专利名称：一种热解析进样装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于易挥发性成分气相色谱分析的前处理装置，属于化学分析领域，具体地说，是一种热解析进样装置。
背景技术：
对组分复杂、含量稀少的样品，如木材、家具、植物等释放的挥发性组分，食品、化妆品香气成分，易挥发性农药，室内空气中有害气体，工厂废气，汽车尾气等，在进行气相色谱分析时，都需要对采集的样品进行前处理。目前前处理方法主要有两种第一种是一次热解吸进样，即气体样品经特定的固体吸附剂吸附后，通过热解吸仪加热使得待测组分挥发出来，在载气的作用下带入色谱仪进行分析。该方法的特点在于，当待测组分单一时，分析效果良好。该方法的缺点在于当有多个组分时，要使待测组分尽可能能进入色谱仪，就会导致进样时间过长，峰形变宽，分离不彻底。第一种前处理方法还有一种情况是二次热解吸进样，这种方法的特点在于冷阱捕捉技术的应用，气体样品经特定的固体吸附剂吸附后，通过加热使得待测组分挥发出来，在载气的作用下带入冷阱，冷阱将待测组分富集成极微小的液滴，该液滴经瞬间气化，被载气带入色谱仪。此方法分析效果良好。第二种是气体预冷浓缩进样，一些易挥发组分暂时找不到合适的吸附剂，或为了与现有解吸方法进行对照，或含量极少，需要用气袋采样，分析时通过冷阱将待测组分预冷浓缩成极微小的液滴，液滴迅速挥发后被载气带入色谱仪。特定环境下(如雨雪天，森林中采样，空气湿度非常大)，采集气体样品后，需要先通过冷阱将样品中水分除去，再预冷浓缩待测组分进行分析。但是，现有的进样装置存在一个缺陷，即不能实现在同一装置上以多种方式同时进样。
发明内容
本发明的目的在于在目前热解吸仪和气体浓缩仪的基础上提出并发展了一种结构简单、操作方便、可实现多种方式同时进行的进样装置。这种进样装置完全解决了目前前处理设备进样方式单一的缺陷，其结构简单，操作方便，总体气路死体积小，样品回收率高，可广泛用于各类易挥发性成分气相色谱分析的前处理中。本发明是这样实现的包括载气分配三通阀2，端口密封螺母3-1，端口密封垫圈3-2，腔内密封夹套4，温控装置5，炉体6，冷阱7，进样三通阀8，洗气装置9 ；载气分配三通阀2在炉体6的近开口端，端口密封螺母3-1和端口密封垫圈3-2在炉体6的开口端，腔内密封夹套4在炉体6的内部两端，温控装置5在炉体6的外部，炉体6与冷阱7相连，进样三通阀8与冷阱7出口相连，洗气装置9与进样三通阀8相连。本发明还采用如下技术方案载气分配三通阀2及炉体6上气路开口在端口密封螺母3-1、端口密封垫圈3-2与腔内密封夹套4之间。腔内密封夹套4距炉体6两端的距离为5-10mm。炉体6长度为5-15cm ；内径为7-10mm。炉体6与冷阱7相连部位内径相等。冷阱7可为单级。冷阱7可为二级串联。冷阱7可为多级串联。本发明的特点是本发明采用了以上技术措施，因此具有结构简单，操作方便，总体气路死体积小， 样品回收率高，可实现多种方式解吸进样的优点。
附图是本发明的结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明进行详细描述如图所示将吸附有被测样品10的吸附管插入炉体6的腔体中，保证吸附管端口在腔内密封夹套4的两侧，拧紧腔内密封夹套4，拧紧端口密封螺母3-1和端口密封垫圈 3-2。腔内密封夹套4的目的是为了防止载气通过腔体与吸附管的空隙而不经过管内吸附剂。一次热解吸进样，冷阱7不开启，温控装置5开始加热，随着温度的升高，吸附剂与被测样品10的吸附力逐渐减小，将载气分配三通阀2置于入解吸装置，载气进入腔体后吹入吸附管，使得附着于吸附剂上的被测样品10解除吸附，随载气通过不开启的冷阱7到达进样三通阀8，此时被测样品10通过进样三通阀8入气相色谱仪1，进样完毕后载气分配三通阀 2置于入气相色谱仪1，即可进行色谱分析。 二次热解吸进样，装好吸附管后，先开启冷阱7，等其温度降至设定温度后，温控装置5开始加热，随着温度的升高，吸附剂与被测样品10的吸附力逐渐减小，将载气三通阀2 置于入解吸装置，载气进入腔体后吹入吸附管，使得附着于吸附剂上的被测样品10解除吸附，随载气进入开启的冷阱7，冷阱7将被测样品10冷凝成极微小液滴，当附着于吸附剂上的被测样品10解除吸附完全后，冷阱7迅速升温，将其气化，载气将气化后的被测样品10 通过进样三通阀8带入气相色谱仪1，进样完毕后载气分配三通阀2置于入气相色谱仪1， 进行色谱分析。某些特定的情况下，需要将液体样品先吸附于吸附剂上，除去溶剂后再进行色谱分析。吸附管装好后，载气分配三通阀2置于入解吸装置，温控装置5和冷阱7均不开启，溶剂在载气的作用下，通过进样三通阀8带入洗气装置9，溶剂吹扫完毕后，根据实验需求继续执行上述一次热解吸或二次热解吸操作。 直接气体进样，将无吸附剂的玻璃管或金属管(与吸附管规格相同)插入炉体6 的腔体中，保证管端口在腔内密封夹套4的两侧，拧紧腔内密封夹套4。载气分配三通阀2 置于入气相色谱仪1，进样三通阀8置于入洗气装置9。先开启冷阱7，等其温度降至设定温度后，在空气采样器的辅助下，将气袋的气体缓慢抽入冷阱，采样完毕后进样三通阀8置于入气相色谱仪1，拧紧端口密封螺母3-1和端口密封垫圈3-2。冷阱7迅速升温，将其气化，切换载气三通阀2至热解吸装置，载气将气化后的被测样品10通过进样三通阀8带入气相色谱仪1，进样完毕后载气分配三通阀2置于入气相色谱仪1。
权利要求
1.一种热解析进样装置，包括载气分配三通阀2，端口密封螺母3-1，端口密封垫圈 3-2，腔内密封夹套4，温控装置5，炉体6，冷阱7，进样三通阀8，洗气装置9 ；载气分配三通阀2在炉体6的近开口端，端口密封螺母3-1和端口密封垫圈3-2在炉体6的开口端，腔内密封夹套4在炉体6的内部两端，温控装置5在炉体6的外部，炉体6与冷阱7相连，进样三通阀8与冷阱7出口相连，洗气装置9与进样三通阀8相连。
2.根据权利要求1所述的一种进样装置，其特征在于载气分配三通阀2及炉体6上气路开口在端口密封螺母3-1、端口密封垫圈3-2与腔内密封夹套4之间。
3.根据权利要求1所述的一种进样装置，其特征在于腔内密封夹套4距炉体6两端的距离为5-10mm。
4.根据权利要求1所述的一种进样装置，其特征在于炉体6长度为3-8cm；内径为 6-8mm。
5.根据权利要求1所述的一种进样装置，其特征在于炉体6与冷阱7相连部位内径相等。
6.根据权利要求1所述的一种进样装置，其特征在于冷阱7可以为单级。
7.根据权利要求1所述的一种进样装置，其特征在于冷阱7可以为二级串联。
8.根据权利要求1所述的一种进样装置，其特征在于冷阱7可以为多级串联。
全文摘要
一种进样装置，包括载气分配三通阀2，端口密封螺母3-1，端口密封垫圈3-2，腔内密封夹套4，温控装置5，炉体6，冷阱7，进样三通阀8，洗气装置9；载气分配三通阀2在炉体6的近开口端，端口密封螺母3-1和端口密封垫圈3-2在炉体6的开口端，腔内密封夹套4在炉体6的内部两端，温控装置5在炉体6的外部，炉体6与冷阱7相连，进样三通阀8与冷阱7出口相连，洗气装置9与进样三通阀8相连。具有结构简单，操作方便，总体气路死体积小，样品回收率高，可实现多种方式同时进样的优点。
文档编号G01N30/16GK102269745SQ20101019130
公开日2011年12月7日 申请日期2010年6月4日 优先权日2010年6月4日
发明者刘旸, 孔庆媛, 孙路伟, 彭永伦, 李强, 沈虹 申请人:北京市产品质量监督检验所