专利名称：一种分析锰铁中微量磷的方法
技术领域：
本发明涉及一种分析锰铁中微量磷的方法，特别是快速测定炼钢原材料锰铁中磷量的 方法，属于化学分析试验技术领域。
背景技术：
锰铁是炼钢的主要原材料之一，包括碳素锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、高炉锰铁，磷作为 钢中有害元素，我们应该从另一个角度分析磷的作用，它的固溶强化、及磷对钢的塑性、韧 性都有一定影响，这样磷的分析准确度和分析速度就显得尤为重要。因此，锰铁中磷含量的 测定有很强的现实意义，传统的化学分析方法，例如碱量滴定法和几种比色法，操作繁琐， 分析速度慢，消耗试剂多，对环境污染较为严重，精密度差，难以满足生产实际的需要。
发明内容
本发明目的是提供一种分析锰铁中微量磷的方法，分析准确度高，分析速度快，溶样简 单，耗时短，试剂用量少，对环境污染小，解决背景技术中存在的上述问题。本发明的技术方案是一种分析锰铁中微量磷的方法包含如下步骤使用与分析 样品基体相接近的标准样品作工作曲线，在样品溶解完成以后，直接用电感耦合等离子体 原子发射光谱仪进行分析。溶解锰铁试样中，在保证试样充分溶解的前提下，尽量少地引入酸的种类和控制 尽量低的酸度，最大限度地克服雾化去溶干扰。锰铁样品溶解采用盐酸、硝酸和高氯酸来进行溶解，所说的电感耦合等离子体原 子发射光谱法(ICP-AES)是公知的方法。更具体的步骤使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线，并控制相一 致的分析条件，克服了物理干扰和基体效应的影响，在仪器最佳条件下得到相对标准偏差 (RSD, n=12)为 0. 49%，加标回收率为 102. 4%。电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的选择是先选择三条灵敏线，通过 观察谱图选择其中灵敏度高，物理干扰较小，背景强度较低的一条作为分析谱线。实施本发明较佳的工艺条件
采用ICP-7510型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(日本岛津产品)，高频功率1. 2 kff ；观测高度=Hi ；观测方向径向；冷却气流量14. 0 L/min ；等离子气流量1. 20 L/min ； 载气流量0. 70 L/min ；积分时间:3s ；氩气氩体积分数>99. 99% ；；分析线178. 287 nm ； 扫描模式顺序扫描。主要试剂采用盐酸(1. 18 g/mL)，硝酸(1.42 g/mL)高氯酸(1. 67g/mL)， 水为二次去离子水，试剂均为优级纯。本发明的有益效果是本发明有效解决了操作繁琐，分析速度慢的问题，同时减少
了试剂用量，降低了对环境的污染程度；由于使用了高精度的分析仪器，提高了分析的准确
度。使用与分析样品基体相接近的标准样品制作工作曲线，有效消除了基体效应带来的影响。结果表明误差和精密度完全符合国家标准的技术要求。使用本发明分析标准物质与认定值一致，可用于高、中、低碳锰铁微量磷的测定。
具体实施例方式以下通过实施例对本发明作进一步说明。在实施例中，一种分析锰铁中微量磷的方法包含如下步骤使用与分析样品基体 相接近的标准样品作工作曲线，在样品溶解完成以后，直接用电感耦合等离子体原子发射 光谱仪进行分析。锰铁样品溶解采用盐酸、硝酸和高氯酸来进行溶解，然后直接用电感耦合 等离子体原子发射光谱仪进行分析。本实施例具体操作工序 ⑴工作曲线的绘制
称取0.5g(精确至0.000 1 g)磷含量具有一定梯度的锰铁标准样品(如表1)，于250mL 烧杯中盖上表面皿，加20mL硝酸，5mL盐酸于可控温电热板上，低温加热溶解，加入IOmL高 氯酸继续加热至冒高氯酸白烟，并回流15min，加热除尽硝酸，冷却，加30mL温水使盐类溶 解。冷却至室温，移入IOOmL容量瓶中，定容，过滤，备用。以同样的方法同时做空白溶液， 各标准试样见表1: 表1 标准样品
在上述的工作条件下对空白和系列标准溶液进行测定，程序自动绘制出工作曲线，线 性相关系数=0. 99998。⑵试样的处理和测定
称取0. 5g (精确至0.000 1 g)试样于250mL烧杯中盖上表面皿，加20mL硝酸，5mL盐 酸于可控温电热板上，低温加热溶解，加入IOmL高氯酸继续加热至冒高氯酸白烟，并回流 15min，加热除尽硝酸，冷却，加30mL温水使盐类溶解。将仪器调至最佳状态后进行强度测 定。测定范围0. 100-0. 500%。使用此方法对标准样品中的磷进行测定，其分析结果见表2。表2 标准样品磷的分析结果
实施例的技术参数 ①分析谱线的选择由于ICP光源激发能量很高，有大量发射谱线，几乎每种元素的分析线均受到不同程 度的干扰，选择分析线一方面要保证所选分析线具有足够的灵敏度，另一方面要尽量避免 其它谱线重叠干扰。可先选择三条灵敏线，通过观察谱图选择其中灵敏度高，物理干扰较 小，背景强度较低的一条作为分析线，实验选择的分析线波长为178.287 nm。②背景扣除点的选择
根据轮廓谱图，决定在被分析元素某波长下使用单点还是两点校正。本实验磷的轮廓 谱图左右对称，可以直接采用两点取其最低点扣除背景。③物理干扰和基体效应的消除
空白背景校正法是把所有的干扰都作为空白值予以扣除。但实际上，在测定样品和空 白时，背景(含干扰线)的形状和大小并不一致，只有当测定很稀的溶液或组成恒定的高纯 物溶液中的元素时，样品和空白的背景(含干扰线)的形状和大小才是一样的。在本实验中， 选择了干扰小，灵敏度高的分析线，并尽量使分析条件一致，基本上可以消除物理干扰。另 外，在本实验中选择与分析样品基体相接近的标准样品系列作工作曲线，基本上消除基体 效应的影响。④溶样方法选择
溶解试样的酸选择对减小雾化去溶干扰起着重要的作用。前人曾观察到HNO3和H3PO4 等无机酸的引入均使溶液的吸入速率及谱线强度减小，并依上列HNO3、HC1、HClO4, H2SO4, H3PO4顺序而加剧。在锰铁试样分析中也注意到在保证试样充分溶解的前提下，尽量少地引 入酸的种类和控制尽量低的酸度，最大限度地克服雾化去溶干扰。因此，试样预处理中，尽 量除尽硝酸，选择了粘度小，表面张力小，雾化效率高，而且有强络合和氧化作用的HNO3、 HCl、HClO4来溶解试样。
权利要求
一种分析锰铁中微量磷的方法，其特征在于包含如下步骤使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线，在样品溶解完成以后，直接用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行分析。
2.根据权利要求1所述之分析锰铁中微量磷的方法，其特征在于溶解锰铁试样中，在 保证试样充分溶解的前提下，尽量少地引入酸的种类和控制尽量低的酸度，最大限度地克 服雾化去溶干扰。
3.根据权利要求2所述之分析锰铁中微量磷的方法，其特征在更具体的步骤使用与 分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线，并控制相一致的分析条件，克服了物理干扰 和基体效应的影响，在仪器最佳条件下得到相对标准偏差(RSD，n=12)为0. 49%，加标回收 率为 102. 4%ο
4.根据权利要求1或2所述之分析锰铁中微量磷的方法，其特征在于电感耦合等离子 体原子发射光谱仪分析谱线的选择是先选择三条灵敏线，通过观察谱图选择其中灵敏度 高，物理干扰较小，背景强度较低的一条作为分析谱线。
5.根据权利要求2所述之分析锰铁中微量磷的方法，其特征在于锰铁样品溶解采用盐 酸、硝酸和高氯酸来进行溶解。
全文摘要
本发明涉及一种分析锰铁中微量磷的方法，特别是快速测定炼钢原材料锰铁中磷量的方法，属于化学分析试验技术领域。技术方案是用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线，在样品溶解完成以后，直接用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行分析；锰铁样品溶解采用盐酸、硝酸和高氯酸来进行溶解。本发明的有益效果是本发明有效解决了操作繁琐，分析速度慢的问题，同时减少了试剂用量，降低了对环境的污染程度；由于使用了高精度的分析仪器，提高了分析的准确度。使用与分析样品基体相接近的标准样品制作工作曲线，有效消除了基体效应带来的影响。结果表明误差和精密度完全符合国家标准的技术要求。使用本发明分析标准物质与认定值一致，可用于高、中、低碳锰铁微量磷的测定。
文档编号G01N21/25GK101929949SQ20101016153
公开日2010年12月29日 申请日期2010年5月4日 优先权日2010年5月4日
发明者崔宏利, 张向东, 朱海丰, 王占祥, 王素环 申请人:唐山建龙实业有限公司