专利名称：安装在扫描探针显微镜中的原位微型单元大电流测量装置及电学测试方法
技术领域：
本发明属于纳米材料类超导性能及电学性能测量领域，具体涉及一种在扫描探针显微镜 上对具有类超导性质的微型元件进行大电流伏安特性电学测量的装置，特别涉及一种安装在 扫描探针显微镜中的原位微型单元大电流测量装置及电学测试方法
背景技术：
扫描探针显微镜(SPM)是近20年获得迅速发展的一大类表面分析仪器的总称，该类产 品目前含扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)以及由其派生出的磁力显微镜等。 扫描探针显微镜技术的出现，使人类第一次能够观察到单个原子在物质表面的排列状态以及 与表面电子行为有关的物理和化学性质，在众多科学和技术领域有着十分重大的意义。尤其 是在纳米科技中，是科学工作者不可或缺的实验手段和实验基础。
我们在实验室条件下采用导电原子力显微镜对微型材料样品进行测试，其工作原理是 导电探针被预先设定力，与被测样品进行表面接触，这样就使探针、被测样品、扫描器形成 了电学回路，通过外加偏压(Bias Voltage)就可以测定伏安特性曲线。为保证实验的正确 性，在每次实验前后都对导电探针的工作状态进行检测，细化操作如下在每次实验前后都 将导电探针直接接触样品载体(硅片)表面的镀金膜，通过加一定偏压确认悬臂和金膜之间 的传导性，即如果导电探针直接接触金膜，1/V特性曲线则为一条与电流轴重合的曲线。此 外为了尽量达到所谓的欧姆接触，从而避免欧肖特基效应，还需要对样品的功函进行测试。
我们新引进的扫描探针显微镜只有IOV直流电压及100nA电流的测量范围。而我们课 题组已经合成出多种微晶体，其预期具有较宽范围的类超导I/V特性，受限于该类商用仪器 的技术指标，无法获取微晶体功能材料的大功率电学性能。而原位测试待测微晶体功能材料 的大功率电学性能是当前纳米材料研究的难题
发明内容
本发明的目的是提供一种安装在扫描探针显微镜中的原位微型单元大电流测量装置及 电学测试方法。利用扫描探针显微镜原位实时记录待测微晶体功能材料在大功率电场作用下
的电学性质以及电场诱发的微晶体结构状态变化，将微型单元的电学性质与微观结构变化直 接对应起来，从纳米尺度上揭示微晶体功能材料的类超导大功率电学性质。
结合附图，说明如下
安装在扫描探针显微镜中的原位微型单元大电流测量装置包括样品平台、电路部分，它 还包括一个能放入扫描探针显微镜中的原位电学测量平台，其上设置一个支撑部分为绝缘衬 底4的探针夹持器3，探针夹持器3杠杆式安装在绝缘衬底4上，并通过连接电缆2外接可 控电压源。
所述的原位电学测量平台为金属托架(1)。 所述的探针夹持器3为一端带压紧弹簧5的镀金铜片。 所述的的绝缘衬底4材质为聚醚砜工程塑料。 所述的样品平台为直径2cm的金属圆片。
一种用于安装在扫描探针显微镜中的原位微型单元大电流测量装置的电学测试方法，包 括以下步骤
1) 在计算机屏幕上绘制显示I/V坐标图(即电流电压关联图)，X轴为电压量，Y轴 为电流量；
2) 按屏幕提示输入本次样品测试值，具体为扫描电压量，扫描速率和电流限制量；
3) 计算机控制插在计算机主机扩展槽上的D/A数模转换器，将输入的数字化电压 量转变为模拟量电压输出；
4) 计算机控制插在计算机主机扩展槽上的A/D模数转换器，采集电流采样器上的 模拟量电流值；
5) 计算机控制插在计算机主机扩展槽上的A/D模数转换器，将电流采样器上的模 拟量电流值，转变为数字化电流值；
6) 计算机按编制程序的计算公式，计算出绘图数据及实时实验数据，判断继续扫 描还是结束扫描；
若继续扫描回到第二步，获取新的扫描数值；若结束扫描，则进入绘图程序及数据存储程序并结束本次实验。 本发明的有益效果
l.本装置可以直接放入扫描探针显微镜中进行观测，实现了在扫描探针显微镜中 原位对纳米尺度的待测单元进行大功率电学测量以及原位观测，提供了一种新的微型器件的 原位电学测试方法，具有性能可靠，安装方便，结构简单的特点，拓展了扫描探针显微镜的 功能。
2. 本发明中电学测量平台可以方便制备和装入扫描探针显微镜中，可以实现在原位通电 的同时从最佳角度观测样品。
3. 待测元件具有测试区可选择性，可以先进行扫描探针显微观测，选择其中一个待测单 元，测试该微区在大功率电场作用下的电学性质以及电场诱发的微晶体结构状态变化，将微 型单元的电学性质与微观结构变化直接对应起来，从纳米尺度上揭示微晶体功能材料的电学 性质。
4. 专门为本装置开发的软件功能强大，具有12位DA (数模转换)任意波电压扫描编程， 12位AD (模数转换)电流信号，I/V自动保护，实时I/V图形显示，数据处理，储存及输 出等功能。
5. 专门为本装置开发的电源电流输出可达到1A,电流测量精度可达到lnA。
图1为扫描探针显微镜原位电学测量平台；
图2为原位微型单元大电流测量装置硬件设计结构图3为原位微型单元大电流测量装置测控软件设计流程图。
图中1、金属托架2、绝缘衬底3、探针夹持器4、连接电缆5、弹簧
具体实施例方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明
附图1中，本发明保留了扫描探针显微镜探针位移的控制功能，设计了一个能方便制备和装入扫描探针显微镜中的原位电学测量平台，此原位电学测量平台为一金属托架l，具有 一定的质量，不易位移。其上设置一个支撑部分为绝缘衬底4的探针夹持器3，绝缘衬底4 由绝缘性能良好，耐高低温聚醚砜工程塑料加工而成。探针夹持器3为导电性绝佳的2片长 条型镀金金属片，杠杆式安装在绝缘衬底4上， 一端置一弹簧5，另一端夹持扫描探针。探 针夹持器3用连接电缆2外接可控电源。待测样品为尺度数十微米级的晶体样品以导电胶和 乙醇分散到样品平台上，样品平台为直径2cm的金属圆片。样品平台和金属托架1为外接 可控电源电学零点。
图2为原位微型单元大电流测量装置硬件设计结构图，其中计算机控制数模转换器(12 位D/A)输出0-10V任意波扫描偏压，运算放大器(0P544)接成电压跟随器方式,将数模转换 器高阻输入转变为近乎零阻输出。为保证具有较高的电压分辨率，电压A/D转换的采样时 间可程序设置，电源扫描电压值可由计算机软件进行控制，以保证可对感兴趣的任意I/V区 间段进行局部细致低速扫描探测。模数转换器(12位A/D)通过采样电阻测算电流值。
图3中该原位微型单元大电流测量装置测控软件在C语言环境下进行了开发。该电学 测试方法，包括以下步骤
1) 在计算机屏幕上绘制显示I/V坐标图(即电流电压关联图)，X轴为电压量，Y轴 为电流量；
2) 按屏幕提示输入本次样品测试值，具体为扫描电压量，扫描速率和电流限制量；
3) 计算机控制插在计算机主机扩展槽上的D/A数模转换器，将输入的数字化电压 量转变为模拟量电压输出；
4) 计算机控制插在计算机主机扩展槽上的A/D模数转换器，采集电流采样器上的 模拟量电流值；
5) 计算机控制插在计算机主机扩展槽上的A/D模数转换器，将电流采样器上的模 拟量电流值，转变为数字化电流值；
6) 计算机按编制程序的计算公式，计算出绘图数据及实时实验数据，判断继续扫 描还是结束扫描；若继续扫描回到第二步，获取新的扫描数值；
若结束扫描，则进入绘图程序及数据存储程序并结束本次实验。
该软件的主要功能为
參在显示窗口实时显示扫描偏压连续变化时，流过被测样品的电流变化曲线；
參输入起止的扫描电压值，实现在感兴趣的电压区间段对样品进行I/V详细探察；
在任何电压扫面区间段，控制电压扫描速度；
參IA数据可以存储记录于硬盘并打印输出，供事后分析所用。
在扫描探针显微镜中对待测微型元件进行电学测试具体步骤如下
1) 将待测元件置于扫描探针显微镜的金属样品平台上；
2) 将安装夹持探针的扫描探针显微镜原位电学测量平台放入扫描探针显微镜中，用连 接电缆将电极(探针夹持器)外接可控电源；
3) 通过扫描探针显微镜的金属样品平台的位移，将连通电路的待测元件单元调至最佳 观测角度，由所开发的I/V测量装置测控软件控制数模转换器和外加电源，对金属电极加电；
4) 随着电压的变化和电流测量端的数据可以得一系列电压电流数据，通过扫描探针显 微镜实时原位记录待测元件在电场作用下的晶体形变情况，对变形前后待测元件电压电流数 据以及微结构变化进行对比分析，可以给出微尺度待测元件电压电流曲线并在原子层次上揭 示纳米材料微观结构和其导电机制的关系。
实验检验
整个系统设计完成后，我们在实验室内利用其对某微晶体纳米区域上的1/V特性进行了 实际测试，有趣的是，我们看到有些测试点大电流I/V特性曲线表现类超导性质且呈非线性 变化。
技术数据D/A数模转换器(12位D/A)研华公司产品 A/ D模数转换器(12位A/D)自行研发 OP544 大功率运放全程扫描时间 0.1秒一任意
精度全量程1/4096 最小电流测量lnA 最大电流测量1A
通过对商用扫描探针显微镜的1/V特性测量实施扩展二次自行开发，我们扩大了原来仪 器的测量范围，成功地在大电流范围内对多种样品的I/V特性进行了测试，由此获得了以前 无法获取的第一手的功能材料电学特性，极大拓展了研究深度和广度.本扩展系统完全剥离 原I/V测试系统，自行设计研发了大电流模式下的数控伏安特性测试装置，并完成了软硬件 设计与调试。经过多次试验考核，整个系统工作可靠正常。
权利要求
1.安装在扫描探针显微镜中的原位微型单元大电流测量装置，包括样品平台、电路部分，其特征在于它还包括一个能放入扫描探针显微镜中的原位电学测量平台，其上设置一个支撑部分为绝缘衬底(4)的探针夹持器(3)，探针夹持器(3)杠杆式安装在绝缘衬底(4)上，并通过连接电缆(2)外接可控电压源。
2. 根据权利要1所述一种安装在扫描探针显微镜中的原位微型单元大电流测量装置， 其特征在于所述的原位电学测量平台为金属托架(1)。
3. 根据权利要1或2所述一种安装在扫描探针显微镜中的原位微型单元大电流测量 装置，其特征在于所述的探针夹持器(3)为一端带压紧弹簧(5)的镀金铜片。
4. 根据权利要3所述一种安装在扫描探针显微镜中的原位微型单元大电流测量装置， 其特征在于所述的绝缘衬底(4)材质为聚醚砜工程塑料。
5. 根据权利要4所述一种安装在扫描探针显微镜中的原位微型单元大电流测量装置， 其特征在于所述的样品平台为直径2cm的金属圆片。
6. —种安装在扫描探针显微镜中的原位微型单元大电流测量装置的电学测试方法， 包括以下步骤1) 在计算机屏幕上绘制显示I/V坐标图(即电流电压关联图)，X轴为电压量，Y 轴为电流量；2) 按屏幕提示输入本次样品测试值，具体为扫描电压量，扫描速率和电流限制量;3) 计算机控制插在计算机主机扩展槽上的D/A数模转换器，将输入的数字化电压 量转变为模拟量电压输出；4) 计算机控制插在计算机主机扩展槽上的A /D模数转换器，采集电流采样器上 的模拟量电流值；5) 计算机控制插在计算机主机扩展槽上的A /D模数转换器，将电流采样器上的 模拟量电流值，转变为数字化电流值；6) 计算机按编制程序的计算公式，计算出绘图数据及实时实验数据，判断继续扫 描还是结束扫描若继续扫描回到第二步，获取新的扫描数值；若结束扫描，则进入绘图程序及数据存储程序并结束本次实验。
全文摘要
本发明属于纳米材料类超导性能及电学性能测量领域。一种安装在扫描探针显微镜中的原位微型单元大电流测量装置，包括样品平台、电路部分，其特征在于它还包括一个能放入扫描探针显微镜中的原位电学测量平台，其上设置一个支撑部分为绝缘衬底(4)的探针夹持器(3)，探针夹持器(3)杠杆式安装在绝缘衬底(4)上，并通过连接电缆(2)外接可控电压源。本发明利用扫描探针显微镜原位实时记录待测微晶体功能材料在大功率电场作用下的电学性质以及电场诱发的微晶体结构状态变化，将微型单元的电学性质与微观结构变化直接对应起来，从纳米尺度上揭示微晶体功能材料的类超导大功率电学性质。
文档编号G01R19/25GK101644728SQ20091006674
公开日2010年2月10日 申请日期2009年4月2日 优先权日2009年4月2日
发明者崔玉明, 胡士奇 申请人:吉林大学