专利名称：一种大尺寸光纤预制棒的测试方法
技术领域：
本发明涉及一种大尺寸光纤预制棒的测试方法，用来判定光纤预制棒的光学性
背景技术：
为降低光纤生产成本，光纤预制棒的尺寸和长度不断增加，大尺寸光纤预制棒成 为预制棒技术发展的主要方向。单根预制棒可拉制光纤长度由早期的几百公里，迅速发展 到上千公里乃至几千公里，从而极大提高生产效率。 预制棒的芯棒主要有四种制造工艺，为人们熟知的PCVD(低温等离子气相沉积 法)、MVCD (改进的化学气相沉积法)、VAD (轴向气相沉积法)和OVD (外部气相沉积法)； 外包层则主要集中在RIT/RIC法(套管法)、Soot法(外部气相沉积法)和外部等离子喷 涂法等制造技术，这也是目前大尺寸光纤预制棒的主要生产技术。RIT/RIC法是将芯棒插入 套管中直接拉制光纤，或者融縮成实心预制棒后拉丝；Scx)t法和外部等离子喷涂法则直接 制得实心预制棒。 一般将光纤预制棒直径在100mm以上的称之为大直径光纤预制棒或者大 尺寸光纤预制棒。 在光纤的成本构成中，拉丝成本占有较大的比例，因此在拉丝前对光纤预制棒的 性能进行确认，能有效减少废品率，从而降低生产成本。 现代光纤预制棒制造过程中，制备芯棒后进行测试，通过分析芯棒的折射率剖面 来确定外包层的厚度。其中，套管法中外套管几何尺寸均匀，获得的光纤预制棒性能确认比 较方便；而对于采用soot法和等离子喷涂法制备的实心光纤预制棒，由于在外包层制造过 程不可避免的工艺波动，导致最终的预制棒在外包层厚度上与预期有一定的差距，从而影 响光纤性能。因此合理的确认方式是在拉丝前测试其折射率剖面分布，由测试结果推断光 纤的有关性能，从而决定是否可用于拉丝。显然测试精确越高，对性能的判断也会越准确。
美国专利6， 131， 414介绍了在大直径预制棒延伸成小直径预制棒之前，测试母棒 折射率剖面分布，其中母棒的直径在110mm到200mm，延伸后预制棒直径在100mm以下。这 里虽然提到了对大直径预制棒的测试，但是最后拉丝用的预制棒是延伸后直径相对较小的 预制棒，没有解决上面提到的拉丝前对大直径预制棒性能的判定问题。
事实上预制棒尺寸增大时，测试的难度也相应增加。它需要设计更加复杂和体积 更为庞大的测试仪器，而且光棒的重量也随之增加，从而增加了操作人员的劳动强度。此外 预制棒测试仪在测试大尺寸预制棒时，其测试精度也会相应降低。因此，在拉丝前直接测试 大尺寸光纤预制棒不是经济合理的方法。
发明内容
本发明的一个目的是针对上述不足之处提供一种大尺寸光纤预制棒的测试方法， 是在拉丝前获得光纤预制棒的折射率剖面分布，通过对折射率剖面的分析，判定光纤预制 棒是否可以进行后续拉丝操作；或者由此数据，确定在拉丝时对拉丝条件/参数进行相应
4的调整。这种方法操作简单，能有效的提高测试效率和测试精度。 本发明的另一个目的，是提供一种光纤预制棒先端成形的方法。这种方法通过特 殊的工艺控制，用电加热炉加热预制棒使之形成所需的锥形。中国发明专利00819933. 7公 开了一种在拉丝前用感应加热器制备锥形体的方法和装置，通过形成较长的锥形体来减少 拉丝起头等待时间。但是该方法旨在获得优化的锥形，无法提供可供测试的直径均匀的预 制棒。本发明则不仅可以由此获得光纤预制棒所需的锥形，还能提供测试所需的样品，从而 方便后续光纤拉制，降低光纤生产成本。 —种大尺寸光纤预制棒的测试方法是采取以下技术方案实现
—种大尺寸光纤预制棒的测试方法步骤如下
1、制备大直径光纤预制棒 可以采用低温等离子气相沉积法PCVD、改进的化学气相沉积法MVCD、轴向气相沉 积法VAD和外部气相沉积法OVD四种芯棒制造工艺中的任一种，制备光纤预制棒的芯棒；然 后将芯棒作为靶棒，采用外部气相沉积法soot或等离子喷涂法在靶棒上制备外包层；最终 制得的实心大直径光纤预制棒直径为100-200mm;所述光纤预制棒直径选用为120-150mm。
2、预制棒安装 将制备的大直径光纤预制棒送入先端加工设备的电加热炉中，将光纤预制棒上部 的把柄固定在先端加工设备的夹具上，夹具可以绕中心轴旋转，调整预制棒在电加热炉中 的位置，使预制棒的受热部位符合要求。
3、加热熔锥 按一定的温度制度升高电加热炉的温度，并通过夹具旋转预制棒使之受热均匀， 旋转速度5-30rpm，典型值为15rpm，在10-20分钟内，典型的在15分钟内，将温度由室 温升到1500°C -180(rC，优选1650°C ;当电加热炉中的温度到达1500°C -1800"时，保温 5-15min ;然后夹具停止旋转，电加热炉继续升温到2000°C -2200°C ，优选2150°C ，预制棒先 端的A点受热熔融，在重力作用下落下。
4、锥形控制 在电加热炉的下端观察到预制棒开始落下时，按温度制度降温，典型的为l(TC / min，当落下的预制棒形成一段长度为500mm左右，直径为20-40mm的小直径光纤预制棒时， 关闭电加热炉。同时以600-1000mm/min的速度，典型的为800mm/min速度向下送预制棒，直 至在电加热炉下炉口观察到大直径光纤预制棒为止。此时预制棒的先端形成所需的锥形。
这是本发明中关键的控制工艺，要求落下的直径小于40mm的小直径预制棒形成
直径较为均匀的玻璃棒。
5、取样测试 预制棒冷却后，将小直径预制棒切下，使预制棒形成锥形头部。其中D为大直径预 制棒的平均直径，d为锥形头部的直径，范围在20-40mm，优选25mm ;h为锥形头部到预制棒 直径为D时长度，范围在150-500mm，典型值在200mm。在截下的小直径预制棒中，选取直径在20-30mm，长度为200-300mm的一段预制 棒，用预制棒分析仪P104测试折射率剖面分布，利用P104分析软件计算出其对应光纤的模 场直径MFD和截止波长入。。
6、测试结果分析
参照通信行业标准ITU-T对光纤预制棒的性能做出判定，如G. 652光纤预制棒的
模场直径允许范围为8. 6-9. 5 m，如果判定结果合格，则光纤预制棒进入后续光纤拉制。如
果判定结果不合格，则根据具体情况来决定是否需要对预制棒进行处理，比如进行表面腐
蚀以使芯/包比符合要求；或者调整后续拉丝条件/参数，比如调整拉丝温度和拉丝张力 等。 由于获取的样品来自光纤预制棒先端附近，性能参数与预制棒其他部位，例如预 制棒中部，可能会有一定的差异。通过对比最终光纤的测试结果，可完善判定标准。
7、光纤拉制 将具有所需锥形的大直径光纤预制棒送入拉丝炉中，通过常规工艺拉制光纤。由 于预制棒的锥形控制在比较合理的范围内，不仅可以减少起头等待时间，还可以减少起头 报废的光纤。 本发明与背景技术相比具有以下优点 1.解决了拉丝前大直径光纤预制棒性能判定问题，从而有效避免因为大直径光纤 预制棒原因导致的光纤报废； 2.采用本方法测试后的光纤预制棒先端成形好，有利于提高拉丝效率；
以下将结合附图对本发明作进一步说明 图1是本发明显示了大直径光纤预制棒先端加工之前在电加热炉中的状态。
图2是本发明为先端加工的温度控制制度。 图3是本发明显示了大直径光纤预制棒先端加工时的状态。 图4是本发明为预制棒先端的锥形体示意图。 图5是本发明光纤预制棒的折射率剖面图。
具体实施例方式
下面结合图示详细描述本发明的主要工艺过程。
参照附图1 6， 一种大尺寸光纤预制棒的测试方法工艺过程如下
1、制备大直径光纤预制棒 可以采用低温等离子气相沉积法PCVD、改进的化学气相沉积法MVCD、轴向气相沉 积法VAD和外部气相沉积法OVD四种芯棒制造工艺中的任一种，制备光纤预制棒的芯棒；然 后将芯棒作为靶棒，采用外部气相沉积法soot或等离子喷涂法在靶棒上制备外包层；最终 制得的实心大直径光纤预制棒直径为100-200mm ;所述光纤预制棒直径优选为120-150mm。
2、预制棒安装 如图1所示，将制备的大直径光纤预制棒1送入先端加工设备的电加热炉2中。将 光纤预制棒上部的把柄3固定在先端加工设备的夹具4上，夹具4可以绕中心轴旋转。调
整预制棒在电加热炉中的位置，使预制棒的受热部位符合要求。
3、加热熔锥 按一定的温度制度升高电加热炉的温度，并通过夹具旋转预制棒使之受热均匀， 旋转速度5-30rpm，典型值为15rpm，如图2所示。在10-20分钟内，典型的在15分钟内，将
6温度由室温升到1500°C -180(TC，优选1650°C。当电加热炉中的温度到达1500°C -1800°C 时，保温5-15min。然后夹具停止旋转，电加热炉继续升温到2000°C -2200°C ，优选2150°C 。 预制棒先端的A点受热熔融，在重力作用下落下。
4、锥形控制 在电加热炉的下端观察到预制棒开始落下时，按图2所示温度制度降温，典型的 为10°C /min。当落下的预制棒形成一段长度为500mm左右，直径为20-40mm的小直径光纤 预制棒(如图3中5所示)时，关闭电加热炉。同时以600-1000mm/min的速度，典型的为 800mm/min速度向下送预制棒，直至在电加热炉下炉口观察到大直径光纤预制棒为止。此时 预制棒的先端形成所需的锥形。 这是本发明中关键的控制工艺，要求落下的预制棒形成直径较为均匀的玻璃棒。
5、取样测试 预制棒冷却后，将图3中的小直径预制棒5切下，使图3中的预制棒1形成如 图4所示的锥形头部。其中D为大直径预制棒的平均直径，d为锥形头部的直径，范围在 20-40mm，优选25mm ;h为锥形头部到预制棒直径为D时长度，范围在150-500mm，典型值在 200mm。在截下的直径小于40mm的小直径预制棒中，选取直径在20-30mm，长度为 200-300mm的一段预制棒，用预制棒分析仪(P104)测试折射率剖面分布(如图5所示)，利 用P104分析软件计算出其对应光纤的模场直径(MFD)和截止波长(A c)。
6、测试结果分析 参照通信行业标准ITU-T对光纤预制棒的性能做出判定，如G. 652光纤预制棒的
模场直径允许范围为8. 6-9. 5 m，如果判定结果合格，则光纤预制棒进入后续光纤拉制。如
果判定结果不合格，则根据具体情况来决定是否需要对预制棒进行处理，比如进行表面腐
蚀以使芯/包比符合要求；或者调整后续拉丝条件/参数，比如调整拉丝温度和拉丝张力 等。 由于获取的样品来自光纤预制棒先端附近，性能参数与预制棒其他部位，例如预 制棒中部，可能会有一定的差异。通过对比最终光纤的测试结果，可以完善判定标准。
7、光纤拉制 将具有所需锥形的大直径光纤预制棒送入拉丝炉中，通过常规工艺拉制光纤。由 于预制棒的锥形控制在比较合理的范围内，不仅可以减少起头等待时间，还可以减少起头 报废的光纤。 以下面结合实施例详细描述本发明的主要工艺过程。
实施例1 采用VAD工艺制备芯棒，将芯棒延伸后，测试其折射率剖面，由测试结果计算外包 层所需量。用芯棒做靶棒，采用soot法沉积外包层，最后制得光纤预制棒外径为120mm。
将上述光纤预制棒送入先端加工装置，设定旋转速度为15rpm。 15分钟内将温 度由室温升到165(TC，保温5分钟。然后夹具停止旋转，继续以同样的升温速率升温到 2150°C。观察电加热炉下口，至预制棒开始落下时，以10°C /min的速度降温。当落下部分 长度约lOOOmm，其中外径较均匀部分长度为500mm左右时，停止加热。同时以800mm/min的 速度向下送预制棒，至120mm预制棒露出电加热炉下炉口 ，停止送棒。
预制棒冷却至室温后，从靠近下炉口的位置选择预制棒直径约为30mm处切断预 制棒。从截断的预制棒中，选取直径在20-30mm，长度为200mm的一段预制棒进行测试。
折射率剖面结果见图5所示，由此计算出光纤模场直径为9. lum，截止波长为 1252nm，因此该预制棒判定为合格，从而进入后续拉丝。
实施例2 采用VAD工艺制备芯棒，将芯棒延伸后，测试其折射率剖面，由测试结果计算外包 层所需量。用芯棒做靶棒，采用soot法沉积外包层，最后制得光纤预制棒外径为150mm。
采用与实施例1相同的工艺过程，15分钟内将温度由室温升到175(TC，保温5分 钟后，夹具停止旋转，继续升温到2150°C 。观察电加热炉下口 ，至预制棒开始落下时，以 15°C /min的速度降温。当落下部分长度约1000mm，其中外径较均匀部分长度为500mm左右 时，停止加热。同时以900mm/min的速度向下送预制棒，至150mm预制棒露出电加热炉下炉 口，停止送棒。 预制棒冷却至室温后，从靠近下炉口的位置选择预制棒直径约为30mm处切断预 制棒。从截断的预制棒中，选取直径在20-30mm，长度为200mm的一段预制棒进行测试。计 算出光纤模场直径为9. 2um，截止波长为1220nm，因此该预制棒判定为合格，从而进入后续 拉丝。
权利要求
一种大尺寸光纤预制棒的测试方法步骤如下(1)制备大直径光纤预制棒可以采用低温等离子气相沉积法PCVD、改进的化学气相沉积法MVCD、轴向气相沉积法VAD和外部气相沉积法OVD四种芯棒制造工艺中的任一种，制备光纤预制棒的芯棒；然后将芯棒作为靶棒，采用外部气相沉积法soot或等离子喷涂法在靶棒上制备外包层；最终制得的实心大直径光纤预制棒直径为100-200mm；(2)预制棒安装将制备的大直径光纤预制棒送入先端加工设备的电加热炉中，将光纤预制棒上部的把柄固定在先端加工设备的夹具上，夹具可以绕中心轴旋转，调整预制棒在电加热炉中的位置，使预制棒的受热部位符合要求；(3)加热熔锥按一定的温度制度升高电加热炉的温度，并通过夹具旋转预制棒使之受热均匀，旋转速度5-30rpm，在10-20分钟内，将温度由室温升到1500℃-1800℃；当电加热炉中的温度到达1500℃-1800℃时，保温5-15min；然后夹具停止旋转，电加热炉继续升温到2000℃-2200℃，优选2150℃，预制棒先端的A点受热熔融，在重力作用下落下。(4)锥形控制在电加热炉的下端观察到预制棒开始落下时，按温度制度降温，降温温度制度为10℃/min，当落下的预制棒形成一段长度为500mm左右，直径为20-40mm的小直径光纤预制棒时，关闭电加热炉。同时以600-1000mm/min的速度，向下送预制棒，直至在电加热炉下炉口观察到大直径光纤预制棒为止，此时预制棒的先端形成所需的锥形；这是本发明中关键的控制工艺，要求落下的直径小于40mm的小直径预制棒形成直径较为均匀的玻璃棒；(5)取样测试预制棒冷却后，将小直径预制棒切下，使预制棒形成锥形头部，其中D为大直径预制棒的平均直径，d为锥形头部的直径，范围在20-40mm，优选25mm；h为锥形头部到预制棒直径为D时长度，范围在150-500mm，典型值在200mm。在截下的小直径预制棒中，选取直径在20-30mm，长度为200-300mm的一段预制棒，用预制棒分析仪P104测试折射率剖面分布，利用P104分析软件计算出其对应光纤的模场直径MFD和截止波长λc；(6)测试结果分析参照通信行业标准ITU-T对光纤预制棒的性能做出判定，如G.652光纤预制棒的模场直径允许范围为8.6-9.5μm，如果判定结果合格，则光纤预制棒进入后续光纤拉制；如果判定结果不合格，则根据具体情况来决定是否需要对预制棒进行处理，比如进行表面腐蚀以使芯/包比符合要求；或者调整后续拉丝条件/参数，比如调整拉丝温度和拉丝张力；(7)光纤拉制将具有所需锥形的大直径光纤预制棒送入拉丝炉中，通过常规工艺拉制光纤，由于预制棒的锥形控制在比较合理的范围内，不仅可以减少起头等待时间，还可以减少起头报废的光纤。
2. 根据权利要求1所述的一种大尺寸光纤预制棒的测试方法，其特征在于工序1中所述光纤预制棒直径选用为120-150mm。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸光纤预制棒的测试方法，其特征在于工序5中预 制棒冷却后，将小直径预制棒切下，使预制棒形成锥形头部，其中D为大直径预制棒的平均 直径，d为锥形头部的直径选用25mm ;h为锥形头部到预制棒直径为D时长度选用200mm。
全文摘要
本发明涉及一种大尺寸光纤预制棒的测试方法，用来判定光纤预制棒的光学性能。本发明包括以下工艺步骤(1)采用预制棒制造工艺制备大直径光纤预制棒；(2)将大直径光纤预制棒放入先端加工的电加热炉；(3)将大直径光纤预制棒的先端加热，使之熔融并在重力作用下落下；(4)通过控制温度变化和调整大直径预制棒在炉中的位置，使落下的预制棒形成一定长度和直径较小且相对均匀的预制棒；同时先端形成所需形状的锥形；(5)用预制棒分析仪测试小直径预制棒的折射率剖面，并分析其有关性能参数；(6)根据测试结果判定大直径预制棒的有关性能参数，并决定后续工序；(7)将符合要求、具有先端锥形的大直径光纤预制棒送入拉丝炉中拉制光纤。
文档编号G01M11/02GK101792256SQ20101010723
公开日2010年8月4日 申请日期2010年2月9日 优先权日2010年2月9日
发明者朱兆章, 沈一春, 薛济萍, 薛驰, 谢康 申请人:中天科技精密材料有限公司