专利名称：一种电力系统六氟化硫气体品质的检测方法
技术领域：
本发明涉及六氟化硫(SF6)的检测方法，具体地说是一种电力系统电器设备运行 中的SF6品质的新型检测方法。该方法以离子迁移谱技术为基础，利用离子迁移谱仪作为 分析手段，采用镍源为稳定电离源，无需任何样品前处理，直接在线原位检测，检测速度快， 分析时间处理时间在5分钟内，灵敏度高。
背景技术：
六氟化硫(SF6,英文名sulfur hexafluoride)分子量为146. 07、分子直径为 4. 56X10_1(lm，在常温、常压下是一种无色、无嗅、无毒和不可燃的惰性气体，不溶于水和变 压器油，具有优良的绝缘性能，且不会老化变质，在大气中的寿命约为3200年。SF6是一种 有很强温室效应的气体，其温室效应作用为(X)2的2. 39万倍。在20°C和1013251 时的密 度为6. 16g/L，约为空气密度的5倍，SF6容易液化在标准大气压下，_62°C时液化，SF6气体 的临界温度为45. 6°C，经压缩而液化，通常以液态装入钢瓶运输。SF6气体的电气绝缘性能和灭弧性能非常强。SF6离子在电场中的运行速度比空气 中的氮、氧等离子小得多，更容易发生复合性，氟离子使气体带电质点减少，大大提高气体 的绝缘水平，约为空气的3倍。SF6具有很强的电负性，对电子吸引能力极大，极易形成负离 子，所以SF6气体的灭弧性能是空气的100倍。因此，SF6气体在电气设备中应用非常广泛， 是目前所发现的绝缘灭弧性能最好的物质。目前，SF6气体广泛应用于电力设备中。从应用领域来看，SF6断路器是最主要的 领域，已基本代替IlOkV及以上电压等级的油断路器(双压式断路器，SF6压力为1. 左 右；单压式断路器，SF6压力为0. 3-0. 5Mpa)。此外，还包括SF6组合电气设备、SF6电流电压 互感器及小容量的变压器等。很明显，SF6气体替代绝缘油作为灭弧和绝缘介质是发展的必 然趋势。纯净的SF6是一种高绝缘性气体，但设备运行过程发生放电会造成SF6气体分解， 其分解产物与结构材料是不相容的。SF6气体在电弧高温作用下，很少量的SF6会分解为有 毒的S0F2、SO2F2, SF4和SOF4等，电弧熄灭后，大部分又可还原，仅有极少部分在重新结合的 过程中与游离的金属原子及水发生化学反应，产生金属氟化物以及HF有毒性和腐蚀性物 质。电气设备能否安全可靠运行，电气设备中SF6品质检测是至关重要的。目前，六氟化硫的分析检测方法主要有色谱法、红外光谱法(FTIR)、电化学等。这 些方法都无法检测电力设备中SF6的总污染物水平。近年来，离子迁移谱由于其高灵敏度、 快速分析、便携性等优点而越来越多地被用于工业和环境的在线分析。本发明将离子迁移 谱用于SF6的品质分析，分析速度快，灵敏度高。
发明内容
针对现有技术无法测定电力系统SF6中总污染物含量的现状，本发明的目的是提 供一种检测速度快、灵敏度高的分析SF6品质的方法。
本发明技术方案如下本发明的样品气体的检测分析主要在迁移管内完成，具体方法为一种电力系统六氟化硫气体品质的检测方法，以离子迁移技术为基础，利用离子 迁移谱仪作为分析手段，采用离子迁移谱技术，并在进样前先将样品气进行除尘处理(样 品气体中的颗粒、粉尘除去)，在恒定温度下，样品气再进入迁移谱进行检测分析，检测分析主要在迁移管内完成，具体过程为1)在测量未知SF6气体的品质前，先将标准的SF6纯净气体，经过过滤除尘后，直 接通入离子迁移谱仪的进气口进行分析，测量离子到达离子迁移谱仪探测器的时间，并记 录该峰位作为标准气峰位；2)将待分析的未知SF6气体，按照步骤1)进行分析，测量离子到达离子迁移谱仪 探测器的时间，记录该峰位；3)将步骤1、2测定的标准样品和待测样品的出峰时间进行比较，得出峰时间的差 值，根据时间的差值确认未知SF6气体中杂质的总体含量。待测未知SF6气体中总杂质含量可以由下面公式确定总杂质含量=α X I出峰时间差值I(1)其中I出峰时间差值I =待测SF6气体样品出峰时间与纯净的SF6标准气体出峰 时间的绝对值，α值确定实验前，首先准备两种SF6样品，一种为标准的SF6纯净气体，一种为已 知杂质相对体积浓度的SF6样品；利用离子迁移谱测定二者出峰时间差的绝对值，再除以 杂质相对体积浓度就得到α值的大小。所述离子迁移谱为传统的均勻场迁移谱；主要包括进样装置、电离源、反应区、离 子门、迁移区、信号接收与检测系统；所述离子迁移谱外接温度控制系统，控制迁移管的温度控制在0-100°C范围内恒 定；电离源为镍源。进样装置由常规的稳压阀、稳流阀、流量控制器、专用载气输送管路和自封的快插 接头组成。载气输送管路由四氟管或金属管制成；在稳流阀和迁移管之间设置有流量控制 器，流量控制在10-300ml/min。气路方式采用从迁移管尾部进样，前端出气的单气流方式。 出气口上也有自封式快插接头，从迁移管排出的SF6气体要通入专用的废气瓶或储气袋中 回收，避免将SF6气体直接排入大气，引起大气环境污染。本发明以离子迁移谱技术为基础，利用离子迁移谱仪作为分析手段，它根据SF6样 品中杂质含量不同而在不同时间出谱峰的特点实现了不同纯度样品的鉴别。本方法无需任 何样品前处理，检测速度快，分析时间处理时间在5分钟内，灵敏度高，非常适合于现场直 接检测。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明图1分析SF6品质的离子迁移谱结构示意图。图2用离子迁移谱分析不同纯度的SF6迁移谱图。
具体实施例方式为了实现SF6的快速、灵敏的检测，本发明用以镍源为电离源的离子迁移谱作为分 析工具。离子迁移谱仪采用传统的均勻场迁移谱，其结构示意图见图1。此仪器主要包括 以下几个部分出气口 1、电离源2、反应区3、离子门4、迁移区5、法拉第筒6、放大器7，A/D 转换器8、信号接收与检测系统9、进样装置10和温度控制系统11。其中进样装置10由进 气口 12、稳压阀13、稳流阀14和流量控制器15组成。利用此仪器分析SF6品质的过程如下将待测的3&气瓶用专用的载气输送管路和 进气口 12相连，出气口 1和专用的废气瓶或储气袋量筒。先打开废气瓶或储气袋，再打开 SF6气瓶，使SF6气体流经稳压阀13、稳流阀14和流量控制器15进入迁移管。在开始的通 气Imin内时间内通过流量控制器15控制流量在100-300ml/min，后控制流量在IO-IOOml/ min. SF6气体在电离区2被电离成正负离子，通过周期开启的离子门4，进入由均勻电场构 成的漂移区5，在漂移区5得到分离与检测。3&气体总杂质含量的不同，在漂移区移动的速 度不同，它们到达检测器的时间不同。在anin后打开仪器操作软件，开始记录并保存数据。在分析未知浓度的SF6气体时，要先用标准的纯净的SF6气体来校准仪器，同时记 录纯净的SF6气体的特征峰位。然后再分析未知浓度的SF6气体，根据未知浓度SF6气体离 子到达探测器的峰位和标准SF6气体的峰位之间的峰移，就可以确认SF6气体总杂质含量。图2给出了一组实验谱图对本发明给与说明。图中以99. 95%的SF6气体为标 准，其余三种不同纯度的SF6气体的相对与标气的峰移为0. 64(99. 948%，其杂质总浓度 为520ppm)、2. 7(99. 7736 %，其杂质总浓度为2263ppm)和4. 48(99. 6582%，其杂质总浓度 为 3418ppm)。待测SF6气体中总杂质含量可以由下面公式确定总杂质含量=α X I出峰时间差值I(1)I出峰时间差值I =待测SF6气体样品出峰时间与纯净的SF6标准气体出峰时间 的绝对值，其中α是一系数，它大小与迁移管的尺寸、电场强度和采样频率等参数有关。α值确定实验前，首先准备两种SF6样品，一种为标准的SF6纯净气体，一种为已 知杂质相对体积浓度的SF6样品；利用离子迁移谱测定二者出峰时间差的绝对值，再除以 杂质相对体积浓度就得到α值的大小。在图2给出的数据参数中α值为666. 7。
权利要求
1.一种电力系统六氟化硫气体品质的检测方法，其特征在于采用离子迁移谱技术， 并在进样前先将样品气进行除尘处理，在恒定温度下，样品气再进入迁移谱进行检测分 析；检测分析主要在迁移管内完成，具体过程为1)在测量未知Si^6气体的品质前，先将标准的SF6纯净气体，经过过滤除尘后，直接通 入离子迁移谱仪的进气口进行分析，测量离子到达离子迁移谱仪探测器的时间，并记录该 峰位作为标准气峰位；2)将待分析的未知SF6气体，按照步骤1)进行分析，测量离子到达离子迁移谱仪探测 器的时间，记录该峰位；3)将步骤1、2测定的标准样品和待测样品的出峰时间进行比较，得出峰时间的差值， 根据时间的差值确认未知SF6气体中杂质的总体含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于待测未知SF6气体中总杂质含量可以由下面公式确定总杂质含量=α X I出峰时间差值I(1)其中|出峰时间差值I =待测SF6气体样品出峰时间与纯净的SF6标准气体出峰时间 的绝对值，α值确定实验前，首先准备两种SF6样品，一种为标准的SF6纯净气体，一种为已知杂 质相对体积浓度的SF6样品；利用离子迁移谱测定二者出峰时间差的绝对值，再除以杂质 相对体积浓度就得到α值的大小。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述离子迁移谱为传统的均勻场迁 移谱；主要包括进样装置、电离源、反应区、离子门、迁移区、信号接收与检测系统；外接温度控制系统，迁移管的温度控制在o-ioo°c范围内恒定。
全文摘要
本发明公开了一种电力系统电器设备运行中六氟化硫(SF6)品质的新型检测方法。它以离子迁移谱技术为基础，利用离子迁移谱仪作为分析手段，它根据SF6样品中杂质含量不同而在不同时间出谱峰的特点实现了不同纯度样品的鉴别。本方法无需任何样品前处理，检测速度快，分析时间处理时间在5分钟内，灵敏度高，非常适合于现场直接检测。
文档编号G01N27/62GK102072934SQ20091022004
公开日2011年5月25日 申请日期2009年11月20日 优先权日2009年11月20日
发明者仓怀文, 李海洋, 王卫国, 王新 申请人:中国科学院大连化学物理研究所