专利名称：一种介孔球形三氧化二铝的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种三氧化二铝的制备，尤其涉及一种介孔球形三氧化二铝的制备方法。
背景技术：
高比表面的氧化铝是一种重要的催化剂载体、吸附剂，其制备方法备受重视，大规模工业生产的各种高比表面积的氧化铝产品得到了广泛应用。中国专利01126878. 6曾利用表面活性剂P123和异丁醇铝在有机溶剂中，盐酸催化作用下合成了球形多孔状氧化铝小球。相对来讲，异丁醇铝价格较高，且该发明所用有机溶剂也叫昂贵，毒性较高，因此选择较廉价的铝源和环境友好的溶剂，合成成本更低的高比表面积三氧化二铝将是促进该材料工业应用的方向之一。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的问题是提供一种介孔球形三氧化二铝的制
备方法。本发明所述介孔球形三氧化二铝的制备方法，步骤是
I)将表面活性剂P123溶于无水乙醇中，再加入20wt%干基铝溶胶(铝溶胶的分子式为Al(0H)2.4Cla6)，充分混合；2)将上述混合液放入表面皿，自然挥发乙醇，成粘稠状固体；3)将超过中和反应量50wt%的碳酸氢铵或尿素与上述粘稠状固体研磨混合；4)将上述研磨混合物放置到马弗炉中500±80°C焙烧2 5h，得到白色固体粉末，即为介孔球形三氧化二铝。上述介孔球形三氧化二铝的制备方法中，所述表面活性剂P123与无水乙醇的混合比优选是I 4克:50ml。上述介孔球形三氧化二铝的制备方法中，所述表面活性剂P123与干基铝溶胶的重量比优选是I 4:1。上述介孔球形三氧化二铝的制备方法中，所述无水乙醇与20被％干基铝溶胶的体积比是9 12:1,优选是10:1。上述介孔球形三氧化二铝的制备方法中，干基铝溶胶的干基纯度(%) ^ 99. 9，铝溶胶的溶剂是水。上述介孔球形三氧化二铝的制备方法中，所述马弗炉中的焙烧温度优选500°C，焙烧时间优选2h。本发明利用工业铝溶胶为铝源，P123为表面活性剂，碳酸氢铵或尿素为中和剂，合成了较廉价的介孔球形三氧化二铝；BET比表面积测试法测试本发明方法获得的介孔球形三氧化二铝比表面积为186. 7-270m2/g，孔径约5.6nm左右。较现有技术合成高比表面积三氧化二铝的方法明显降低了成本，生产环境更加友好，更利于环境改善与保护。
图I :lg表面活性剂P123获得三氧化二铝样品孔结构图其中表面积(SurfaceArea)=186. 7m2/g,孔隙体积(Pore Volume)=0. 23cc/g，孔径(Pore Diameter Dv(d) ) =6.Onm0图2 :2g表面活性剂P123获得三氧化二铝样品孔结构图其中表面积(SurfaceArea)=203. 3m2/g,孔隙体积(Pore Volume)=0. 40cc/g,孔径(Pore Diameter Dv (d) ) =5. 6nm。图3 :4g表面活性剂P123获得三氧化二铝样品孔结构图 其中表面积(SurfaceArea)=269. 5m2/g,孔隙体积(Pore Volume)=0. 31cc/g,孔径(Pore Diameter Dv (d) ) =5. 6nm。图4 2g表面活性剂P123获得三氧化二铝样品高分辨电镜照片(60nm)。图5 2g表面活性剂P123获得三氧化二铝样品高分辨电镜照片(IOOnm)0
具体实施例方式实施例II、将I克P123溶于50ml无水乙醇，加入Ig干基铝溶胶(5ml重量比20%铝溶胶溶液)。2、将混合液放入表面皿，自然挥发乙醇，成粘稠状固体。3、加超过中和反应50wt%的尿素与上述固体研磨混合。4、将混合物放置到马弗炉500° C焙烧2h，得到白色固体粉末，即为介孔球形三氧化二铝。(见图I)实施例2I)将2克表面活性剂P123溶于50ml无水乙醇中，再加入I克20wt%干基铝溶胶，充分混合；2)将上述混合液放入表面皿，自然挥发乙醇，成粘稠状固体；3)将超过中和反应量50wt%的尿素与上述粘稠状固体研磨混合；4)将上述研磨混合物放置到马弗炉中500°C焙烧2h，得到白色固体粉末，即为介孔球形三氧化二铝。(见图2，4，5)实施例3I)将4克表面活性剂P123溶于50ml无水乙醇中，再加入I克20wt%干基铝溶胶，充分混合；2)将上述混合液放入表面皿，自然挥发乙醇，成粘稠状固体；3)将超过中和反应量50wt%的尿素与上述粘稠状固体研磨混合；4)将上述研磨混合物放置到马弗炉中500°C焙烧2h，得到白色固体粉末，即为介孔球形三氧化二铝。(见图3)实施例4I)将2克表面活性剂P123溶于50ml无水乙醇中，再加入I克20wt%干基铝溶胶，充分混合；
2)将上述混合液放入表面皿，自然挥发乙醇，成粘稠状固体；3)将超过中和反应量50wt%的碳酸氢铵与上述粘稠状固体研磨混合；4)将上述研磨混合物放置到马弗炉中500°C焙烧2h，得到白色固体粉末，即为介孔球形三氧化二铝。实施例5I)将4克表面活性剂P123溶于50ml无水乙醇中，再加入I克20wt%干基铝溶胶，充分混合；2)将上述混合液放入表面皿，自然挥发乙醇，成粘稠状固体； 3)将超过中和反应量50wt%的碳酸氢铵与上述粘稠状固体研磨混合；4)将上述研磨混合物放置到马弗炉中550°C焙烧3h，得到白色固体粉末，即为介孔球形三氧化二铝。实施例6I)将3克表面活性剂P123溶于50ml无水乙醇中，再加入I克20wt%干基铝溶胶，充分混合；2)将上述混合液放入表面皿，自然挥发乙醇，成粘稠状固体；3)将超过中和反应量50wt%的碳酸氢铵与上述粘稠状固体研磨混合；4)将上述研磨混合物放置到马弗炉中450°C焙烧5h，得到白色固体粉末，即为介
孔球形三氧化二铝。
权利要求
1.一种介孔球形三氧化二铝的制备方法，步骤是 1)将表面活性剂P123溶于无水乙醇中，再加入20wt%干基铝溶胶，充分混合； 2)将上述混合液放入表面皿，自然挥发乙醇，成粘稠状固体； 3)将超过中和反应量50wt%的碳酸氢铵或尿素与上述粘稠状固体研磨混合； 4)将上述研磨混合物放置到马弗炉中500±80°C焙烧2 5h，得到白色固体粉末，即为介孔球形三氧化二铝。
2.如权利要求I所述介孔球形三氧化二铝的制备方法，其特征在于所述表面活性剂P123与无水乙醇的混合比是I 4克50ml。
3.如权利要求I所述介孔球形三氧化二铝的制备方法，其特征在于所述表面活性剂P123与干基铝溶胶的重量比是I 4: I。
4.如权利要求I所述介孔球形三氧化二铝的制备方法，其特征在于所述无水乙醇与20wt%干基铝溶胶的体积比是9 12:1。
5.如权利要求I所述介孔球形三氧化二铝的制备方法，其特征在于所述无水乙醇与20wt%干基铝溶胶的体积比是10:1。
6.如权利要求I所述介孔球形三氧化二铝的制备方法，其特征在于所述马弗炉中的焙烧温度是500°C，焙烧时间是2h。
全文摘要
本发明公开了一种介孔球形三氧化二铝的制备方法，是利用工业铝溶胶为铝源，P123为表面活性剂，碳酸氢铵或尿素为中和剂，合成了较廉价的介孔球形三氧化二铝。BET比表面积测试法测试本发明方法获得的介孔球形三氧化二铝比表面积为186.7～270m2/g，孔径约5.6nm。本发明较现有技术合成高比表面积三氧化二铝的方法明显降低了成本，生产环境更加友好，更利于环境改善与保护。
文档编号C01F7/30GK102701247SQ20121013970
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月8日 优先权日2012年5月8日
发明者刘思明, 张志轩, 张慎平, 张明博, 李群, 潘齐, 苏继新 申请人:山东大学