槽，其中2条用于进料的沟槽为洗脱水沟槽和原料沟槽，2条用于出料的沟槽为果糖沟槽和葡萄糖沟槽，余下的2条用于冲洗液进出料用通道的沟槽为冲洗沟槽。定盘圆周的侧面均匀分布24个阀位口，对应于旋转阀的24个阀位。在任何一个阀位，同一时间内仅有其中的6个进出料口处于接通状态，其余的18个接口则处于关闭状态。一位于该24通旋转阀108上的气动头107，该气动头107推动24通旋转阀108中的转盘旋转，按照设定的时间间隔，转盘每次沿同一方向转过15度，进入下一号阀位，从1号阀位逐步变为24号阀位，然后又回到1号阀位，开始下一轮步进切换。四根位于该保温罩子内的色谱分离柱106，该四根色谱分离柱106和24通旋转阀108组成一分离系统主体，该分离系统主体作为一个整体可从移动式底座110拆下，该四根色谱分离柱106均匀分布在24通旋转阀108的四个方向，该四根色谱分离柱106通过一第一循环泵113和第二循环泵118顺序串联组成闭合回路，第一循环泵113位于第二色谱分离柱1062和第三色谱分离柱1063之间，第二循环泵118位于第一色谱分离柱1061和第四色谱分离柱1064，通过该第一循环泵113和第二循环泵118的增压以克服固体吸附剂床层的流动阻力，第一循环泵113和第二循环泵118设有一第五转子流量计1125保持分离系统主体的进出总流量平衡，一与第一循环泵113、第二循环泵118连接的压力变速器116，压力变速器116保持分离系统主体的压力稳定；每一色谱分离柱106均有6个床层，四根色谱分离柱106共有24个床层，按其功能分可分为吸附区、提纯区、洗脱区和隔离区，分别为9，8，4，3个床层，相邻床层之间设置一特殊结构的分布器，该分布器可挡住固体吸附剂而允许液体洗脱水流过，每一分布器具有一接口，四根色谱柱的24个分布器接口分别与旋转阀对应的24个阀位口连接；其中每一色谱分离柱106的内径32mm，总高度7200誦，固体吸附剂的总装量5700ml。在提纯区和洗脱区各设置一个冲洗液进出口，用一冲洗泵114循环冲洗，以避免原料液混入吸附液而降低分离产品的纯度。四个分别位于该四个色谱分离柱106上的放空视钟104，放空视钟104用于及时排出色谱分离柱106中积累的气体。一位于该保温罩顶盖102上的循环风机101，其吸风口向下。一位于该保温罩顶盖102下的电加热棒103，循环风机吸入的空气从水平方向吹出，横向进入位于保温罩子内的5kw电加热棒103，被加热后向下吹出，再经过一段帆布袋风管从保温罩子的底部吹出，热风在保温罩内向上流动，重新被吸入循环风机IOI，如此完成热风的内部循环。分别位于该保温罩子两相对外侧的一恒温工艺水槽111、一恒温原料水槽120和一果糖罐115、一葡萄糖罐117，恒温工艺水槽111和恒温原料120位于同一侧，果糖罐115和葡萄糖罐117位于同一侧。该恒温工艺水槽lll存放有洗脱水(蒸馏水)，一与该恒温工艺水槽111连接的洗脱水进料泵112，该洗脱水进料泵112通过与其连接的一第一转子流量计1121与洗脱水沟槽连接；该恒温原料水槽120存放有待分离的液体混合物(果糖与葡萄糖混合的蒸馏水溶液)，一与恒温原料水槽120连接的原料进料泵119，该原料进料泵119通过与其连接的第二转子流量计1122与原料沟槽连接。分别与果糖罐115、一葡萄糖罐117连接的第三转子流量计1123、第四转子流量计1124，通过第三转子流量计1123、第四转子流量计1124调节果糖和葡萄糖的流量。图3为本实用新型旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置的工艺流程图。如图3所示，待分离的液体混合物(果糖与葡萄糖混合的蒸馏水溶液)和洗脱水(蒸馏水)分别用原料进料泵119和洗脱水进料泵112分别从恒温工艺水槽lll、恒温原料水槽120中抽出，经过第一转子流量计1121、第二转子流量计1122进入旋转阀108，经过转盘与对应的床层相连通，原料进入吸附区，蒸馏水进入洗脱区的上方。分离后的吸附液(果糖液)从提纯区的上方流出，吸余液(葡萄糖液)从吸附区的下部流出，分别进入旋转阀108，经转盘导向，再流入定盘的圆形沟槽，经过沟槽向下方流出旋转阀，再经过第三转子流量计1123、第四转子流量计1124进入果糖罐115和葡萄糖罐117。本实用新型装置的使用方法的具体如下1.按工艺流程图安装整套装置，用水为介质，加压0.5MPa试漏；2.色谱分离柱内灌满净水，带水装入固体吸附剂；3.幵启循环风机、电热棒、洗脱水进料泵、第一和第二循环泵、冲洗泵；4.温度上升到设定值，各泵的流量均处于操作范围内，旋转阀周期性切换阔位，维持lh以上；5.开启原料和净水进料泵，调整冲洗泵、第一和第二循环泵的流量，达到进出料流量平衡；6.1h后在出料口采集样品，分析、评价分离效果；调节各相关流量、阀位切换时间等；7.结束分离操作前，先停止进原料，继续流洗脱水并循环液，直至流出液中组分浓度低于设定值；8.停止进洗脱水、停止加热、一批色谱分离操作结束。下面举个例子说明本实用新型旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置的色谱分离过程，具体如下采用Bx50Q/。的F-42果糖-葡萄糖溶液作为色谱分离的原料，去离子水作为洗脱水。吸附分离介质采用果葡糖浆色谱分离专用树脂。分离过程在60-63'C下进行，以防止在连续长时间操作过程中感染微生物。试验所用的F-42果葡糖浆由大成嘉吉(上海)果葡糖有限公司提供，色谱分离专用树脂自罗门哈斯公司购得，型号为1320Ca2+。洗脱水为蒸馏水，其电导率在4uS/cm以下。装置所用隔膜式计量泵购自美国米顿罗公司，其输出压力可以达到0.71.OMPa。转子流量计由常州热工仪表厂制造。试验条件为原料糖液流量440ml/h，洗脱水流量790ml/h，冲洗液流量90ml/h。分离温度60-62°C。吸附液(富果糖浆)出料流量360ml/h;吸余液(富葡萄糖浆)流量870ml/h。分离柱压力0.20.3MPa，旋转阀阀位切换时间间隔为300-450s。冲洗液的流量设定为90ml/h;循环泵的流量因进入色谱分离柱的功能区域不同而相应调整，对应流量值如表l:表1<table><row><column>色谱分离柱功能区域</column><column>循环液流量ml/h</column><column>相对值o/c</column></row><row><column></column><column>吸附区</column><column>1740</column><column>100</column></row><row><column></column><column>第一提纯区</column><column>1300</column><column>75</column></row><row><column></column><column>第二提纯区</column><column>1210</column><column>70</column></row><row><column></column><column>第二洗脱区</column><column>1570</column><column>90</column></row><row><column></column><column>第一洗脱区</column><column>1660</column><column>96</column></row><row><column></column><column>隔离区</column><column>870</column><column>50</column></row><table>在上述操作条件下，由富果糖液出口处收集到的样品，浓度为8.012%，果糖纯度为75%。由富葡萄糖液出口处收集到的样品，浓度为1014%，葡萄糖纯度为82%。综上所述，本实用新型旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置具有以下技术效果本实用新型通过24通旋转阀来连续不断地改变物料进出口的位置，以模拟固体吸附剂和液体逆流接触，完成吸附操作，达到分离效果;该24通旋转阀具有防泄漏、耐压、阀位切换无误差积累的优点；且通过转子流量计精确控制流量。虽然以上描述了本实用新型的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，在不背离本实用新型的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改。因此，本实用新型的保护范围由所附权利要求书限定。权利要求1、一种旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，其具有一移动式底座和一位于该移动式底座上的保温罩子；该保温罩子内设有一分离系统主体，该分离系统主体包括一旋转阀和四根色谱分离柱，该四根色谱分离柱均匀分布在该旋转阀的四个方向；该保温罩子外设有一恒温工艺水槽、一恒温原料水槽、一果糖罐和一葡萄糖罐，该恒温工艺水槽向该分离系统主体提供洗脱水，该恒温原料水槽向该分离系统主体提供原料，该果糖罐和该葡萄糖罐分别接收从该分离系统主体分离出来的果糖液和葡萄糖液。2、如权利要求1所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该保温罩子包括一保温罩顶盖、一上保温罩和一下保温罩。3、如权利要求2所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该保温罩顶盖上设有一循环风机，该保温罩顶盖下设有一电加热棒，该电加热棒对该循环风机吸入的空气进行加热。4、如权利要求3所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该旋转阀包括一转盘和一定盘，该定盘开设有一条洗脱水沟槽、原料沟槽、糖沟槽、葡萄糖沟槽和两条冲洗沟槽，该定盘圆周的侧面还均匀分布有二十四个阀位口。5、如权利要求4所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该旋转阀上设有一气动头，该气动头推动旋转阀中的转盘旋转。6、如权利要求5所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该四根色谱柱具有二十四个分布器接口，每一分布器接口分别与旋转阀中对应的阀位口连接。7、如权利要求6所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该四根色谱分离柱通过一第一循环泵和第二循环泵顺序串联组成闭合回路。8、如权利要求7所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该四根色谱分离柱为第一、第二、第三和第四色谱分离柱，该第一循环泵位于第二色谱分离柱和第三色谱分离柱之间，该第二循环泵位于第一色谱分离柱和第四色谱分离柱。9、如权利要求8所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该第一循环泵和该第二循环泵设有一第五转子流量计，该第五转子流量计保持分离系统主体的进出总流量平衡。10、如权利要求9所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该第一循环泵、该第二循环泵连接有一压力变速器，该压力变速器保持分离系统主体的压力稳定。11、如权利要求10所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该恒温工艺水槽和该恒温原料位于同一侧，该果糖罐和该葡萄糖罐位于同一侧。12、如权利要求11所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该恒温工艺水槽连接有一洗脱水进料泵，该洗脱水进料泵通过与其连接的一第一转子流量计与洗脱水沟槽连接。13、如权利要求12所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该恒温原料水槽连接有一原料进料泵，该原料进料泵通过与其连接的一第二转子流量计与原料沟槽连接。14、如权利要求13所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该果糖罐和该葡萄糖罐分别连接有一第三转子流量计和一第四转子流量计，通过该第三转子流量计、第四转子流量计调节果糖和葡萄糖的流15、如以上任一项权利要求所述的旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其特征在于，该旋转阀为24通旋转阀。专利摘要本实用新型公开了一种旋转阀、固定柱式模拟移动床实验装置，其具有一移动式底座和一位于该移动式底座上的保温罩子；该保温罩子内设有一分离系统主体，该分离系统主体包括一旋转阀和四根色谱分离柱，该四根色谱分离柱均匀分布在该旋转阀的四个方向；该保温罩子外设有一恒温工艺水槽、一恒温原料水槽、一果糖罐和一葡萄糖罐，该恒温工艺水槽向该分离系统主体提供洗脱水，该恒温原料水槽向该分离系统主体提供原料，该果糖罐和该葡萄糖罐分别接收从该分离系统主体分离出来的果糖液和葡萄糖液。该模拟移动床实验装置采用24通旋转阀来连续不断地改变物料进出口的位置，以模拟固体吸附剂和液体逆流接触，完成吸附操作，达到分离效果。文档编号G01M99/00GK201179362SQ200820056708公开日2009年1月14日申请日期2008年3月28日优先权日2008年3月28日发明者王志明申请人:上海浦东汉威阀门有限公司