专利名称：靶材金相组织的显示方法
技术领域：
本发明涉及耙材金相组织的显示方法。
背景技术：
金属材料的内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系，而金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法，采用定量金相学原理，由二维金相试样磨面或薄膜的金相显微组织的测量和计算来确定试样的金相组织的三维空间形貌，从而建立组成成分、组织和性能间的定量关系。
以用作耙材的钽或钽合金的金相观察为例，在现有技术中，一般的方法为从钽耙
材中切取一部分作为试样；对所述试样作表面化处理，去除表面的氧化物；将所述试样置
于由硝酸、硫酸和氢氟酸构成的浸蚀液中进行腐蚀处理；取出所述试样，清洗并烘干，利用
金相显微镜对所述试样的金相组织进行观察。另外，有关金属或其合金金相组织的显示方
法，可以参阅申请号为200610154461. X的中国专利申请文件的相关技术内容。 上述常规方法带来的问题表现为在对所述钽或钽合金的试样进行腐蚀处理时采
用的是含硝酸、硫酸和氢氟酸的一种浸蚀液，化学腐蚀的浸蚀剂对组织腐蚀速度不易控制，
腐蚀后的表面易产生氧化膜，影响组织细节的观察，有时会产生组织的假象。所述浸蚀液在
处理较低纯度的钽或钽合金的金相组织时效果较明显，但对于高纯度的钽或钽合金，例如
纯度为3N5(99. 95% )或以上，的金相组织的晶界显示效果却差强人意。 因此，对于显示高纯度或超高纯度的耙材的金相组织，如何选择合适的浸蚀剂，使
得靶材的金相组织的晶界显示效果良好，就显得十分必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是在现有高纯度或超高纯度靶材金相组织的显示方法中仅使用单一浸蚀液对试样进行腐蚀作业很难获得清晰的金相组织的晶界形貌，影响观察效果，进行而导致金相组织分析失误的问题。 为解决上述问题，本发明提供一种靶材金相组织的显示方法，其包括提供靶材，
所述靶材为钽或钽合金；从所述靶材中切取一部分作为试样；对所述试样进行表面处理，
形成至少一抛光面；使用第一浸蚀液对所述试样进行第一腐蚀处理；使用第二浸蚀液对所
述试样进行第二腐蚀处理；利用金相显微镜对所述试样进行观察。 可选地，所述耙材的纯度至少大于等于99. 95%。可选地，所述试样的尺寸小于200mm2，厚度为15mm至20mm。 可选地，所述表面处理包括打磨处理和抛光处理。 可选地，所述打磨处理包括以水为作为润湿剂，依次采用粒度递减的砂纸进行至少一次带水磨光；每次换砂纸后将所述试样转动90度，直到把上一道工序的划痕磨掉，且每次换砂纸前须用水将所述试样清洗干净。 可选地，所述砂纸分别为400#、800#和1500#的碳化硅或金刚砂砂纸。
可选地，所述抛光处理包括以酒精作为润湿剂，利用研磨抛光机，将所述试样在 蘸有金刚石研磨膏的绒布或绸布上进行机械抛光，抛光结束后用清水冲洗并冷却所述试 样。 可选地，所述研磨抛光机的转速为350转/分钟至450转/分钟，处理时间为2分 钟至3分钟。 可选地，所述第一腐蚀处理具体包括提供第一浸蚀液，所述第一浸蚀液是由硫 酸、硝酸和氢氟酸以5 : 2 : 2混合而成；至少将所述试样的抛光面浸润至第一浸蚀液中进 行腐蚀，所述腐蚀的时间为100秒至200秒。 可选地，所述第二腐蚀处理具体包括提供第二浸蚀液，所述第二浸蚀液是由硫
酸、硝酸和氢氟酸以2 : 2 : 5混合而成；至少将所述试样的抛光面浸润至第二浸蚀液中进
行腐蚀，所述腐蚀的时间为150秒至250秒。 可选地，在利用金相显微镜对所述试样进行观察之前还包括清洗所述试样的步 骤。 可选地，所述清洗试样的步骤具体包括在所述试样进行腐蚀处理后，将所述试 样自所述第二浸蚀液中取出，单独用水和酒精中的任一种或者先用水再用酒精清洗所述试 样，然后烘干。 与现有技术相比，本发明所提供的靶材金相组织的显示方法，采用两种浸蚀液对 靶材试样依序进行腐蚀，使得所述试样的金相组织具有良好的显示效果，便于观察和分析。
图1为本发明靶材金相组织的显示方法在一实施例中的流程图； 图2为本发明靶材金相组织的显示方法在一实施例中从靶材中切取试样的示意
图； 图3为本发明靶材金相组织的显示方法在一实施例中通过两种浸蚀液对试样进 行腐蚀的状态示意图。
具体实施例方式
本发明的发明人发现，在显示高纯度或超高纯度靶材金相组织时使用的是单一浸
蚀液进行腐蚀作业往往很难获得清晰的金相组织的晶界形貌，影响观察效果。有鉴于此，本
发明的发明人设想在对试样进行腐蚀作业时采用多种不同的浸蚀液执行多步骤的腐蚀处
理，这样，就可以使得所述试样的金相组织具有良好的显示效果，便于观察和分析。
本发明提供一种靶材金相组织的显示方法，所述方法包括提供靶材，所述靶材为
钽或钽合金；从所述靶材中切取一部分作为试样；对所述试样进行表面处理，形成至少一
抛光面；使用第一浸蚀液对所述试样进行第一腐蚀处理；使用第二浸蚀液对所述试样进行
第二腐蚀处理；利用金相显微镜对所述试样进行观察。 下面结合附图对本发明的具体实施方式
做详细的说明。 参考图l，本发明实施方式提供一种靶材金相组织的显示方法，包括如下步骤
步骤Sl，提供靶材，所述靶材为钽或钽合金；
步骤S2，从所述耙材中切取一部分作为试样；
步骤S3，对所述试样进行打磨处理； 步骤S4，对所述试样进行抛光处理，形成至少一抛光面；
步骤S5，使用第一浸蚀液对所述试样进行第一腐蚀处理；
步骤S6，使用第二浸蚀液对所述试样进行第二腐蚀处理；
步骤S7 ，清洗所述试样； 步骤S8，利用金相显微镜对所述试样进行观察。
下面结合附图对于上述实例过程进行详细说明。 执行步骤Sl ，提供靶材，所述靶材为钽或钽合金。所述靶材的形状可以根据应用环 境、溅射设备的实际要求，例如为矩形、圆形、环形、圆锥形或其他类似形状(包括规则形状 和不规则形状)中的任一种。另外，在本实施例中，采用的是高纯度或超高纯度的靶材，其 纯度至少大于等于99. 95 (3N5)。 接着执行步骤S2，从所述靶材中切取一部分作为试样。如图2所示，在本实施例 中，可以采用例如手锯、锯床或切割机床等方式从靶材20中切取一部分作为试样200。所述 试样200的尺寸以面积小于200.咖2，厚度15mm至20mm为宜，例如可以呈16mm*12mm的矩 形状。另外，无论采用何种切取方法，均应注意所述试样的温度条件，必要时用水冷却，以避 免所述试样因过热而改变其组织。 接着执行步骤S3，对所述试样进行打磨处理。所述打磨处理具体包括以水作为 润湿剂，依次采用400#、800#和1500#的碳化硅或金刚砂砂纸对所述试样进行一次带水磨 光，每次换砂纸后将所述试样转动90度，直到把上一道工序的划痕磨掉，新的划痕方向一 致，且每次换砂纸前须用水将所述试样清洗干净，以除去砂粒。所述打磨处理时间为5分钟 至IO分钟。 接着执行步骤S4，对所述试样进行抛光处理。所述抛光处理具体包括提供研磨 抛光机，在所述研磨抛光机上配置有绒布或绸布；在实际操作时，运转所述研磨抛光机并带 动所述绒布或绸布，以酒精作为润湿剂，将所述试样在蘸有金刚石研磨膏的绒布或绸布上 进行机械抛光，所述研磨抛光机的转速为350转/分钟至450转/分钟，处理时间为2分钟 至3分钟；待机械抛光结束后，用清水冲洗并冷却所述试样。 通过上述步骤S3和S4的表面处理，去除所述试样表面的氧化物，形成至少一抛光 面。 接着执行步骤S5，使用第一浸蚀液对所述试样进行第一腐蚀处理。同时参阅图3， 所述第一腐蚀处理具体包括提供第一浸蚀液30，所述第一浸蚀液30是由硫酸硝酸氢 氟酸=5 : 2 : 2混合而成；至少将所述试样200的抛光面浸润至第一浸蚀液30中进行腐 蚀，所述腐蚀的时间为100秒至200秒。 接着执行步骤S6，使用第二浸蚀液对所述试样进行第二腐蚀处理。同时参阅图3，
所述第二腐蚀处理具体包括提供第二浸蚀液40，所述第二浸蚀液40是由硫酸硝酸氢
氟酸=2 : 2 : 5混合而成；至少将所述试样200的抛光面浸润至第二浸蚀液40中进行腐 蚀，所述腐蚀的时间为150秒至250秒。 需说明的是，在本实施例中，使用第一浸蚀液对所述试样进行第一腐蚀处理之后 并将所述试样自第一浸蚀液取出后就可直接将所述试浸润至第二浸蚀液中进行第二腐蚀 处理，但并不以此为限，在其他实施例中，也可以包括在第一腐蚀处理之后、在进行第二腐蚀处理之前用清水清洗所述试样的步骤。 另外，在本实施例中，是先执行步骤S5的第一腐蚀处理后执行步骤S6的第二腐蚀 处理，但并不以此为限，在其他实施例中，我们也可以先执行步骤S6后执行步骤S5。实验证 明无论是采用先执行步骤S5后执行步骤S6还是先执行步骤S6后执行步骤S5所得到的 所述试样的腐蚀效果，都要比现有技术中采用单一浸蚀液的腐蚀处理后的所述试样的腐蚀 效果来得好。 再有，步骤S5中的第一浸蚀液或步骤S6中的第二浸蚀液中各成分的配比仅为较 佳实施例，并非用于限制本发明。本发明的创新点主要在于相比于现有技术采用单一浸蚀 液进行腐蚀处理，本发明使用了两种不同的浸蚀液进行二道次的腐蚀工艺。因此，步骤S5 中的第一浸蚀液或步骤S6中的第二浸蚀液中各成分及其配比在不违背本发明的精神下仍 可作其他的变更或调整。 接着执行步骤S7，清洗所述试样。在本实施例中，所述清洗具体包括首先用清水 清洗所述试样；再用高纯度的酒精(浓度为75%至100% )清洗所述试样；烘干所述试样。
最后执行步骤S8，利用金相显微镜对所述试样进行观察。由于通过上述各步骤，特 别是步骤S5的第一腐蚀处理和步骤S6的第二腐蚀处理可以使得所述试样的金相组织具有 良好的显示效果，再利用金相显微镜就能很好地进行观察，有利于对所述试样的金相结构 作出正确的分析。 虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术 人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应 当以权利要求所限定的范围为准。
权利要求
一种靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述方法包括提供靶材，所述靶材为钽或钽合金；从所述靶材中切取一部分作为试样；对所述试样进行表面处理，形成至少一抛光面；使用第一浸蚀液对所述试样进行第一腐蚀处理；使用第二浸蚀液对所述试样进行第二腐蚀处理；利用金相显微镜对所述试样进行观察。
2. 根据权利要求1所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述靶材的纯度至 少大于等于99. 95%。
3. 根据权利要求1所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述试样的尺寸小 于200mm2，厚度为15mm至20mm。
4. 根据权利要求1所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述表面处理包括 打磨处理和抛光处理。
5. 根据权利要求4所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述打磨处理包括 以水为作为润湿剂，依次采用粒度递减的砂纸进行至少一次带水磨光；每次换砂纸后将所 述试样转动90度，直到把上一道工序的划痕磨掉，且每次换砂纸前须用水将所述试样清洗 干净。
6. 根据权利要求5所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述砂纸分别为 400#、800#和1500#的碳化硅或金刚砂砂纸。
7. 根据权利要求4所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述抛光处理包括 以酒精作为润湿剂，利用研磨抛光机，将所述试样在蘸有金刚石研磨膏的绒布或绸布上进 行机械抛光，抛光结束后用清水冲洗并冷却所述试样。
8. 根据权利要求7所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述研磨抛光机的 转速为350转/分钟至450转/分钟，处理时间为2分钟至3分钟。
9. 根据权利要求1所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述第一腐蚀处理 具体包括提供第一浸蚀液，所述第一浸蚀液是由硫酸、硝酸和氢氟酸以5 : 2 : 2混合而 成；至少将所述试样的抛光面浸润至第一浸蚀液中进行腐蚀，所述腐蚀的时间为100秒至 200秒。
10. 根据权利要求1所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述第二腐蚀处理具体包括提供第二浸蚀液，所述第二浸蚀液是由硫酸、硝酸和氢氟酸以2 : 2 : 5混合而成；至少将所述试样的抛光面浸润至第二浸蚀液中进行腐蚀，所述腐蚀的时间为150秒至 250秒。
11. 根据权利要求1所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，在利用金相显微镜 对所述试样进行观察之前还包括清洗所述试样的步骤。
12. 根据权利要求11所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述清洗试样的步骤具体包括在所述试样进行腐蚀处理后，将所述试样自所述第二浸蚀液中取出，单独用 水和酒精中的任一种或者先用水再用酒精清洗所述试样，然后烘干。
全文摘要
本发明提供一种靶材金相组织的显示方法，包括提供靶材，所述靶材为钽或钽合金；从所述靶材中切取一部分作为试样；对所述试样进行表面处理，形成至少一抛光面；使用第一浸蚀液对所述试样进行第一腐蚀处理；使用第二浸蚀液对所述试样进行第二腐蚀处理；利用金相显微镜对所述试样进行观察。与现有技术相比，本发明具有如下优点使得所述试样的金相组织具有良好的显示效果，便于观察和分析。
文档编号G01N1/32GK101699253SQ20091020883
公开日2010年4月28日 申请日期2009年10月29日 优先权日2009年10月29日
发明者刘庆, 姚力军, 潘杰, 王学泽, 陈勇军 申请人:宁波江丰电子材料有限公司