专利名称：一种氧化铁纳米团簇的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料领域，具体涉及氧化铁纳米团簇的制备。
背景技术：
几个纳米尺寸的超细微粒由于微粒间偶极子场的作用可能团聚成几十纳米尺寸的纳米团簇。这样的纳米团簇在光、电、磁及催化等特性上具有不同于相应块体材料的新性质。通常，a相的氧化铁纳米晶或粉末可通过a-Fe00H脱水、a-Fe00H机械球磨、Y相转变或铁水合物相变制取。但以CuO作为水解催化剂，由Fe (NO3) 3水溶液水解反应制取a相的氧化铁纳米团簇的方法还未报道。
发明内容
本发明提出了一种制备氧化铁纳米团簇的方法。本发明的制备方法具体如下
第一步反应
(1)配制O. 10-1. OOmoI/L 的 Fe (NO3) 3 水溶液；
(2)在电炉上加热Fe(NO3)3水溶液至沸腾，加热过程保持搅拌；
(3)根据CuO与Fe(NO3) 3的摩尔比为O. 5-2:1的量加入CuO粉末；
(4)继续保持沸腾20-40分钟，然后停止加热；
(5)自然冷却至室温。冷却过程中逐渐有沉淀物析出。2小时后沉淀过程结束； 第二步清洗、干燥
(1)将沉淀物用丙酮清洗；
(2)将清洗后的产物放入硅胶干燥器中进行干燥，得到不含水的氧化铁纳米团簇； 采用本方法制取氧化铁纳米团簇，原材料成本低、制备过程简单、易于操作。
图I是实施例I制取的氧化铁纳米团簇的透射电子显微镜照片；
图2是实施例2制取的氧化铁纳米团簇的透射电子显微镜照片；
图3是实施例3制取的氧化铁纳米团簇的透射电子显微镜照片。
具体实施例方式 实施例I:
一、反应
(I)配制 Fe (NO3) 3 水溶液(400ml，O. 25M)；
(2)在电炉上将Fe(NO3)3水溶液加热至沸腾。加热过程保持搅拌；
(3)加入O.05mol的CuO粉末；
(4)继续沸腾30分钟，然后停止加热；
(5)从电炉上取下热溶液，自然冷却至室温。2小时后黄褐色沉淀物完全析出。
二、清洗-干燥
(I)倒掉沉淀中的上部蓝色 清液，用体积为沉淀物5倍的丙酮与其混合。充分搅拌后再进行离心分离。此步骤重复三次。(2)将清洗后的产物放入硅胶干燥器中，12小时后得到无水的氧化铁纳米团簇，其状态如图I所显示。从图中可看出，团簇尺寸在40nm左右,从插图中可进一步看出，团簇由几纳米的更小微粒构成。实施例2
一、反应
(1)配制Fe (NO3) 3 水溶液(400ml，0. 5M)；
(2)在电炉上将Fe(NO3) 3水溶液加热至沸腾。(3)加入 0. 3mol 的 CuO 粉末；
(4)继续沸腾30分钟，然后停止加热；
(5)从电炉上取下热溶液，自然冷却至室温。2小时后黄褐色沉淀物完全析出。二、清洗-干燥
(I)倒掉沉淀中的上部蓝色清液，用体积为沉淀物5倍的丙酮与其混合。充分搅拌后再进行离心分离。此步骤重复三次。(2)将清洗后的产物放入硅胶干燥器中，12小时后得到无水的氧化铁纳米团簇，其状态如图2中所显示。实施例3:
一、反应
(1)配制Fe (NO3) 3 水溶液(400ml，1M);
(2)在电炉上将Fe(NO3)3水溶液加热至沸腾。加热过程保持搅拌；
(3)加入0.6mol的CuO粉末；
(4)继续沸腾30分钟，然后停止加热；
(5)从电炉上取下热溶液，自然冷却至室温。2小时后黄褐色沉淀物完全析出；
二、清洗_干燥
(I)倒掉沉淀中的上部蓝色清液，用体积为沉淀物5倍的丙酮与其混合。充分搅拌后再进行离心分离。此步骤重复三次。(2)将清洗后的产物放入硅胶干燥器中，12小时后得到无水的氧化铁纳米团簇，其状态如图3中所显示。
权利要求
1.氧化铁纳米团簇的制备方法，包括反应和清洗、干燥两个步骤其特征在于， 第一步反应 氧化铜催化硝酸铁的水解反应，生成氧化铁纳米团簇(1)配置0. 10-1. OOmoI/L 的 Fe (NO3) 3 水溶液； (2)在搅拌下加热Fe(NO3) 3水溶液使之沸腾；(3)加入CuO粉末，CuO与Fe(NO3) 3的摩尔比为0. 5-2:1 ； (4)保持Fe(NO3) 3水溶液沸腾20-40分钟，然后停止加热； (5)自然冷却至室温，冷却过程中有沉淀物析出，2小时后沉淀过程完成； 第二步清洗、干燥 (1)倒掉沉淀反应后的上部清液，加入丙酮清洗3次，每次清洗时丙酮与沉淀物的体积比为10-5:1 ； (2)将清洗后的沉淀物放入硅胶干燥器中干燥，得到无水的氧化铁纳米团簇。
全文摘要
本发明提出了一种制备氧化铁纳米团簇的方法，包括反应和清洗、干燥两个步骤。此方法是以CuO作为水解催化剂，由Fe(NO3)3水溶液水解反应制取a相的氧化铁纳米团簇。由此方法制备氧化铁纳米团簇具有原材料成本低、制备过程简单、易于操作的特点。
文档编号C01G49/06GK102642873SQ20121013950
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月8日 优先权日2012年5月8日
发明者傅俊, 李建, 林立华, 陈龙龙 申请人:西南大学