专利名称：一种超高真空表面分析系统中的电子束加热器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种超高真空表面分析系统中高温处理块状或片状样
品的装置，该装置尤其适用于处理高熔点的金属样品和SiC等半导体薄片，
具体地说是一种超高真空表面分析系统中的电子束加热器。
背景技术：
在超高真空表面分析系统中进行表面科学研究时，有时会用到钨、钽、
钼、铼等高熔点的金属和SiC等半导体。要获得洁净的样品表面和特定的表
面结构，必须对高熔点的金属(或半导体薄片)进行高温处理除去样品中 的杂质，并结合其它的处理流程。采用电子束轰击加热是高温处理常用的 一种加热方法，通过具有一定能量的电子束和样品碰撞进行能量传递来加
热样品(/Va&re 1959, "/84,p 690-693)。最简单的电子束加热只要求在样品 背后放置一个电子枪，并在电子枪灯丝和样品之间施加一个电压来加速电 子枪发身才出的电子'就可以工作了 (￡xpe〃'menfa/ /nnova〃ons /> S"Aface ScZence' Springer: New York, 1997, p 516-518)。在实际的应用中电子束加热装置常和 其它系统部件安装在一起，为了提高加热效率和避免电子枪对其它真空部 件形成干扰，还需要选择电压施加的方式并且要有效地屏蔽电子枪的杂散 电子。有的电子束轰击加热装置中还考虑到对样品台的冷却等因素，提高 其使用寿命和快速降低样品温度(United States Patent: 7,320,733 B2)。 一些 商业化的超高真空表面分析系统未能充分地考虑电子束轰击加热方式及高 温处理方面的需求，使样品处理能力受到一定的限制。例如0micron公司 (Taunusstein, German)的光发射显微镜(PEEM )系统上虽然配置了电子束轰 击加热器，但是距离显微镜的Extractor透镜仅有几个毫米(不可调节)； 这显然不能充分发挥电子束轰击加热装置的作用。该系统中的样品处理杆 还有两种加热方式，即热辐射加热或者电流直接加热；前者加热温度较低 (900 °C)，后者只适用于长条状的半导体材料，而对其它形状的半导体材 料不能适用。VG Scienta公司(East Sussex, UK)的样品处理杆可以集成电 子束加热方式，样品处理温度最高只能达到1200 °C，仍不能达到高熔点金 属的处理要求；并且不能灵活应用在超高真空腔体的其它位置。
其它电子束轰击加热器(Rew'ew of Sc/eAi侦c /"sfrume"te 2003' 7《p 4772 -4778)的样品处理温度也未超过VG Scienta的指标。上述这些电子束轰击 加热器都不能很好地满足处理高熔点金属样品的所需条件，为此一种新型 的电子束加热器就显得很有必要了。
实用新型内容
根据超高真空表面分析系统中样品传递方式的特点，本实用新型的目的 在于提供了一种集成样品台和电子束轰击加热的样品处理装置，即一种超 高真空表面分析系统中的电子束加热器，该装置结构紧凑，样品处理温度
范围宽(100 — 180(TC)且性能可靠，可在多种工作模式下使用，从而提高 了超高真空表面分析系统对多种样品的处理和分析能力。 为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为
一种超高真空表面分析系统中的电子束加热器，包括样品台、电子枪 灯丝、电子屏蔽罩、控制电源；
所述样品台下方设置有上端开口的环形的金属电子屏蔽罩，电子屏蔽 罩的下方设置有样品台支撑杆，样品台支撑杆的下方设置有真空法兰；
于所述环形的电子屏蔽罩内设置有电子枪灯丝，电子枪灯丝的四周设 置有金属电子枪灯丝罩，电子枪灯丝通过导线与外部控制电源上的灯丝接 线端子相连；
在电子枪灯丝上方的电子枪灯丝罩和样品台上分别开设有孔，电子枪 灯丝罩上的开孔与样品台上的开孔相对应。
在所述的电子枪灯丝罩上设置有电子枪灯丝座，电子枪灯丝固定在电 子枪灯丝座上，电子枪灯丝通过导线与控制电源相连；在所述样品台开孔 处的外侧设置有用于测量样品台温度的热电偶；在所述样品台的上方，于 其开孔处的二边分别设置有用于固定样品的直角形卡扣，卡扣指向开孔方 向，形成样品滑道。
所述样品台为梯形的平台，两侧设置有用于连接电子屏蔽罩的螺孔； 所述电子屏蔽罩兼有屏蔽电子枪杂散电子和连接样品台的作用；样品台和 电子屏蔽罩及电子屏蔽罩和样品台支撑杆之间通过钼螺栓固接；在样品台 与电子屏蔽罩及电子屏蔽罩与样品台支撑杆之间设置有绝缘陶瓷片；电子 枪灯丝罩通过导线与控制电源上的高压端子相连，其可供施加电压来提高 电子束加热器的加热效率；在所述的电子枪灯丝与外部控制电源上相连的 电子枪灯丝导线上设置有连接接头，连接接头处于电子枪灯丝与真空法兰 之间，通过连接接头可对电子枪灯丝与样品台之间的距离进行微调。
本实用新型具有如下优点
1. 本实用新型结构紧凑，安装和维护简便，适用于在多种超真空表面 分析系统应用。
2. 本实用新型对样品的处理温度范围宽(100—180CTC)且性能可靠。
3. 本实用新型有多种工作模式，能够显著提高超高真空表面分析系统 处理多种样品的能力和灵活性，特别适用于高熔点金属样品，也可以处理 SiC等半导体薄片。
44. 本实用新型所述电子枪采用独立的设计，可根据需要调整与样品台 之间的相对距离。电子枪灯丝和电子枪罩之间的相对位置是固定的，能够 在样品传递时保护灯丝不受损坏。
5. 本实用新型所述电子屏蔽罩不仅可以屏蔽电子枪的杂散电子，还起 到连接样品台和样品台支撑杆的作用。
图1 a是本实用新型的结构示意图(侧视图)，图1 b是样品台的结 构示意图(俯视图)；
图2是本实用新型的具体实施示意图3 a是在加热一个Ta样品(尺寸为15X18X1讓3)，无高压间接 加热模式下样品台和样品的温度随电子枪灯丝电流的变化曲线，图3 b是 相同样品在负高压模式下样品台和样品的温度随着电子枪功率(发射电流 与所施加偏压的乘积，W)的变化曲线；
图中l为样品台，2为电子枪灯丝，3为电子枪罩，4为电子屏蔽罩， 5为长度调节杆，6为电子枪支撑杆，7为电子枪灯丝导线，8为样品接地 导线，9为真空法兰，IO为连接螺丝，ll为绝缘陶瓷片，12为样品台支撑 杆，13为样品台热偶，14为连接螺孔，15为样品台的方形开孔，16为样 品滑道，17为高压电缆线，18为控制电源，19为真空窗口， 20为红外测温仅。
具体实施方式
实施例1
本实例以Omicron Multiprobe超高真空表面分析系统上的一种电子束 加热器为例，包括样品台、电子枪灯丝、电子屏蔽罩、控制电源，如图1 和2所示。该装置在超高真空表面分析系统的预置位置灵活，在一个与机 械操作手方向保持90度的真空法兰上即可完成安装。在电子束加热器安装 完毕并且系统的真空达到目标值后，还需要对样品台和电子枪罩进行除气， 保证高温处理样品时不会因样品台和电子枪罩放气而影响系统真空和污染 样品。
所述样品台下方设置有上端开口的环形的金属电子屏蔽罩，电子屏蔽 罩的下方设置有样品台支撑杆，样品台支撑杆的下方设置有真空法兰。
所述样品台为梯形的平台，两侧设置有用于连接电子屏蔽罩的螺孔； 所述电子屏蔽罩兼有屏蔽电子枪杂散电子和连接样品台的作用；样品台和 电子屏蔽罩及电子屏蔽罩和样品台支撑杆之间通过钼螺栓固接；在样品台 与电子屏蔽罩及电子屏蔽罩与样品台支撑杆之间设置有绝缘陶瓷片。在所 述样品台开孔处的外侧设置有用于测量样品台温度的热电偶；在所述样品 台的上方，于其开孔处的二边分别设置有用于固定样品的直角形卡扣，卡
5扣指向开孔方向，形成样品滑道；
所述环形的电子屏蔽罩内设置有电子枪灯丝，电子枪灯丝的四周设置 有金属电子枪灯丝罩，在所述的电子枪灯丝罩上设置有电子枪灯丝座，电 子枪灯丝固定在电子枪灯丝座上，电子枪灯丝通过电子枪灯丝导线与外部
控制电源上的灯丝接线端子相连；在电子枪灯丝上方的电子枪灯丝罩和样 品台上中间部位分别开设有方形开孔，电子枪灯丝罩上的开孔与样品台上 的开孔相对应。电子枪灯丝罩通过导线与控制电源上的高压端子相连，其 可供施加电压来提高电子束加热器的加热效率。
电子屏蔽罩和连接螺丝采用电子级纯高温金属材料钽或钼经过机械加 工制成。样品台在保证样品加热和物理性能的前提下对台面面积和连接部 位的尺寸进行优化设计。电子屏蔽罩由两片钽部件围成，消除杂散电子对 真空腔壁的加热和对周边真空器件的干扰。两片屏蔽罩一侧起支撑和连接 作用，另一侧完全用来屏蔽电子枪的杂散电子。所述的电子屏蔽罩部件上 下两侧均有平行于屏蔽罩的螺孔，分别用于连接样品台和支撑柱。
由电子枪灯丝、电子枪罩组成的电子枪位于样品台的下方2 mm处。在 所述的电子枪灯丝与外部控制电源上相连的电子枪灯丝导线上设置有连接 接头，连接接头处于电子枪灯丝与真空法兰之间，通过连接接头可对电子 枪灯丝与样品台之间的距离进行微调。
真空法兰上有6个电极，其中3个用于电子枪灯丝电流和电子枪罩的电 压控制，l个用于样品台的接地或电压控制，2个用于样品台的温度测量。 样品的温度可直接用红外测温度仪测量，也可根据样品台的温度进行估算。
控制电源为改装过的Focus直流电源(Sample Flash Control),有1个灯 丝接线端子和2个高压端子，可同时提供直流电流0-5 A和0-1000 V电压 输出，并可根据工作模式选择所施加电压的极性。
该加热器在控制电源的配合下有三种工作模式无高压间接加热模式， 负高压模式和正高压模式。无高压间接加热模式时，用电子枪灯丝辐射热 量进行加热样品， 一般用于70CTC以下的样品处理。无高压间接加热模式 下，样品接地，电子枪灯丝接在普通直流电源或控制电源的灯丝接线端子 上(关闭高压输出)。样品的温度是根据灯丝电流的大小来调节的。负高压 模式采用电子枪灯丝加负偏压，样品接地来实现电子束轰击加热。在负高 压模式下，杂散电子的屏蔽对样品加热的效率很重要，样品周围区域因和 样品电压相同也可能接受到电子枪发射出的部分电子。我们釆取两套电子 屏蔽措施改进负高压模式下的加热效率。首先在电子枪上装有带方形开口 的电子枪罩，使电子束向样品台中心聚集，减少周围区域的杂散电子和热 辐射。电子枪罩可以工作在悬空状态或者负高压状态。其次，在样品台下 方电子枪周围装有电子屏蔽罩，用于接收杂散电子来消除其对真空腔壁加 热造成的放气。正高压模式采用电子枪灯丝接地，样品上接正高压来实现
6电子束轰击加热。正高压模式下，杂散电子不能轰击到周围区域所以装置 的热效率要比负高压模式下稍高一些。
图3 a就是在无高压间接加热模式下加热Ta样品(尺寸为15X18X1 腿3)进行性能测试时获得的，其中样品的温度是通过焊接样品背面的热偶 测量得到的(测试时通过专门的真空法兰连接到真空外进行测量)。
该装置工作在负高压模式，电子枪灯丝接温度与控制模块电源上并开启 高压。样品接地，样品台温度测量可以通过带有mV档的普通电压表读出。 样品温度根据非接触型红外线测温仪读出。电子枪发射电流的启动要求灯 丝必须达到一定的温度。首先在小的电压下(200-300 V)下，调节灯丝电 流直至出现发射电流，然后根据发射电流大小调节灯丝电流和灯丝偏压来 控制样品温度。负高压模式下样品的温度上升很快，发射电流和灯丝偏压 的调节要适当，以免损坏样品。
图3b就是在负高压模式下加热Ta样品(尺寸为15X18X1腿3)进行 性能测试时获得的，其中样品的温度是通过焊接样品背面的热偶测量得到 的(测试时通过专门的法兰口连接到真空外进行测量)。
该装置工作在正高压模式，电子枪灯丝接在温度测量与控制模块电源 上，样品接电源模块提供的高压输出(与负高压模式的高压极性相反，需 要进行切换)。正高压模式下装置的使用需要操作者特别注意，防止温度测 量仪器和个人受到伤害。正高压模式下样品台温度测量不可通过普通电压 表读出，需要使用耐高压的mV电压表或者非接触型红外线测温仪。其它事 项与实施例2相同。样品温度根据非接触型红外线测温仪读出。
权利要求1. 一种超高真空表面分析系统中的电子束加热器，其特征在于包括样品台、电子枪灯丝、电子屏蔽罩、控制电源；所述样品台下方设置有上端开口的环形的金属电子屏蔽罩，电子屏蔽罩的下方设置有样品台支撑杆，样品台支撑杆的下方设置有真空法兰；于所述环形的电子屏蔽罩内设置有电子枪灯丝，电子枪灯丝的四周设置有金属电子枪灯丝罩，电子枪灯丝通过导线与外部控制电源上的灯丝接线端子相连；在电子枪灯丝上方的电子枪灯丝罩和样品台上分别开设有孔，电子枪灯丝罩上的开孔与样品台上的开孔相对应。
2. 按照权利要求l所述的电子束加热器，其特征在于在所述的电 子枪灯丝罩上设置有电子枪灯丝座，电子枪灯丝固定在电子枪灯丝座上， 电子枪灯丝通过导线与控制电源相连。
3. 按照权利要求l所述的电子束加热器，其特征在于在所述样品 台开孔处的外侧设置有用于测量样品台温度的热电偶。
4. 按照权利要求l所述的电子束加热器，其特征在于在所述样品 台的上方，于其开孔处的二边分别设置有用于固定样品的直角形卡扣，卡 扣指向开孔方向，形成样品滑道。
5. 按照权利要求l所述的电子束加热器，其特征在于所述样品台 为梯形的平台，两侧设置有用于连接电子屏蔽罩的螺孔；所述电子屏蔽罩兼有屏蔽电子枪杂散电子和连接样品台的作用；样 品台和电子屏蔽罩及电子屏蔽罩和样品台支撑杆之间通过钼螺栓固接；在 样品台与电子屏蔽罩及电子屏蔽罩与样品台支撑杆之间设置有绝缘陶瓷 片。
6. 按照权利要求l所述的电子束加热器，其特征在于电子枪灯丝罩通过导线与控制电源上的高压端子相连，其可供施加高压来提高电子束 加热器的加热效率。
7. 按照权利要求l所述的电子束加热器，其特征在于在所述的电 子枪灯丝与外部控制电源上相连的电子枪灯丝导线上设置有连接接头，连 接接头处于电子枪灯丝与真空法兰之间，通过连接接头可对电子枪灯丝与 样品台之间的距离进行微调。
专利摘要本实用新型公开了一种超高真空表面分析系统中的电子束加热器，在样品台下方设置有上端开口的环形的金属电子屏蔽罩，电子屏蔽罩的下方设置有样品台支撑杆，样品台支撑杆的下方设置有真空法兰；于所述环形的电子屏蔽罩内设置有电子枪灯丝，电子枪灯丝的四周设置有金属电子枪灯丝罩，电子枪灯丝通过导线与控制电源相连；在电子枪灯丝上方的电子枪灯丝罩和样品台上分别开设有孔，电子枪灯丝罩上的开孔与样品台上的开孔相对应。本实用新型利用热发射的电子束轰击样品背面实现能量的传递来加热样品，能够显著提高超高真空表面分析系统处理多种样品的能力，特别适用于高熔点金属样品，也可以处理SiC等半导体薄片。
文档编号G01N1/44GK201269842SQ200820218629
公开日2009年7月8日 申请日期2008年10月22日 优先权日2008年10月22日
发明者强 傅, 包信和, 珍 王, 谭大力, 腾 马 申请人:中国科学院大连化学物理研究所