专利名称：一种模拟天然气水合物生成并测量其物性参数的装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种测量装置及方法，特别是关于一种模拟天然气水合物生成并测量 其物性参数的装置及方法。
背景技术：
天然气水合物广泛分布于大陆岛屿的斜坡地带、活动和被动大陆边缘的隆起处、 极低大陆架海洋和深水环境中等。每立方米的天然气水合物可储存160 180m3的天然 气，被誉为21世纪重要的后续能源。天然气水合物作为一种能源资源，对其的勘探开发受 到了世界各国政府和研究机构的高度重视，并且对天然气水合物的研究也成为近年来的研 究热点。了解天然气水合物在地层的资源量及其基本分布特征，对天然气资源的勘探开发 具有重要的指导意义。由于天然气水合物的资源量与水合物层的面积、储层厚度、孔隙度， 以及水合物的饱和度、水合物指数等参数密切相关；并且在自然条件下，天然气水合物因赋 存环境的不同，这些参数常受到沉积物的物质组成、有机质丰度、地质结构、地温场、地热梯 度、海洋温度压力随深度的变化等诸多因素的影响，因此，目前对天然气水合物资源量的评 价方法尚未完善，对其资源量的估算多具有推测性，且估算的差异较大。模拟天然气水合物的生成并对其生产过程中各项物性参数的测量是天然气水合 物勘探开发的一项基础研究，其中对天然气水合物各项物性参数的测量成为有效性研究的 关键。在模拟天然气水合物生成的实验中，常用的对天然气水合物各项物性参数进行检测 的方法有光学法、声学法和电学法等。但是，目前采用上述方法进行测量的实验装置比较 少。其中美国地质调查局的实验装置GHASTLI探测手段较多，包括超声探测技术，但只能 用于岩心样品，不能用于松散的沉积物中；青岛海洋地质研究所的实验装置安装有超声探 测技术，并有光通过率的检测系统，但光通过率检测系统不能用于沉积物中水合物的检测； 中国石油大学(华东)石工学院的实验装置也装有声速测量，其应用于传感器的电压为 1000V,脉冲频率为2MPa，其电压和脉冲频率较高，跟地震测井的脉冲频率差别较大，虽然可 以测量沉积物中水合物的声速，但合成的沉积物样品中水合物分布的均勻性未知。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种模拟天然水合物生成并测量其物性参数 的装置及方法，该装置及方法可对松散沉积物中天然气水合物在生成/分解过程中的物性 参数变化进行测量，进而为天然气水合物资源的勘探及资源量估算提供准确的物性参数。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案一种模拟天然气水合物生成并测量 其物性参数的装置，其特征在于它包括一其内填充实验介质的高压反应釜，所述高压反应 釜分别连接一高压天然气配气系统、一温度测量系统、一压力测量系统和一超声波声速测 量系统，所述高压反应釜设置于一冷浴槽内，所述冷浴槽连接一制冷压缩机；所述高压反应 釜顶部设置有一釜盖，所述釜盖上滑动插设有一手柄滑杆；所述超声波声速测量系统包括分别设置在所述高压反应釜内所述手柄滑杆底部和所述高压反应釜内底部的一超声波探 头，两个所述超声波探头分别与一声电换能器连接，其中一所述声电换能器通过导线连接 到一超声波信号发射接受仪的发射端，另一个所述声电换能器通过导线连接到所述超声波 信号发射接受仪的接收端，所述超声波信号发射接受仪通过导线连接一示波器，所述示波 器的输出端通过导线连接一计算机采集系统，所述计算机采集系统内预置有气体水合物声 波采集分析模块。所述高压反应釜的釜壁上部设置有一上进气口，底部设置有一下进气口和一排水 口，所述排水口通过一其上设置有截止阀的排水管路连接到所述冷浴槽外部。所述高压天然气配气系统包括一高压天然气配气瓶，所述高压天然气配气瓶的输 出管路依次通过一截止阀和一减压阀并列连接一气体流量计和一六通阀，所述六通阀和所 述输出管路之间还设置有一截止阀；所述气体流量计的输出端通过一截止阀连接所述六通 阀；所述六通阀有三个输出端，其中一输出端通过一截止阀连接一真空泵，一输出端通过一 截止阀连接大气，还有一输出端并列连接两截止阀，其中一所述截止阀的输出端连接到所 述高压反应釜的所述上进气口，另一所述截止阀的输出端连接到所述高压反应釜的所述气所述温度测量系统包括设置在所述高压反应釜内壁上的热电偶，所述热电偶的输 出端通过一温度传感器连接一温度显示仪。所述压力测量系统包括设置在所述高压反应釜内顶壁上的压力传感器，所述压力 传感器的输出端连接一压力显示仪。上述装置的模拟天然气水合物生成并测量其物性参数的方法，其包括以下步骤 1)根据需要，按照任意比例将沉积物与水溶液混合均勻后，装入高压反应釜内，安装上釜 盖，将高压反应釜放入冷浴槽内，连接高压天然气配气系统、温度测量系统、压力测量系统 和超声波声速测定系统，调节手柄滑杆使两超声波探头之间保持一定距离，距离范围为 0 60mm ；2)开启制冷压缩机，使冷浴槽内达到并保持设定温度在溶液冰点以下，同时开启 超声波声速测定系统中的超声波信号发射接受仪和示波器，通过计算机采集系统内预置的 气体水合物声波采集分析模块，记录结冰过程中样品的声学参数变化；3)当沉积物和水溶 液完全结冰后，重新设定冷浴槽内的温度在溶液冰点以上，检测并保证高压反应釜及各条 管线的气密性，然后开启真空泵，将高压反应釜及各条连接管线内的空气抽掉；4)开启高 压天然气配气瓶，向高压反应釜内通入甲烷气，同时通过气体流量计记录下通入气体的量， 当高压反应釜内达到根据试验需要预设定的压力值时，通气结束；5)通过计算机采集系统 内预置的气体水合物声波采集分析模块，观测水合物的开始生成并计时，任意选取时间间 隔，分别通过温度测量系统、压力测量系统和超声波声速测定系统，对应记录水合物生成过 程中的温度、压力及声学参数的变化；6)当压力不再降低，温度也趋向于一定值，声速振幅 等也稳定于一定值，实验结束，得到了水合物分布均勻的沉积物样品。 所述沉积物为石英砂，所述水溶液为盐水溶液。 本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点1、本发明由于设置有高压反应 釜，高压反应釜连接一高压天然气配气系统，且高压反应釜置于一冷浴槽内，冷浴槽连接一 制冷压缩机，因此可以通过控制配气系统的进气量，高压反应釜内加入的沉积物以及冷浴 槽温度，来进行不同组分气体、不同粒径沉积物、不同反应条件下的沉积物中水合物声学性质的测量，同时还可以进行溶液中水合物的测定。2、本发明通过模拟沉积物中天然气水合 物的生成过程，利用超声波声速测定系统测量天然气水合物在沉积物中生成/分解过程中 声速、振幅等声学物性参数，来评价沉积物中的水合物分布，为天然气水合物资源的勘探及 估算提供准确的物性参数。3、本发明由于测量天然气水合物在沉积物中生成/分解过程中 声速、振幅等声学性质物性参数，而沉积物中天然气水合物的声学物性参数，对于研究沉积 物中天然气水合物的饱和度与声学特性之间的关系，建立正确的水合物与声学特性模型具 有重要意义，因此，可以为天然气水合物资源的勘探及估算提供必要的、准确可靠的声学物 性数据。4、本发明由于设置有冷浴槽和制冷压缩机，高压反应釜置于冷浴槽内，因此，可以 控制实验在设定的温度下进行。5、本发明由于采用了先结冰再生成天然气水合物的方法， 因此，可使在沉积物中生成的天然气水合物比较均勻，测量的声速实验数据较准确。本发明 装置构思巧妙，方法简单易操作，不但可以测量天然气水合物的声学性质，而且可以测量沉 积物中天然气水合物的声学性质，且测量数值准确，可广泛用于天然气水合物资源的勘探 及资源量估算过程中。
图1是本发明测量装置结构示意2是本发明测量装置中反应釜的结构示意3是本发明超声波声速测定系统工作原理示意4是本发明气体水合物声速采集分析模块工作界面示意5是本发明具体实施例中温度、压力随反应时间变化示意6是本发明具体实施例中声速随反应时间变化示意图
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。如图1、图2所示，本发明的测量装置包括一其内可以填充实验介质的高压反应釜 1，高压反应釜1分别连接一高压天然气配气系统2、一温度测量系统3、一压力测量系统4 和一超声波声速测定系统5，高压反应釜1设置于一冷浴槽6内，冷浴槽6连接一制冷压缩 机7。本发明的高压反应釜1顶部设置有一釜盖，釜盖上滑动插设有一手柄滑杆11，高 压反应釜1底部设置有一支撑架12。高压反应釜1的釜壁上部设置有一上进气口 13，底部 设置有一下进气口 14和一排水口 15，排水口 15通过一其上设置有截止阀16的排水管路连 接到冷浴槽6外部。本发明的高压天然气配气系统2包括一高压天然气配气瓶21，高压天然气配气瓶 21的输出管路依次通过一截止阀22和一减压阀23并列连接一气体流量计24和一六通阀 25，六通阀25和输出管路之间还设置有一截止阀26。气体流量计24的输出端通过一截止 阀连接六通阀25。六通阀25有三个输出端，其中一输出端通过一截止阀连接一真空泵27， 一输出端通过一截止阀28连接大气，还有一输出端并列连接两截止阀，其中一截止阀的输 出端连接到高压反应釜1的上进气口 13，另一截止阀的输出端连接到高压反应釜1的下进 气口 14。
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本发明的温度测量系统3包括设置在高压反应釜1内壁上的热电偶31，热电偶31 的输出端通过一温度传感器32连接一温度显示仪33。本发明的压力测量系统4包括设置在高压反应釜1内顶壁上的压力传感器41，压 力传感器41的输出端连接一压力显示仪42。如图1 3所示，本发明的超声波声速测定系统5包括分别设置在高压反应釜1 内手柄滑杆11底部和高压反应釜1内底部的一超声波探头51，其中手柄滑杆11底部的超 声波探头51可以随手柄滑杆11上下移动，以便于调节上、下两超声波探头51之间的距离， 适应不同长度样品的测量。两个超声波探头51分别与一声电换能器52连接，其中一声电 换能器52通过导线连接到一超声波信号发射接受仪53的发射端，另一个声电换能器52通 过导线连接到超声波信号发射接受仪53的接收端，超声波信号发射接受仪53通过导线连 接一示波器54，接受到的信号经处理放大后在示波器54上显示，示波器54的输出端通过导 线连接一计算机采集系统55，计算机采集系统55内预置有气体水合物声波采集分析模块。气体水合物声波采集分析模块可将示波器54上的波形信号进行采集、存储、分 析，并计算出声学参数。超声波声速测定系统5中的计算机采集系统55用于采集数据并分 析、保存一定模拟实验条件下(温度、压力、水饱和度等)沉积物中水合物样品的声学参数。 气体水合物声波采集分析模块既能完成数据的采集处理，又能很好的完成自动识别和控制 声电换能器52的工作。上述实施例中，高压反应釜1由不锈钢材料加工而成，其可耐压32MPa，高压反应 釜1的容积为2L，内径为130mm，有效高度为150mm。在高压反应釜的排水孔15和下进气 孔14的孔径为Φ 3mm，上进气孔13的孔径为Φ 6mm。高压反应釜1内的实验介质可以为溶 液，也可以为不同粒径的沉积物，具体根据实验条件进行选择。上述实施例中，冷浴槽6采用HA-5型低温冷浴槽，功率为4. 5Kw,最低制冷温度 为-253. 2K。冷浴槽6和与其连接的制冷压缩机7的作用主要是控制实验在设定的温度下 进行。上述实施例中，高压天然气配气系统2主要用于供给反应所需要的气体。其中，气 体流量计24可准确记录进入高压反应釜1内的气体流量，以便于计算反应所消耗的气体量。上述实施例中，超声波声速测定系统5中的超声波探头51为主频是IMHz的P波 探头。超声波信号发射接受仪53应用于声电换能器52的电压为400V，脉冲频率为IMHz。 示波器54的采集频率为IOOMHz。由于天然气水合物在沉积物中能否均勻分布是测量的关键，因此，为了使天然气 水合物在沉积物中均勻分布，本发明采用了先将沉积物冻结再通气生成天然气水合物的方 法，此方法在沉积物中生成的水合物比较均勻，测量的声速实验数据较准确，其包括以下步 骤1)将沉积物与水溶液混合均勻后装入清洗干净的高压反应釜1内，安装上釜盖， 将高压反应釜1放入冷浴槽6内，连接好高压天然气配气系统2、温度测量系统3、压力测量 系统4和超声波声速测定系统5，调节手柄手柄11使两超声波探头51达到合适的距离，一 般为0 60mm。2)开启制冷压缩机7，使冷浴槽6内达到并保持在溶液冰点温度以下，使沉积物和水溶液先结冰，同时开启超声波声速测定系统5中的超声波信号发射接受仪53和示波器 54，并通过计算机采集系统55内预置有的气体水合物声波采集分析模块，记录结冰过程中 样品的声学参数的变化。3)当沉积物和水溶液完全结冰后，重新设定冷浴槽6内的温度，达到溶液冰点温 度以上，在高压反应釜1及各条联结管线气密性良好的前提下，开启真空泵27，通过真空泵 27将高压反应釜1及各条联结管线内的空气抽掉，排除空气对实验的干扰。4)开启高压天然气配气瓶21，向高压反应釜1内通入天然气，同时通过气体流量 计24记录下通入气体的量，当高压反应釜1内达到设定的压力时，一般为12MPa左右，通气 结束。5)通过计算机采集系统55内预置的气体水合物声波采集分析模块，观测水合物 的开始生成并计时，任意选取时间间隔，分别通过温度测量系统3、压力测量系统4和超声 波声速测定系统5对应记录水合物生成过程中的温度、压力及声学参数的变化。当水合物 不断生成时，由于消耗气体，压力不断降低，声速和振幅不断增加。当反应结束后，压力不再 降低，温度也趋向于一定值，声速振幅等也稳定于一定值。6)实验结束，得到了水合物分布均勻的沉积物样品，同时也已记录下水合物在沉 积物中生成过程中的温度、压力及声学物性参数的变化。利用上述步骤生成的水合物样品，还可以测量在水合物分解过程中温度压力及声 学物性参数的变化。上述实施例中，步骤1)中的沉积物孔隙体积与水溶液体积可以按照任意比例进 行混合；步骤5)中，高压反应釜内的压力值可以根据试验需要，测量在任意压力值下水合 物生成过程中温度、压力及声学参数的变化。针对上述方法，下面列举一个具体实施例1)先将高压反应釜1内部用去离子水清洗干净，确保没有任何杂质，然后用吹风 机吹干。2)将热电偶31安装到高压反应釜1的壁上，便于测量沉积物中生成天然气水合物 过程中温度的变化。3)将一定目数的经清洗干净并干燥过的石英砂与盐水溶液按照一定比例混合，混 合均勻后一起装入高压反应釜1，并将沉积物压平，然后将釜盖安装在高压反应釜1上。4)用电动滑轮将高压反应釜1置于冷浴槽6中，然后分别与高压天然气配气系统 2、温度测量系统3、压力测量系统4和超声波声速测定系统5连接好。通过调节高压反应釜 1的手柄11，将两超声波探头51调节到一合适的距离，尽量使每次实验的探测样品的距离 相近，以具有可比性。5)将冷浴槽6的温度设定为268. 2K，然后启动制冷压缩机7开始降温，使沉积物 完全结冰，同时打开超声波信号发射接受仪53、示波器54和计算机采集系统55中的内预置 的气体水合物声波采集分析模块，记录结冰过程中沉积物样品的声学性质变化。6)待沉积物完全结冰后，通入3. OMPa的甲烷气检查实验装置的气密性，气密性良 好的前提下，先将甲烷气排出，再用真空泵27将高压反应釜1及进气管路抽真空20min，再 用通入1. OMPa甲烷气置换三次。7)确保装置的气密性良好后，打开高压天然气配气瓶21，以及高压天然气配气瓶21与气体流量计24之间、体流量计和六通阀25之间、六通阀25与高压反应釜1之间的截 止阀，缓慢向高压反应釜1进气至12. OMPa，并由气体流量计24测量进气的量，进气完毕关 闭上述三处的截止阀。8)重新设定冷浴槽6的温度为272. 2K，同时开始计时，记录温度、压力的变化，通 过气体水合物声波采集分析模块采集波形信号并保存，提取出波形信号的声速振幅供分 析，软件工作界面如图4所示。9)当温度、压力趋于一定值，波形信号不再变化后，实验即可判定已经反应结束；水合物生成过程中温度、压力随时间的变化，如图5所示，水合物生成过程中声速 随时间的变化如图6所示。对于不同粒径的沉积物，不同初始压力，不同含水饱和度的沉积物都可按照此步 骤重复实验，以测得不同条件下的沉积物中水合物声学物性参数。采用本发明方法，测得不同试验条件下，样品的声学物性参数下表所示
权利要求
一种模拟天然气水合物生成并测量其物性参数的装置，其特征在于它包括一其内填充实验介质的高压反应釜，所述高压反应釜分别连接一高压天然气配气系统、一温度测量系统、一压力测量系统和一超声波声速测量系统，所述高压反应釜设置于一冷浴槽内，所述冷浴槽连接一制冷压缩机；所述高压反应釜顶部设置有一釜盖，所述釜盖上滑动插设有一手柄滑杆；所述超声波声速测量系统包括分别设置在所述高压反应釜内所述手柄滑杆底部和所述高压反应釜内底部的一超声波探头，两个所述超声波探头分别与一声电换能器连接，其中一所述声电换能器通过导线连接到一超声波信号发射接受仪的发射端，另一个所述声电换能器通过导线连接到所述超声波信号发射接受仪的接收端，所述超声波信号发射接受仪通过导线连接一示波器，所述示波器的输出端通过导线连接一计算机采集系统，所述计算机采集系统内预置有气体水合物声波采集分析模块。
2.如权利要求1所述的一种模拟天然气水合物生成并测量其物性参数的装置，其特征 在于所述高压反应釜的釜壁上部设置有一上进气口，底部设置有一下进气口和一排水口， 所述排水口通过一其上设置有截止阀的排水管路连接到所述冷浴槽外部。
3.如权利要求1所述的一种模拟天然气水合物生成并测量其物性参数的装置，其特 征在于所述高压天然气配气系统包括一高压天然气配气瓶，所述高压天然气配气瓶的输 出管路依次通过一截止阀和一减压阀并列连接一气体流量计和一六通阀，所述六通阀和所 述输出管路之间还设置有一截止阀；所述气体流量计的输出端通过一截止阀连接所述六通 阀；所述六通阀有三个输出端，其中一输出端通过一截止阀连接一真空泵，一输出端通过一 截止阀连接大气，还有一输出端并列连接两截止阀，其中一所述截止阀的输出端连接到所 述高压反应釜的所述上进气口，另一所述截止阀的输出端连接到所述高压反应釜的所述气
4.如权利要求2所述的一种模拟天然气水合物生成并测量其物性参数的装置，其特 征在于所述高压天然气配气系统包括一高压天然气配气瓶，所述高压天然气配气瓶的输 出管路依次通过一截止阀和一减压阀并列连接一气体流量计和一六通阀，所述六通阀和所 述输出管路之间还设置有一截止阀；所述气体流量计的输出端通过一截止阀连接所述六通 阀；所述六通阀有三个输出端，其中一输出端通过一截止阀连接一真空泵，一输出端通过一 截止阀连接大气，还有一输出端并列连接两截止阀，其中一所述截止阀的输出端连接到所 述高压反应釜的所述上进气口，另一所述截止阀的输出端连接到所述高压反应釜的所述气
5.如权利要求1或2或3或4所述的一种模拟天然气水合物生成并测量其物性参数的 装置，其特征在于所述温度测量系统包括设置在所述高压反应釜内壁上的热电偶，所述热 电偶的输出端通过一温度传感器连接一温度显示仪。
6.如权利要求1或2或3或4所述的一种模拟天然气水合物生成并测量其物性参数的 装置，其特征在于所述压力测量系统包括设置在所述高压反应釜内顶壁上的压力传感器， 所述压力传感器的输出端连接一压力显示仪。
7.如权利要求5所述的一种模拟天然气水合物生成并测量其物性参数的装置，其特征 在于所述压力测量系统包括设置在所述高压反应釜内顶壁上的压力传感器，所述压力传 感器的输出端连接一压力显示仪。
8.—种如权利要求1 7任一项所述装置的模拟天然气水合物生成并测量其物性参数 的方法，其包括以下步骤1)根据需要，按照任意比例将沉积物与水溶液混合均勻后，装入高压反应釜内，安装上 釜盖，将高压反应釜放入冷浴槽内，连接高压天然气配气系统、温度测量系统、压力测量系 统和超声波声速测定系统，调节手柄滑杆使两超声波探头之间保持一定距离，距离范围为 0 60mm ；2)开启制冷压缩机，使冷浴槽内达到并保持设定温度在溶液冰点温度以下，同时开启 超声波声速测定系统中的超声波信号发射接受仪和示波器，通过计算机采集系统内预置的 气体水合物声波采集分析模块，记录结冰过程中样品的声学参数变化；3)当沉积物和水溶液完全结冰后，重新设定冷浴槽内的温度在溶液冰点温度以上，检 测并保证高压反应釜及各条管线的气密性，然后开启真空泵，将高压反应釜及各条连接管 线内的空气抽掉；4)开启高压天然气配气瓶，向高压反应釜内通入甲烷气，同时通过气体流量计记录下 通入气体的量，当高压反应釜内达到根据试验需要预设定的压力值时，通气结束；5)通过计算机采集系统内预置的气体水合物声波采集分析模块，观测水合物的开始生 成并计时，任意选取时间间隔，分别通过温度测量系统、压力测量系统和超声波声速测定系 统，对应记录水合物生成过程中的温度、压力及声学参数的变化；6)当压力不再降低，温度趋向于一定值，声速振幅也稳定于一定值，实验结束，得到了 水合物分布均勻的沉积物样品。
9.如权利要求8所述的一种模拟天然气水合物生成并测量其物性参数的方法，其特征 在于所述沉积物为石英砂，所述水溶液为盐水溶液。
全文摘要
本发明涉及一种模拟天然气水合物生成并测量其物性参数的装置及方法，其特征在于它包括一高压反应釜，高压反应釜分别连接一高压天然气配气系统、一温度测量系统、一压力测量系统和一超声波声速测量系统，高压反应釜设置于一冷浴槽内，冷浴槽连接一制冷压缩机；高压反应釜顶部滑动插设有一手柄滑杆；超声波声速测量系统包括分别设置在手柄滑杆底部和高压反应釜内底部的一超声波探头，两个超声波探头分别与一声电换能器连接，其中一声电换能器通过导线连接一超声波信号发射接受仪的发射端，另一声电换能器通过导线连接超声波信号发射接受仪的接收端，超声波信号发射接受仪连接一示波器，示波器的输出端连接一计算机采集系统，计算机采集系统内预置有气体水合物声波采集分析模块。
文档编号G01N1/28GK101936833SQ20101023491
公开日2011年1月5日 申请日期2010年7月21日 优先权日2010年7月21日
发明者姚海元, 孙长宇, 庞维新, 张芹, 朱振宇, 李清平, 李风光, 杨新, 王志君, 陈光进 申请人:中国海洋石油总公司;中海石油研究中心;中国石油大学(北京)