专利名称：：一种治疗痛经的中药组合物胶囊及其制备方法
技术领域：
：本发明属于中药制剂领域，具体涉及经期腹痛的中药组合物胶囊及其制备方法。种用于调经止痛、治疗月经不调，经前、行
背景技术：
：痛经是指妇女在经期及其前后，出现小腹或腰部疼痛，甚至痛及腰骶。本病是妇科临床最为常见的疾病之一，据(英)刊报道美国有周期性月经的妇女中90%有痛经，36%—直或常有痛经，本病是当今世界医学尚未攻克的难题之一。在我国近年来由于生活习惯的变化和生活节奏的加快，本病发病率有上升趋势，严重影响了患者的生活，重者甚至不能正常工作，给患者心理和生理都带来了极大的负担。目前中医对本病的治疗较有效，在临床实践中摸索出了许多治疗本病较为有效的方剂，并陆续开发一些安全有效、特色显著的中药复方制剂。"痛经宝冲剂"(河南省宛西制药股份有限公司)和"痛经宁颗粒"(CN1425457A)方由当归(炒)、香附(制)、白芍(炒)、延胡索(炒)、川芎(炒)、甘草(炙)等组成，具有调经止痛的功效，用于月经不调，经前、行经期腹痛，二者在临床上均已得到了广大医护人员和患者的认可。但它们存在如下问题如携带、服用不够方便，专属性不强，生物利用度较低，起效慢等。本发明治疗痛经的中药组合物胶囊能克服上述缺陷，具有携带、服用方便，专属性强，生物利用度较高，起效迅速等优点。
发明内容本发明的目的是提供一种用于调经止痛、治疗月经不调，经前、行经期腹痛的中药组合物胶囊。本发明的中药组合物胶囊由如下重量份的原料药组成当归(炒)1000、香附(制)1000、白芍(炒)1000、延胡索(炒)900、川芎(炒)600、甘草(炙)400、丹参1000g、川楝子(炒)900、红花500。其中，所述中药组合物胶囊还含有1-2重量份的辅料硬脂酸镁。本发明的另一个目的是提供所述中药组合物胶囊的制备方法，其包括如下步骤(1)按上述重量份称取当归(炒)、香附(制)、白芍(炒)、延胡索(炒)、川芎(炒)、甘草(炙)、丹参、川楝子(炒)、红花，备用；(2)以上九味，除红花外，其余当归等八味加5-11倍药材重量的水，浸泡10-60min，煎煮lh_3h后加入红花，继续煎煮0.5h-lh，过滤煎液，再加4_10倍当归等八味药材重量的水，煎煮lh-2h，合并煎液，过滤，滤液静置6h-24h，取上清液，浓縮至85°C-95°C时相对密度为1.10-1.12的浸膏，放冷至l(TC_40"，加入1.5-4.5倍量浓度为40%-85%的乙醇，搅匀，25°C以下静置6h-40h，取上清液回收乙醇至乙醇浓度低于20%，回收液浓縮至85t:_951:时相对密度为1.20-1.25的浸膏，经真空干燥后，得到水分含量0%_6%的粉粒，过20-40目筛，制成干颗粒，加入1-2重量份的硬脂酸镁作为助流剂，混匀，装胶囊。本发明还提供了所述中药组合物胶囊的质量检测方法，包括鉴别方法和含量测定方法。所述鉴别方法包括采用以下一种或多种方法进行鉴别(1)取本品内容物2g，加乙醚30ml，浸泡12h，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材lg，加10倍量水煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液置分液漏斗中，加乙醚同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷_乙酸乙酯=9:l为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本品内容物2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水15ml使溶解，置分液漏斗中，加以水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液再用以正丁醇饱和水15ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取白芍对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ii1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷_乙酸乙酯_甲醇-甲酸=40:5:io:o.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，置105t:烘干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取本品内容物2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水15ml使溶解，置分液漏斗中，加浓氨试液调节pH值至10，加三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5ii1、对照药材溶液2ii1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇=15:8:2为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰；日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；挥尽板上吸咐的碘后，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)取本品内容物2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水15ml使溶解，置分液漏斗中，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材lg，加水50ml，煎煮1小时，浓縮至约15ml，放冷，置分液漏斗中，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸二8:1:l为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏10分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。所述含量测定方法是采用高效液相色谱法测定白芍有效成分的含量，包括如下步骤照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇_水=22:78为流动相；检测波长为230nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500;对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品5mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，其中每1ml中含芍药苷50i!g;供试品溶液的制备取本品10粒内容物，精密称定，研细，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加稀乙醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称重，加稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；测定法分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各51，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明的中药组合物胶囊中，每粒含白芍以芍药苷(C23H28011)计，不得少于2.5mg。本发明中药组合物胶囊剂的给药剂量为一日8粒(20g)，一次4粒，一日2次。本发明提供的中药组合物胶囊具有如下优点1、便于携带、服用方便；2、专属性强，生物利用度较高，起效迅速。具体实施例方式以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。实施例1本发明中药组合物胶囊的制备方法称取当归(炒)1000g、香附(制)1000g、白芍(炒)1000g、延胡索(炒)900g、川芎(炒)600g、甘草(炙)400g、丹参1000g、川楝子(炒)900g、红花500g，备用;以上九味，除红花外，其余当归等八味加34kg水，浸泡10min，煎煮lh后加入红花，继续煎煮0.5h，过滤煎液，再加27.2kg水，煎煮lh，合并煎液，过滤，滤液静置6h，取上清液，浓縮至相对密度为1.10(85°C)的浸膏，放冷至l(TC，加入1.5倍量浓度85%的乙醇，搅匀，25t:下静置6h，取上清液回收乙醇至乙醇浓度低于20%，回收液浓縮至相对密度为1.20(85°C)的浸膏，经真空干燥后，得到水分含量2.1%的粉粒，过20目筛制成干颗粒，加入lg硬脂酸镁作为助流剂，混匀，制成1000粒胶囊。实施例2本发明中药组合物胶囊的制备方法称取当归(炒)1000g、香附(制)1000g、白芍(炒)1000g、延胡索(炒)900g、川芎(炒)600g、甘草(炙)400g、丹参1000g、川楝子(炒)900g、红花500g，备用;以上九味，除红花外，其余当归等八味加74.8kg水，浸泡60min，煎煮3h后加入红花，继续煎煮lh，过滤煎液，再加68kg水，煎煮2h，合并煎液，过滤，滤液静置24h，取上清液，浓縮至相对密度为1.12(95°C)的浸膏，放冷至4(TC，加入4.5倍量浓度40%的乙醇，搅匀，20°C下静置40h，取上清液回收乙醇至乙醇浓度低于20%，回收液浓縮至相对密度为1.25(95°C)的浸膏，经真空干燥后，得到水分含量6%的粉粒，过40目筛制成干颗粒，加入2g硬脂酸镁作为助流剂，混匀，制成1000粒胶囊。实施例3本发明中药组合物胶囊的制备方法称取当归(炒)1000g、香附(制)1000g、白芍(炒)1000g、延胡索(炒)900g、川芎(炒)600g、甘草(炙)400g、丹参1000g、川楝子(炒)900g、红花500g，备用;以上九味，除红花外，其余当归等八味加62kg水，浸泡30min，煎煮2h后加入红花，继续煎煮0.5h，过滤煎液，再加38kg水，煎煮1.5h，合并煎液，过滤，滤液静置20h，取上清液，浓縮至相对密度为1.11(90°C)的浸膏，放冷至2(TC，加入2.5倍量浓度80^的乙醇，搅匀，15t:下静置20h，取上清液回收乙醇至乙醇浓度低于20%，回收液浓縮至相对密度为1.24(90°C)的浸膏，经真空干燥后，得到水分含量4%的粉粒，过30目筛制成干颗粒，加入1.5g硬脂酸镁作为助流剂，混匀，制成1000粒胶囊。实施例4本发明中药组合物胶囊的制备方法称取当归(炒)1000g、香附(制)1000g、白芍(炒)1000g、延胡索(炒)900g、川芎(炒)600g、甘草(炙)400g、丹参1000g、川楝子(炒)900g、红花500g，备用;以上九味，除红花外，其余当归等八味加54.4kg水，浸泡30min，煎煮2h后加入红花，继续煎煮30min，过滤煎液，再加47.6kg水，煎煮1.5h，合并煎液，过滤，滤液静置15h，取上清液，浓縮至相对密度为1.11(85°C)的浸膏，放冷至15t:，加入2.3倍量浓度为85%的乙醇，搅匀，15°C以下静置24h，取上清液回收乙醇至乙醇浓度低于20%，回收液浓縮至相对密度为1.25(85°C)的浸膏，经真空干燥后，得到水分含量3.7%的粉粒，过20目筛制成干颗粒，加入1.4g硬脂酸镁作为助流剂，混匀，制成1000粒胶囊。实验例1本发明中药组合物胶囊的药效学试验1.本发明中药组合物胶囊对大鼠离体子宫收縮的影响1.1实验材料1.1.1药物本发明实施例1制备的中药组合物胶囊、痛经宁颗粒(CN1425457A)、痛经宝冲剂(河南省宛西制药股份有限公司)、己烯雌盼(上海第九制药厂)、縮宫素注射液(南京生化厂)、巴豆油(南京皮肤病研究所)、角叉菜(Sigma公司)。1.1.2动物清洁级昆明种小鼠，体重10-12g，18-22g，雌雄兼用；SD大鼠，体重160_180g，雌雄兼用；均由湖南省药检所动物房提供(实验动物合格证号湘实动管字1996-024号、1996-025号)。1.1.3仪器GJ-8402型热板测痛仪(浙江臼石电子仪器厂)；DGS-1型动物血压器官测量仪(南京三爱斯技术开发有限公司)。1.2实验方法和结果1.2.1药物配制方法和实验动物分组实验动物分为6组，每组5只。第一组为对照组，给等体积蒸馏水；第二组为痛经宝冲剂阳性对照组(给药剂量相当于人临床一日用量20g的2倍)；第三组为痛经宁颗粒组(给药剂量24g/d)，第四、五、六组分别为实施例l制得胶囊的高、中、低剂量组(给药剂量分别相当于人临床一日用量20g的4、2、1倍)。取痛经宝冲剂，用蒸馏水配成24.2g生药/100ml，供小鼠用；用蒸馏水配成21g生药/100ml，供大鼠用。取痛经宁颗粒，用蒸馏水配成35.5g生药/100ml，供小鼠用；用蒸馏水配成30.6g生药/100ml，供大鼠用。实施例1制得的本发明中药组合物胶囊分别用蒸馏水配成35.5、71.0、142.Og生药/100ml，供小鼠用；用蒸馏水配成30.6、61.3、122.6g生药/100ml，供大鼠用。给药体积，小鼠0.5ml/20g、大鼠2.Oml/100g。小鼠剂量分别为8.85、17.7、35.4g生药/Kg;大鼠剂量分别为6.13、12.26、24.52g生药/Kg。除另有规定，均每日灌胃给药一次。实验室温度25。C_30°C。1.2.2实验方法和结果取健康无伤、断乳后即与雄鼠隔离，体重180g-200g的雌鼠，试验前38-42小时皮下注射己烯雌盼油溶液0.4mg/只，实验时将大鼠击毙，迅速剪开腹腔，剥离子宫周围脂肪组织，在子宫的二角相连处剪开，取一角做试验，另一角置子宫肌蓄养液中于4t:-8t:贮存备用。将做试验的一角子宫下端用线结扎，固定于通气管的弯曲端，使其位于浴槽底部，上端用线结扎，固定于记录杠杆。浴槽内预先有子宫肌蓄养液，水浴温度30士0.5t:，气泡60-80个/分。静置30分钟后，记录一段正常曲线，然后分别加入上述六组不同的药物。观察10分钟内子宫收縮的频率、幅度和子宫活力(频率X幅度)。1.2.2.1对正常大鼠离体子宫平滑肌收縮功能的影响将痛经宝冲剂、痛经宁颗粒剂和不同剂量的实施例1的胶囊溶液各0.4ml，分别对子宫作用10分钟，观察正常子宫平滑肌的收縮，结果见表1。表1各给药组对正常大鼠离体子宫平滑肌收縮功能的影响(X士SD，n=10)组别剂量(mg/ml)频率(次/10min)幅度(mm)活力对照组等体积5.1±1,375.2±2.0427.9±13.5痛经宝冲剂1.03.5±1.18**3.6±1.56*13.4±8.0***痛经宁颗粒1.02.0±1,68**1.2±0.70***###3.6±3.1***##实施例l的胶嚢0.53.6±1.43**#3.5±1.25**#13.2±7.5***#实施例l的胶囊1.02.6±1.71***#1.8±0.76***#絲4.6±3.7**，实施例l的胶囊2.02.5±2.12*"#1.7±1.36***娜注与对照组比较"*"表示p>0.05，"**"表示p<0.05，"***"表示p<0.01;与痛经宝冲剂组比较"ft"表示p>0.05，"ftft"表示p<0.05，"###"表示。<0.01。结果表明，本发明实施例1制得的胶囊对正常子宫平滑肌收縮较痛经宝冲剂和痛经宁颗粒具有更明显的抑制作用；能明显降低大鼠子宫收縮的频率，减小子宫收縮的幅度，并同时能降低子宫收縮的活力。1.2.2.2对縮宫素所致大鼠离体子宫平滑肌收縮功能的影响正常收縮的子宫平滑肌加入10mu/ml縮宫素0.4ml后，收縮频率、收縮幅度及子宫活动力明显增加。记录縮宫素作用io分钟内，子宫的反应，以及在加縮宫素的同时，再分别加入等体积的痛经宝冲剂、痛经宁颗粒和不同浓度的实施例1的胶囊配制成的溶液，比较给药10分钟与单纯縮宫素作用的差异，结果如表2所示。表2各给药组对縮宫素所致大鼠离体子宫平滑肌收縮功能的影响(X士SD，n=6)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注与对照组比较"*"表示p>0.05，"**"表示p<0.05，"***"表示p<0.01;与縮宫素组比较:"ft"表示p>0.05，"ftft"表示p<0.05，"###"表示。<0.01。结果表明各给药组分别作用于子宫10分钟，均可不同程度地对抗縮宫素所致的子宫平滑肌强烈收縮幅度、降低收縮频率，并能减弱子宫平滑肌的活力。从而证明本品抑制子宫平滑肌收縮可能是临床治疗痛经的机制之一。2.本发明中药组合物胶囊的镇痛作用2.1对实验性小鼠痛经的影响取18-22g小鼠60只，雌性，随机分成六组(n=10)，除正常对照组外，每只动物均皮下注射己烯雌盼O.2mg/20g，连续3天，于第一天开始按1.2.l法给药，连续灌胃给药4天，于末次给药后lhr，每只动物腹腔注射縮宫素2u/20g，观察并计录20分钟内小鼠的扭体次数和扭体反应产生的潜伏期，结果见表3。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注与对照组比较"*"表示p>0.05，"**"表示p<0.05，"***"表示p<0.01;与痛经宝冲剂组比较"ft"表示p>0.05，"ftft"表示p<0.05，"###"表示。<0.01。动物腹腔注射縮宫素后，各组动物均不同程度出现了扭体反应。实验结果表明各给药组分别与对照组比较，均能明显减少縮宫素所致小鼠的扭体次数，并能显著延长动物出现扭体反应的潜伏期。提示本品对痛经有一定的抑制作用。2.2对热板法致痛小鼠的影响选取痛阙小于30秒的小鼠60只，雌性，体重18-20g，随机分成六组(n=10)，按1.2.1法给药，于给药前及给药后30min、60min、90min、120min分别置GJ-8402型热板测痛仪测定小鼠痛阈，结果见表4。表4各给药组对热板法致痛小鼠痛阈的影响(X±SD，n=10)给药后顏(翻提高百分率)组别f、底:*、(%)(g/Kg)痛阔(秒)30min60min90min120min注与对照组比较"氺"表示p>0.05，"氺"表示p<0.05，"***"表示p<0.01;与痛经宝冲剂组比较"ft"表示p>0.05，"ftft"表示p<0.05，"###"表示。<0.01。结果表明，各给药组分别与对照组比较，除低剂量组外，其它各组在不同的测定时间均可显著提高小鼠对热板的痛阈，表示本品具有镇痛作用。3.本发明中药组合物胶囊的抗炎作用3.1对巴豆油所致小鼠耳廊肿胀的影响小鼠60只，雄性，体重25-28g，随机分成六组(n=10)，按1.2.1法给药，每天一次共十天，末次给药后1小时，每鼠左耳前后两面涂2%巴豆油(2%巴豆油，20%无水乙醇，5%蒸馏水和73%乙醚)0.lml，右耳作空白对照。2小时后再给药一次，涂巴豆油4小时后颈椎脱臼处死小鼠，沿耳廓基线剪下两耳，用直径为8mm的打孔器打下双耳片并称重，以两耳重量差作为每组小鼠肿胀度，结果见表5。表5各给药组对巴豆油所致小鼠耳廊肿胀的影响(X士SD，n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>实施例l的胶囊<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>经剂经粒痛冲痛颗实囊例囊胶施胶的实的组别剂量(g/kg)左耳重(mg)右耳重(mg)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>注与对照组比较"*"表示p>0.05，"**"表示p<0.05，"***"表示p<0.01;与痛经宝冲剂组比较"#"表示p〉0.05，"##"表示？<0.05，"###"表示。<0.01。结果表明，各给药组分别与模型对照组比较，均能明显抑制巴豆油所致小鼠耳肿胀。3.2对角叉菜所致大鼠足蹈肿胀的影响SD大鼠60只，雄性，体重160-180g，随机分成六组(n=10)，给药方法按1.2.1，每天一次，共十天，于末次给药后lh，在大鼠左后肢足跖部皮下注射1%角叉菜胶0.1ml/只，2小时后给药一次。测量致炎前后大鼠足跖部周长，每小时测1次(用刻度为mm的皮尺测定足爪至踝关节处周长)，给角叉菜后共测6次，计算肿胀度(致炎后足跖周长一致炎前足跖周长)，结果如表6所示。表6各给药组对角叉菜所致大鼠足蹈肿胀的影响(X士SD，n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>续表6<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>注与对照组比较"*"表示p>0.05，"**"表示p<0.05，"***"表示p<0.01;与痛经宝冲剂组比较"ft"表示p>0.05，"ftft"表示p<0.05，"###"表示。<0.01。结果表明，各给药组分别与对照组比较，在不同的时间均能明显抑制角叉菜所致大鼠足跖肿胀。4.本发明中药组合物胶囊对雌性幼鼠子宫、卵巢湿重的影响取雌性幼鼠60只，体重10-12g，随机分成六组(n=10)，按1.2.1法给药，每天一次，连续十天。各组动物均于末次给药后24小时称取体重，颈椎脱臼处死大鼠，摘取子宫和卵巢，剥离净其周围的结缔组织，于电子天平上称湿重，计算小鼠子宫和卵巢重量，以mg/g计，结果如表7所示。表7各给药组对小鼠子宫、卵巢湿重的影响(X士SD，n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>注与对照组比较"圹，表示p>0.05;与痛经宝冲剂组比较"ft"表示p>0.05。结果表明，各给药组分别与对照组比较，对子宫和卵巢的湿重均无明显差异。5.结论(1)本发明的中药组合物胶囊对正常子宫平滑肌有明显的抑制作用，能明显对抗由縮宫素引起的子宫平滑肌的强烈收縮。能显著降低大鼠子宫平滑肌收縮的频率及幅度，并能减弱子宫的活力。(2)本发明的中药组合物胶囊能明显减少縮宫素致痛小鼠扭体次数，还能延长小鼠扭体反应的潜伏期；同时能提高热板法致痛小鼠的痛阈。(3)本发明的中药组合物胶囊能明显抑制巴豆油引起的小鼠耳廓肿胀以及角叉菜引起的大鼠足跖肿胀。(4)本发明的中药组合物胶囊对小鼠子宫和卵巢湿重均无明显影响。权利要求一种治疗痛经的中药组合物胶囊，其特征在于，由如下重量份的原料药组成当归(炒)1000、香附(制)1000、白芍(炒)1000、延胡索(炒)900、川芎(炒)600、甘草(炙)400、丹参1000、川楝子(炒)900、红花500。2.根据权利要求l所述的中药组合物胶囊，其特征在于，还含有l-2重量份的辅料硬脂酸镁。3.权利要求1或2所述中药组合物胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)按照权利要求l所述的重量份称取当归(炒)、香附(制)、白芍(炒)、延胡索(炒)、川芎(炒)、甘草(炙)、丹参、川楝子(炒)、红花，备用；(2)以上九味，除红花外，其余当归等八味加5-11倍药材重量的水，浸泡10-60min，煎煮lh-3h后加入红花，继续煎煮0.5h-lh，过滤煎液，再加4-10倍当归等八味药材重量的水，煎煮lh-2h，合并煎液，过滤，滤液静置6h-24h，取上清液，浓縮至85°C_951:时相对密度为1.10-1.12的浸膏，放冷至l(TC-4(TC，加入1.5-4.5倍量浓度为40%_85%的乙醇，搅匀，25°C以下静置6h-40h，取上清液回收乙醇至乙醇浓度低于20%，回收液浓縮至85°C_95°C时相对密度为1.20-1.25的浸膏，经真空干燥后，得到水分含量0%_6%的粉粒，过20-40目筛，制成干颗粒，加入1-2重量份的硬脂酸镁作为助流剂，混匀，装胶囊。4.权利要求1或2所述的中药组合物胶囊的鉴别方法，其特征在于，包括采用以下一种或多种方法进行鉴别(1)取本品内容物2g，加乙醚30ml，浸泡12h，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材lg，加10倍量水煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液置分液漏斗中，加乙醚同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20ii1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯=9:l为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本品内容物2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水15ml使溶解，置分液漏斗中，加以水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液再用以正丁醇饱和水15ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取白芍对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ii1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷_乙酸乙酯_甲醇-甲酸=40:5:io:o.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，置105t:烘干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取本品内容物2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水15ml使溶解，置分液漏斗中，加浓氨试液调节pH值至10，加三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5ia、对照药材溶液2iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇=15:8:2为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰；日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；挥尽板上吸咐的碘后，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)取本品内容物2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水15ml使溶解，置分液漏斗中，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材lg，加水50ml，煎煮1小时，浓縮至约15ml，放冷，置分液漏斗中，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸=8:1:l为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏10分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.权利要求1或2所述的中药组合物胶囊的含量测定方法，其特征在于，采用高效液相色谱法测定白芍有效成分的含量。6.根据权利要求5所述的含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水=22:78为流动相；检测波长为230nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500;对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品5mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，其中每lml中含芍药苷50i！g;供试品溶液的制备取本品IO粒内容物，精密称定，研细，取细粉约O.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加稀乙醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称重，加稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；测定法分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各5iU，注入液相色谱仪，测定，即得。7.根据权利要求6所述的含量测定方法，其特征在于，所述中药组合物含白芍以芍药苷(C23H28Ou)计，不得少于2.5mg/粒。全文摘要本发明涉及一种治疗痛经的中药组合物胶囊及其制备方法。本发明的中药组合物由如下重量份的原料药组成当归(炒)1000、香附(制)1000、白芍(炒)1000、延胡索(炒)900、川芎(炒)600、甘草(炙)400、丹参1000、川楝子(炒)900、红花500。其制备方法为将上述原料药经水煎煮、醇沉、真空干燥、过筛制成胶囊，其中还加入了1-2重量份的辅料硬脂酸镁。本发明中药组合物胶囊具有便于携带、服用方便、专属性强、生物利用度较高、起效迅速等优点。文档编号G01N30/90GK101708262SQ20091025815公开日2010年5月19日申请日期2009年12月21日优先权日2009年12月21日发明者左之文,文芳,颜利玲申请人:株洲千金药业股份有限公司