专利名称：一种测定耐酸砖及花岗岩石板中耐酸度的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及化学领域中对耐酸度的测定装置，具体应用于测定耐酸砖及花岗岩石板中的耐酸度。
背景技术：
随着中国经济的迅速发展，各项工程的大规模投入建设，越来越多的项目建设中需要应用耐酸砖和耐酸花岗岩石板，为了工程的百年大计，提供质量合格的耐酸砖和耐酸花岗岩石板十分重要，而耐酸度是它们质量判定的一个重要指标，在工程建设前提供使用的耐酸砖和耐酸花岗岩石板的耐酸度检测指标是许多使用耐酸砖和耐酸花岗岩石板工程的要求。近几年，我们接到很多单位对耐酸砖及花岗岩石板中耐酸度的检测需求。国家已制定了耐酸砖中耐酸度的分析标准，标准号为
GB/T8488-2001，耐酸花岗岩石板的分析参照此标准。方法如下试样经过蒸馏水和无水乙醇处理至恒重后，称取试样10g，精确至O. lmg,于恒重的锥形瓶中，加入重量百分比为10%的硫酸、盐酸和硝酸的等体积量混合溶液100mL，在90° 士rC的水浴锅中加热5小时，用蒸馏水以倾洗法反复洗涤试样至完全无酸性，再用无水乙醇洗涤，烘干至恒重，计算残余试样质量占原试样质量的百分比，即为试样的耐酸度。现有技术在实际应用中存在以下缺陷
1. 水浴锅中的水存在一个交换循环过程，试样要求的试验温度达到水浴锅的控制温度，还需一段时间的热交换，因此当热交换未达到平衡时，试样的混酸温度存在一定的误差；
2. 从国家标准方法可知，此实验需要90。 士rc的高精度控温的水
浴锅一套， 一般实验室不常具备。
实用新型内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种测定耐酸砖及花岗岩石板中耐酸度的装置，它具有采用电加热器加热、温控箱控温，使耐酸砖和耐酸花岗岩石板试样直接在恒温的混酸环境下加热的特点。
为解决上述技术问题，本发明提供一种测定耐酸砖及花岗岩石板中耐酸度的装置，其特征在于，包括电源、电加热器、耐酸加热容器、温控箱、热电偶、套管和冷凝管，
所述温控箱与电源连接，电加热器的输入端连接于温控箱的输出回路，温控箱控制可控硅功率输出给电加热器，用于控制电加热器的加热
温度；
所述电加热器对耐酸加热容器进行加热；
所述耐酸加热容器用于盛装混酸溶液和试样，开有第一瓶口和第二瓶口；
所述热电偶插入所述套管中，热电偶的测温端位于套管底部，装有热电偶的套管通过第一瓶口插入耐酸加热容器中，热电偶的测温端通过套管壁的保护没入混酸溶液液面下，用于测量混酸溶液的温度，热电偶的冷端与温控箱的温控仪表相接，套管与所述第一瓶口之间密封连接；
所述冷凝管通过塞子与耐酸加热容器的第二瓶口相连接，实现冷凝管与耐酸加热容器的联通，或冷凝管直接与耐酸加热容器的第二瓶口相连接，通过自身磨口直接密封连接。
对上述基础结构的进一步改进为，还包括温度计，所述温度计和热电偶分别装在不同的套管内，或共同装入同一套管内，温度计的测温头一端位于套管底部，热电偶的测温端也处于套管底部，通过套管壁的保护没入混酸溶液液面下，用于测量混酸溶液的温度，套管与所述第一瓶口之间密封连接。
优选的技术方案为，所述耐酸加热容器为两口烧瓶，所述电加热器为电加热套。
本发明的优点在于
1.采用电加热器对耐酸加热容器加热，采用温控箱和热电偶对加热温度进行监控，设备简单，能够替代现有技术中的水浴锅对混酸溶液进行加热，为测定耐酸砖及花岗岩石板中的耐酸度提供了又一种装置。
42. 采用电加热器对耐酸加热容器加热，用线性度良好的经校准后的温度计与热电偶、温控箱进行双重测温，能够达到高精度控温的目的。热电偶信号反馈接入温控箱温控仪表，控制可控硅功率输出给电加热器，
有效将加热的混酸温度波动控制在土rc，使耐酸砖和耐酸花岗岩石板试样直接在恒温90。 土rc的混酸环境下进行加热，避免了热交换未达平衡前，试样的混酸温度存在一定误差的产生。解决了现有技术中采用水浴锅，水浴锅中的水存在交换循环过程，试样要求的试验温度达到水浴锅的控制温度，还需一段时间的热交换，而造成的当热交换未达到平衡时，试样的混酸温度存在一定的误差的问题。
3. 采用两口烧瓶作为耐酸加热装置、电加热套作为电加热器，能够实现利用实验室现有设备和条件开展耐酸砖和耐酸花岗岩石板试样中耐酸度的检测，避免了现有技术中采用高精度控温的水浴锅，而一般实验室不常具备该高精度水浴锅的问题，并且达到国家标准的检测要求。
4. 采用电加热套作电加热器保温性能好，避免热量的过快散失，节
约能源。
5. 利用本发明所提供的一种测定耐酸砖及花岗岩石板中耐酸度的装置进行耐酸砖的检测，国标GB/T8488-2001方法的重复性限要求不超过0.04%，否则重新试验。本方法在本实验室经过多年多人的分析检测实践证明，在50件的耐酸砖试样的耐酸度分析中，双样差值(重复性)的平均值为0.024%,双样差值最大为0.036%，双样差值最小为0.009%，远远小于GB/T8488-2001方法的重复性限0.04%,因此，利用本实用新型所提供的测定耐酸砖及花岗岩石板中耐酸度的装置来按照国标要求的方法原理进行测定，其准确度和精度能达到甚至超过现有技术所产生的技术效果。
本发明所提供的一种测定耐酸砖及花岗岩石板中耐酸度的装置结构简单、制作方便、易于安装和操作、成本低、使用效果好；利用本装置对耐酸砖及花岗岩石板中的耐酸度进行检测，能够达到甚至超过国家标准方法对准确度和精度的要求，可操作性强，完全能够满足GB/T8488-2001方法的要求。
以下结合附图和具体实施方式
对本发明的技术方案作进一步具体说明。
图1为本发明的结构示意图。
其中，l-温控箱，2-电加热器，3-耐酸加热容器，4-温度计，5-热电偶，6-冷凝管，7-套管，8-混酸溶液，9-试样，10-温控仪表，11-可控硅，12-交流输出端子，13-电源插头
具体实施方式
首先，参照图l所示的本发明的结构示意图。将实验室普遍常见的温控箱l的输出回路上接电源13，采用电加热套作为电加热器2，其输
入插头插在温控箱l接出的一插线板电源上，便于实验完后，电加热套的收起存放，也可将电加热套的输入直接接上温控箱1的输出回路固定为一体。采用标准配置的250mL的两口烧瓶作为耐酸加热容器3，放置在250mL的电加热套中加热，在烧瓶中加入lOOmL重量百分比为10%的硫酸、盐酸和硝酸的等体积量混酸溶液8。烧瓶的第一瓶口放入同时装有满度为20(TC的温度计4和热电偶5的标准配置的套管7，温度计4和热电偶5的测温端都位于套管7的底部，套管7接近烧瓶底部，浸入混酸溶液8中，烧瓶的第二瓶口接上回流冷凝管6，可以采用塞子将冷凝管6与第二瓶口连接，使冷凝管6与烧瓶联通，并且连接口处密封；也可以采用第二瓶口和冷凝管口的自身磨口直接密封连接的方式进行联通。热电偶冷端与温控箱1的温控仪表相接，将热电偶信号反馈接入温控箱l的温控仪表，控制可控硅ll功率输出给电加热套。
接下来，采用本发明所提供的装置按照下述方法对耐酸砖及花岗岩石板中的耐酸度进行测定
给温控箱1接上输入电流，在温控箱1上先设定控制目标温度为90°C，此时电加热套加热，加热套功率调节钮保持最大不变(本实施方式采用的电加热套为可以调节功率的类型，实际应用中采用固定功率的电加热套也一样能够实现本实用新型的目的)，通过观测校准后的温度计
4是否在90° ±rc，如果超出范围，调整温控箱l的设定温度，直到温
度计4的温度在90。 土rc。当温度稳定在90° 士rc时，取下冷凝管6，
快速加入已称好的经过处理了的试样10g ，精确至O. lmg，放置于烧瓶底部浸入混酸8中，摇动几下至试样9均匀平铺在烧瓶底部。
装上冷凝管6,让耐酸砖和耐酸花岗岩石板试样9直接在恒温90°士rc的混酸8环境下，计时加热5小时，中间摇动一次，优选的为，中间2.5小时摇动一次。
至加热5小时时，取出耐酸加热容器，静置冷却15分钟，倾出耐酸加热容器中上层混合酸液，用蒸馏水将耐酸加热容器底部试样全部洗出至烧杯中；
步骤五，用蒸馏水以倾析法反复洗涤烧杯中试样，至用广泛PH试纸试验洗液呈中性，再用无水乙醇将残余试样洗净，置于IIO。 土5'C温度下烘干至恒重，准确称取残余试样质量，精确至O. lmg;
步骤六，以混酸腐蚀后残余试样质量占腐蚀前试样质量的百分比计算的质量分数，即为试样的耐酸度，精确至小数点后两位。
如果温控箱1上的数显温控仪表10、热电偶5和温度计4都经过校准，在9(TC左右的范围符合精度要求，那么数显温控仪表10和温度计4的显示温度一致；如果温控箱1上的数显温控仪表10、热电偶5没有经过校准，以线性度良好、经校准后温度计4的温度为基准，调节温控箱
i的温度指示，达到温度计4的指示温度在90° 士rc。
耐酸加热容器3除了上述实施方式中采用的两口烧瓶以外，还可以采用能够耐酸、加热的其他容器。对于耐酸加热容器3的第一瓶口，当采用热电偶5与温度计4共同装入同一个套管的方案时，只开设一个第一瓶口；当采用热电偶5与温度计4分别装入不同套管的方案时，可以开设两个第一瓶口，用以分别装入不同的套管，或将第一瓶口设置为能够同时容纳两个套管的结构，套管与瓶口间密封。对于耐酸加热容器3的第二瓶口可以只开设有一个，该第二瓶口用于联通冷凝管6，当需要加入试样9时，取下冷凝管6，加入试样9后，再将冷凝管6装上；耐
7酸加热容器3也可以设置有两个第二瓶口， 一个第二瓶口用于联通冷凝 管6,另一个第二瓶口专门用于试样9的加入，该专门用于加入试样的 第二瓶口可以用活塞或磨口瓶盖进行密封，当加入试样时，取下活塞或 磨口瓶盖，将试样加入，之后立即用活塞或磨口瓶盖将该瓶口密封。
本发明中，温度计4可以省略，加入温度计4的目的在于，利用线 性度良好经校准后的温度计4与热电偶5双重测温达到高精度控温。只 要保证冷凝管6及装有热电偶5和温度计4的套管7或只装有热电偶5 的套管7与耐酸加热容器3密封连接，温控箱1通过控制电加热器3的 加热功率来对混酸溶液进行控温即可实现本发明的目的。本领域技术人 员完全能够理解，故不一一列举。
最后所应说明的是，以上具体实施方式
仅用以说明本发明的技术方 案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的 普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替 换，而不脱离本实发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的 权利要求范围当中。
8
权利要求1.一种测定耐酸砖及花岗岩石板中耐酸度的装置，其特征在于，包括电源、电加热器、耐酸加热容器、温控箱、热电偶、套管和冷凝管，所述温控箱与电源连接，电加热器的输入端连接于温控箱的输出回路，温控箱控制可控硅功率输出给电加热器，用于控制电加热器的加热温度；所述电加热器对耐酸加热容器进行加热；所述耐酸加热容器用于盛装混酸溶液和试样，开有第一瓶口和第二瓶口；所述热电偶插入所述套管中，热电偶的测温端位于套管底部，装有热电偶的套管通过第一瓶口插入耐酸加热容器中，热电偶的测温端通过套管壁的保护没入混酸溶液液面下，用于测量混酸溶液的温度，热电偶的冷端与温控箱的温控仪表相接，套管与所述第一瓶口之间密封连接；所述冷凝管通过塞子与耐酸加热容器的第二瓶口相连接，实现冷凝管与耐酸加热容器的联通，或冷凝管直接与耐酸加热容器的第二瓶口相连接，通过自身磨口直接密封连接。
2. 如权利要求1所述的一种测定耐酸砖及花岗岩石板中耐酸度的装 置，其特征在于，还包括温度计，所述温度计和热电偶分别装在不同的 套管内，或共同装入同一套管内，温度计的测温头一端位于套管底部， 热电偶的测温端也处于套管底部，通过套管壁的保护没入混酸溶液液面 下，用于测量混酸溶液的温度，套管与所述第一瓶口之间密封连接。
3. 如权利要求1或2所述的一种测定耐酸砖及花岗岩石板中耐酸度 的装置，其特征在于，所述耐酸加热容器为两口烧瓶，所述电加热器为 电加热套。
专利摘要本实用新型涉及化学领域中对耐酸度的测定装置，具体应用于测定耐酸砖及花岗岩石板中的耐酸度，公开了一种测定耐酸砖及花岗岩石板中耐酸度的装置，包括电源、电加热器、耐酸加热容器、温控箱、热电偶、套管和冷凝管，温控箱与电源连接，电加热器输入端连接温控箱输出回路，电加热器对耐酸加热容器进行加热；耐酸加热容器用于盛装混酸溶液和试样，开有第一瓶口和第二瓶口；热电偶插入套管中，其冷端与温控箱温控仪表相接，套管与第一瓶口间密封连接；冷凝管通过塞子与耐酸加热容器第二瓶口相接，或直接与第二瓶口通过自身磨口密封连接。利用本装置对耐酸砖及花岗岩石板中的耐酸度进行检测，能够达到甚至超过国家标准方法对其准确度和精度的要求。
文档编号G01N17/00GK201425577SQ20092008605
公开日2010年3月17日 申请日期2009年5月26日 优先权日2009年5月26日
发明者余卫华, 夏念平, 张穗忠, 斌 文, 艳 杨, 赵希文, 闻向东, 陈士华, 云 高 申请人:武汉钢铁(集团)公司