专利名称：一种等压气液平衡测定装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及热力学数据测定领域，特别涉及一种用于测定等压条件下气液平衡数
据的测定装置。
背景技术：
气液平衡数据是工业精馏技术、模拟计算、计算机辅助设计、物性估算及化工工艺 流程设计改进的基础。在精馏技术广泛运用的工业现状下，获得准确的气液平衡数据具有 极其重要的意义。对气液平衡计算，现今虽有多种理论模型可以采用，但其准确性与通用性 仍相当有限，使用前还是要通过实验数据对其进行验证。因此，目前实验测定法仍然是获得 准确、可靠的气液平衡数据的最主要、最有效的手段。 气液平衡实验测定装置是获得气液平衡数据的硬件基础，合理的气液平衡装置有
利于减少气液平衡测定时间、提高测定精度。目前，用于测定气液平衡数据的平衡釜主要包 括0thmer釜、Ellis釜、Dvorak-Boublik釜等。从以前的文献来看，使用Dvora-Boublik釜
可获得较好的效果，但依然存在下列问题 1、不带搅拌功能的Dvorak-Boublik釜无法很好地解决釜内存在的浓度梯度问 题；带有搅拌功能的Dvorak-Boublik釜导致非平衡汽化问题，很难得到真正代表气液平衡 组成的气相样品。 2、 Dvorak-Boublik釜的棒状加热器加热面积小，容易发生过热和暴沸等问题，造 成测定实验数据不准确甚至实验失败。 3、 Dvorak-Boublik釜保温效果差，气相容易发生部分冷凝，影响测定结果的准确 性。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的等压气液平衡测定装置，它具有良好的保温和防 暴沸功能，可以有效消除浓度梯度，可快速、准确地获得代表气液平衡组成的气、液两相样 品，操作简单方便。 本发明包括如下技术特征一种等压气液平衡测定装置，包括沸腾釜，加热器，
Cottrell泵，气相提升管，气液分离室，混合器，搅拌室，分散器，气相冷凝管，非平衡气相冷
凝管；所述装置具有液相回流循环回路和气相冷凝液循环回路；本发明的创新点在于，还
在沸腾釜上部和下部分别引出支管与搅拌室相连形成液相内循环回路。 本发明以Dvorak-Boublik釜为基础，从Dvorak-Boublik釜的沸腾釜上部和下部
分别引出支管与搅拌室相连形成液相内循环回路，与传统Dvorak-Boublik釜的液相回流
循环回路(沸腾釜〉Cottrell泵〉气液分离室〉沸腾釜)和气相冷凝液循环回路(沸腾
釜> Cottrell泵>气液分离室>气相冷凝管>沸腾釜)构成的双循环回路一并形成三循
环回路。搅拌室中转子高速旋转可以达到离心泵的效果，既可以使釜液循环流动，又可将回
流的液相和气相冷凝液与釜液充分混合，有效地消除浓度梯度。
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所述搅拌室器为锥形，所述混合器上方接非平衡气相冷凝管，使得搅拌过程产生 的非平衡气相可以顺利上升，而不进入沸腾釜，影响测定结果。 沸腾釜的加热器为内通电热丝的螺旋形玻璃管，螺旋形玻璃管表面经过粗化处 理，形成表面粗化层，使表面形成无数的气化中心，有效地防止过热和暴沸。
所述气相提升管由上而下穿过气液分离室，气相提升管内外均有螺旋玻璃丝。当 气液混合物从喷嘴喷淋在气相提升管外侧时，气液两相在螺旋玻璃丝上充分接触，快速达 到气液平衡，流经温度计套管，在气液分离室中分离，气液平衡温度由温度计套管中的铂电 阻探头(连接数显式测温仪)准确测出。分离后的气相通过气相提升管上升，内部的螺旋 玻璃丝可以拦截气相夹带的液滴，并且有利于气相提升管中的气相与管外的气液混合物保 持等温，防止气相的部分冷凝。最终可在两相出口处获得准确代表气液平衡组成气液相样
PR o 整个平衡釜设置在一个真空保温夹套中，真空保温夹套内部镀银并预留沸腾釜观
察孔和气液分离室观察？L。既可以加强保温效果，取得更好的平衡性，又可以通过观察窗观
察实验的进行状况。 测定装置还包括二级冷凝器、进料漏斗、干燥管、非平衡气相冷凝管和压力控制 器，所述非平衡气相冷凝管上安装进料漏斗，二级冷凝器安装于气相冷凝管顶部，通过硅橡 胶管与干燥器管和压力控制器连接。干燥管可以防止外部水蒸气进入平衡釜，保证了测定 结果的准确性；二级冷凝器装入冰水混合物，能够保证所有的气相完全冷凝；压力控制器 可以保证每次测定时压力均在设定的范围，保证测定结果的准确性。 本发明以Dvorak-Boublik釜为基础，在Dvorak-Boublik釜的沸腾釜上部和下部 分别引出支管与搅拌室相连形成循环回路，与传统Dvorak-Boublik釜的双循环一并构成 三循环回路，搅拌室中转子高速旋转可以产生离心泵的效果，既可驱使釜液循环流动，又可 将回流的液相和气相冷凝液与釜液充分混合，有效地消除浓度梯度。由于本发明的上述改 进，解决了保温，暴沸和浓度梯度问题，可以在实验中获得准确代表气液平衡组成的气液相 样品，提高了实验结果的准确性，改善了实验的可操作性。
图1为本发明结构示意图； 图2为本发明实施例1的测定结果图； 图3为本发明实施例2的测定结果图。
具体实施例方式
如说明书图l所示，在结构上，平衡釜由主要由沸腾釜l，加热器2，Cottrell泵3， 气相提升管(兼有平衡柱作用)14，气液分离室5，混合器6，搅拌室7，分散器8，真空保温夹 套(内部镀银)10和气相冷凝管11构成，另外还包含一些辅助器件一个二级冷凝器12， 一个进料漏斗9，一个干燥管15、磁力搅拌器16和一个压力控制器17。所有阀门均为聚四 氟乙烯旋塞阀，耐高温、防腐蚀。所有接口均为标准磨口。实验前，把非平衡气相冷凝管13 装进混合器6上方的磨口 ，再在其上安装进料漏斗9， 二级冷凝器12安装于气相冷凝管11 顶部，通过硅橡胶管与干燥管15和压力控制器17连接，即可完成组装。该实施例装置平衡
4釜采用耐热玻璃制造。 结构上，沸腾釜l，混合器6，搅拌室7和分散器8构成液相内循环回路；沸腾釜1， Cottrell泵3，气液分离室5，混合器6，搅拌室7和分散器8构成液相回流循环回路；沸腾 釜1，Cottrell泵3，气液分离室5，气相提升管14，气相冷凝管11，混合器6，搅拌室7和分 散器8，构成气相冷凝液循环回路。 实施例1为水-乙醇体系气液平衡数据的测定实验。 使用该实施例装置进行气液平衡测定实验时，通过混合器6的磨口加入100ml纯 乙醇于加热釜，在进料漏斗9中加入150ml纯水，接通循环水、打开磁力搅拌器16电源， 调节加热电压至釜液能稳定沸腾，通过压力控制器调节系统压力到101.3kPa，即可开始 水_乙醇体系气液平衡数据的测定实验。 实验过程中，气液平衡釜中气液两相在三个回路中不断循环流动，充分混合接触。 2h后气相冷凝管中回流稳定，并且气液混合物温度稳定30min不变，即表示达到了气液平 衡。此时可记下温度示数作为气液平衡温度，旋开取样阀A以磨口样品瓶取得气相样品，从 取样阀B取得液相样品。取得的样品组成可通过气相色谱仪进行分析。分析结果如图2所 示。可以从图中看出实施例装置测定值与文献值吻合得很好，表明本实施例装置的测定结 果准确。 实施例2为水-乙酸体系气液平衡数据的测定实验。 使用本实施例装置进行气液平衡测定实验时，通过混合器6的磨口加入100ml纯 乙酸于加热釜，连接进料漏斗9等器件，在进料漏斗9中加入150ml纯水，接通循环水、打开 磁力搅拌器16电源，通过压力控制器调节系统压力到101. 3kPa，调节加热电压至釜液稳定 沸腾，即可开始水_乙酸体系气液平衡数据的测定实验。 实验过程中，气液平衡釜中气液两相在三个回路中不断循环流动，充分混合接触。 2h后气相冷凝管中回流稳定，数显式测温仪示数稳定不变30min时，即表示达到了气液平 衡。此时可记下温度示数作为气液平衡温度，旋开取样阀A取得气相样品，从取样阀B取得 液相样品。取得的样品可通过气相色谱进行组成分析。分析结果如图3所示。可以从图中 看出实施例装置测定值与文献值吻合得很好，表明本实施例装置的测定结果准确。
权利要求
一种等压气液平衡测定装置，包括沸腾釜，加热器，Cottrell泵，气相提升管，气液分离室，混合器，搅拌室，分散器，气相冷凝管，非平衡气相冷凝管；所述装置具有液相回流循环回路和气相冷凝液循环回路；其特征在于还在沸腾釜上部和下部分别引出支管与搅拌室相连形成液相内循环回路。
2. 根据权利要求1所述的等压气液平衡测定装置，其特征在于所述搅拌室为锥形，所 述混合器上方连接非平衡气相冷凝管。
3. 根据权利要求1所述的等压气液平衡测定装置，其特征在于沸腾釜的加热器为内通 电热丝的螺旋形玻璃管，螺旋形玻璃管表面经过粗化处理。
4. 根据权利要求1所述的等压气液平衡测定装置，其特征在于所述气相提升管由上而 下穿过气液分离室，气相提升管内外均有螺旋玻璃丝。
5. 根据权利要求1所述的等压气液平衡测定装置，其特征在于整个平衡釜设置在一个 真空保温夹套中，真空保温夹套内部镀银并预留沸腾釜观察孔和气液分离室观察孔。
6. 根据权利要求1所述的等压气液平衡测定装置，其特征在于还包括二级冷凝器，进 料漏斗、干燥管和压力控制器，所述非平衡气相冷凝管上安装进料漏斗，二级冷凝器安装于 气相冷凝管顶部，通过硅橡胶管与干燥管和压力控制器相连接。
全文摘要
本发明涉及一种等压气液平衡测定装置，属于热力学数据测定领域。本发明装置由气液平衡釜和压力控制器组成。该装置测定气液平衡数据时，气液平衡釜中液相在三个循环回路中不断循环流动，气液相充分混合接触，快速达到平衡，可保证气液两相样品准确代表气液平衡时的气、液两相组成，测定耗时短，操作简便，测定结果准确。
文档编号G01N25/02GK101726508SQ20091019371
公开日2010年6月9日 申请日期2009年11月6日 优先权日2009年11月6日
发明者冯志威, 张冰剑, 胡松, 陈清林, 高学农 申请人:中山大学