专利名称：一种测定保护渣中三氧化二硼含量的方法
技术领域：
本发明涉及分析化学领域，尤其涉及到冶炼工艺中保护渣中三氧化二硼的测定方法。
背景技术：
冶炼工艺中保护渣中的三氧化二硼，决定着保护渣熔融时的黏度。目前保护渣中 三氧化二硼的含量要求在2% 5%较好。保护渣中的三氧化二硼含量太低，达不到降低保 护渣黏度的作用；保护渣中的三氧化二硼含量太高，则显著减低了保护渣的温度，黏度也减 低了，同时与钢中活泼金属铝反应进入钢中，对钢有害。因此，准确地测定保护渣中的三氧 化二硼，对保护渣的科学研究及实际生产具有十分重要的意义。在实际的化检验分析中，遇到的问题是由于保护渣含有高含量的硅和氟，用传统 的分解方法，盐酸、硝酸、氢氟酸溶样，高氯酸冒烟，或者用盐酸溶解，再进行残渣处理，都会 在分解过程中存在硼的挥发损失，所以一直未开展保护渣中三氧化二硼的测定，同时国内 外对保护渣中三氧化二硼的测定方法研究也未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种测定保护渣中三氧化二硼含量的方法，该 方法用于保护渣中三氧化二硼含量的测定，分析精度好，准确度高。为解决上述技术问题，本发明提出一种测定保护渣中三氧化二硼含量的方法，其 特征在于，包括以下步骤步骤1、称取0. 1 Ig试样，精确至0. 0002g，加入通常量的盐酸、硝酸、氢氟酸， 并加入0. 5g 2. Og甘露醇于烧杯中，在低温电热板上加热至试样完全溶解，定容于容量瓶 中；步骤2、用硼标准溶液，选择相同的酸介质下，分别在容量瓶中配制至少四份的三 氧化二硼含量测定的工作曲线标准溶液，待测试样的三氧化二硼含量落在工作曲线范围 内；步骤3、在电感耦合等离子体光谱仪上，用耐氢氟酸腐蚀的雾化器和矩管系统，选 择本介质中硼的分析谱线，对工作曲线的标准溶液和试液同时测定硼的光谱强度，计算机 自动回归计算出分析结果。优选的，所述步骤3中硼的分析谱线为249. 678nm或者249. 773nm。本发明的有益效果包括(1)试样的分解保护渣中含有大量的氟，同时溶样时也加入了氢氟酸助溶，在用 盐酸、硝酸、氢氟酸溶样时，加入甘露醇与硼络合后，使硼不挥发损失，全部分解完全。(2)在电感耦合等离子体光谱仪上，用耐氢氟酸腐蚀的雾化器和矩管系统，选择本 介质中硼的最佳分析谱线249. 678nm或249. 773nm，对试样全部络合溶解在试液中的硼进 行了快速、准确测定。
(3)用硼标准溶液，选择相同的酸介质下，在塑料容量瓶中配制包含试样三氧化二 硼含量的三氧化二硼标准溶液至少四个点，制作工作曲线，具有量值溯源性。(4)分析范围宽，可适合保护渣中0. 005% 20%三氧化二硼含量的测定，分析 精度好，准确度高。
具体实施例方式下面以具体实施方式
对本发明作进一步的说明，有关百分含量均为质量分数量。步骤1、称取0. 1 Ig试样，精确至0. 0002g，加入0. 5g 2. Og甘露醇、5 30mL 盐酸、2 15mL硝酸，3 15mL氢氟酸于塑料王烧杯中，在低温电热板上溶解试样完全，定 容于50mL或IOOmL塑料容量瓶中。试样的称取量与试样中三氧化二硼的含量及电感耦合 等离子体光谱仪的检测灵敏度有关。一般情况下，试样中三氧化二硼的含量较低，称样量 大；试样中三氧化二硼的含量较高，称样量则小，同时溶解酸用量与试样量有关，一般称样 量大，所用酸量多，称样量小，所用酸量少；甘露醇的加入量也与所称取试样后三氧化二硼 的总质量数有关，所称取试样后三氧化二硼的总质量数小，加入的甘露醇量少，所称取试样 后三氧化二硼的总质量数大，加入的甘露醇量多。步骤2、用硼标准溶液，选择相同的酸介质下，在若干个容量瓶中分别配制包含试 样三氧化二硼含量的工作曲线的标准溶液至少四个点，制作工作曲线。三氧化二硼标准溶 液的加入量根据试样的称取量，以及确定了包含试样三氧化二硼含量的工作曲线的点的三 氧化二硼含量来计算。例如，当试样中的三氧化二硼含量通常在0. 8% 8%之间时，称取试样0. 2000g 时，工作曲线可配制0%、0. 20%U.00%,5. 00%,10. 00% 5个点，三氧化二硼标准溶液 的加入量各为0mg、0. 4mg、2mg、10mg、20mg ；当称取试样0. IOOOg时，工作曲线配制0%、
0.20%U. 00%,5. 00%,10. 00% 5个点，三氧化二硼标准溶液的加入量各为Omg,0. 2mg、 lmg、5mg、IOmg0步骤3、在电感耦合等离子体光谱仪上，用耐氢氟酸腐蚀的雾化器和矩管系统，选 择本介质中硼的最佳分析谱线249. 678nm或249. 773nm，对工作曲线的标准溶液和试液同 时测定硼的光谱强度，计算机自动回归计算出分析结果。根据不同电感耦合等离子体发射 光谱仪器的性能特点，也可选择其他无干扰的硼分析线进行分析。具体实施例对三个保护渣试样中的三氧化二硼含量进行测定试验，其中，1#保护渣称取
1.OOOOg试样，加入0. 8g甘露醇、30mL盐酸、15mL硝酸、15mL氢氟酸于塑料王烧杯中。2#保 护渣称取0. 5000g试样，加入2g甘露醇、18mL盐酸、6mL硝酸、8mL氢氟酸于塑料王烧杯中。 3#保护渣称取0. IOOOg试样，加入0. 5g甘露醇、5mL盐酸、2mL硝酸、3mL氢氟酸于塑料王烧 杯中，分别在低温电热板上溶解试样完全，定容于IOOmL塑料容量瓶中，按照具体实施方式
分别进行测定和加标回收试验，结果如下表1。表1-试样的分析结果
权利要求
一种测定保护渣中三氧化二硼含量的方法，其特征在于，包括以下步骤步骤1、称取0.1～1g试样，精确至0.0002g，加入通常量的盐酸、硝酸、氢氟酸，并加入0.5g～2.0g甘露醇于烧杯中，在低温电热板上加热至试样完全溶解，定容于容量瓶中；步骤2、用硼标准溶液，选择相同的酸介质下，分别在容量瓶中配制至少四份的三氧化二硼含量测定的工作曲线标准溶液，待测试样的三氧化二硼含量落在工作曲线范围内；步骤3、在电感耦合等离子体光谱仪上，用耐氢氟酸腐蚀的雾化器和矩管系统，选择本介质中硼的分析谱线，对工作曲线的标准溶液和试液同时测定硼的光谱强度，计算机自动回归计算出分析结果。
2.根据权利要求1所述的测定保护渣中三氧化二硼含量的方法，其特征在于，所述步 骤3中硼的分析谱线为249. 678nm。
3.根据权利要求1所述的测定保护渣中三氧化二硼含量的方法，其特征在于，所述步 骤3中硼的分析谱线为249. 773nm。
全文摘要
本发明涉及冶炼工艺中保护渣中三氧化二硼的测定方法，包括步骤1、称取0.1～1g试样，精确至0.0002g，加入通常量的盐酸、硝酸、氢氟酸，并加入0.5g～2.0g甘露醇于烧杯中加热至试样完全溶解；步骤2、用硼标准溶液，选择相同的酸介质下，分别在容量瓶中配制至少四份的三氧化二硼含量测定的工作曲线标准溶液；步骤3、在电感耦合等离子体光谱仪上，选择本介质中硼的分析谱线，对工作曲线的标准溶液和试液同时测定硼的光谱强度，计算机自动回归计算出分析结果。本发明在氢氟酸和其它酸的混酸条件下溶样，加入甘露醇与硼络合，使硼不挥发损失，全部分解完全，可适合保护渣中质量分数范围为0.005％-20％三氧化二硼的测定，测定速度快，准确度高。
文档编号G01N21/25GK101988891SQ201010201100
公开日2011年3月23日 申请日期2010年6月13日 优先权日2010年6月13日
发明者夏念平, 张前香, 朱缨, 沈金科, 潘菁, 赵希文, 闻向东 申请人:武汉钢铁(集团)公司