专利名称：便携式气相色谱—四极杆质谱仪检测室内空气污染的方法
技术领域：
本发明属于环境检测技术，具体地说是一种便携式气相色谱一四极杆质谱仪检测室内空气污染的方法。
背景技术：
随着各种新型建筑材料、室内装潢材料的广泛使用，以及品种繁多的化妆品、除臭剂、杀虫剂和洗涤剂等化学产品大量应用于家庭，家庭室内空气污染物越来越多，严重的危害着人们的健康。它们有的可直接挥发出高分子有机化合物；有的可在长期降解过程中释放出低分子化合物。这些物质大多有毒和致癌作用，通过呼吸途径进入人体，对人体造成潜在威胁。另一方面现代人们由于生产和生活方式的现代化，更多的工作和活动都在室内进行。因此，室内空气污染物对人类的危害，以及人们对室内污染物的检测越来越受到高度的重视。现有技术采用气相色谱法；气相色谱-质谱联用法进行室内空气污染物的分析检测。 现有技术存在的问题是1、气相色谱法不具备直接定性能力，必须使用标准样品对照才能鉴别污染物的组分，分析检测不方便。2、气相色谱-质谱联用法可同时完成污染物组分的定性和定量分析，但是需要使用的设备体积大，携带不方便，不适合用于室内空气污染物现场检测的要求。所以发明一种设备体积小、携带方便、操作简单、能够对室内空气污染物进行准确定性和定量分析的方法，对保证室内空气质量、保护人体健康具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种设备体积小、携带方便、操作简单、能够对室内空气污染物进行准确定性和定量分析的方法。本发明的目的是这样实现的
一种便携式气相色谱一四极杆质谱仪检测室内空气污染的方法，步骤如下
(1)采集样品
用Tenax吸附管采集室内空气10L，采样后吸附管两头套橡皮帽密封保存，记录现场大气压和温度；
(2)样品热解析
将Tenax吸附管安装在热解析仪上，热解析温度280°C，吹扫时间5min，解析时间20s ；
(3)样品分析:
将解析后的样品引入便携式气相色谱-四极杆质谱仪进行分析，得到空气污染物的色谱峰图及质谱图。步骤(3)样品分析的条件为
色谱柱苯基亚芳基聚合物为固定液的石英毛细管柱，内径250 μ m,膜厚0. 25 μ m，长度 30m;
载气氦气，纯度高于99. 999% ； 进样方式不分流进样；进样口温度210°C ； 柱温:70°C ； 电子轰击源70eV ；
扫描方式全扫描，扫描范围10-180amu。本发明方法的要点是
用Tenax吸附管采集室内空气样品；将Tenax吸附管安装在热解析仪上，对样品热解析；将解析后的样品引入便携式气相色谱-四极杆质谱联用仪进行分析，得到空气中污染物的色谱峰图及相应的质谱图。为了保证样品的准确性，采样后将吸附管两头套上橡皮帽密封保存，记录现场大气压和温度。热解析条件为温度为^0°C，吹扫时间5min，解析时间20s。将解析后的样品引入便携式气相色谱-四极杆质谱联用仪进行分析，分析条件为色谱柱采用苯基亚芳基聚合物为固定液的石英毛细管柱，内径250 μ m,膜厚0. 25 μ m,长度30m ；载气氦气，纯度高于 99. 999% ；
进样方式不分流进样；进样口温度210°C ；柱温70°C ；电子轰击源70eV ；扫描方式 全扫描，扫描范围IO-ISOamu ；最后得空气中污染物的色谱峰图及相应的质谱图。便携式气相色谱-四极杆质谱联用仪不仅具备普通气相色谱-质谱联用仪的定性定量能力，还具有体积小、便于移动的特点，可实现现场检测，避免了样品在传输过程中可能发生的物理化学变化，对于室内空气中主要污染物，如苯、甲苯、乙苯等，可现场采集，立即检测，一次分析，即可得到结果，具有快速、灵敏、准确的定性定量能力。本发明采样使用的Tenax吸附管，用玻璃或不锈钢制造，具有良好的耐温性，样品极低流失，广泛应用于有机挥发物和半挥发物的吸附。本发明热解析仪的作用热解析仪是样品前处理设备，把样品进行加热，解吸收集到的挥发性有机化合物，再导入气相色谱质谱联用仪中进行检测。本发明的优点是
1、设备体积小、携带、移动方便，便于现场检测。2、检测操作简单。3、能够对室内空气污染物准确定性和定量分析。
图1为采用本发明方法分析实验室内空气色谱峰图，可根据保留时间、质谱图、峰面积进行定性定量分析；
图2为本发明方法定性分析苯的质谱图，与标准谱库对比可准确定性； 图3为本发明方法定性分析甲苯的质谱图，与标准谱库对比可准确定性； 图4为本发明方法定性分析乙苯的质谱图，与标准谱库对比可准确定性； 图5为本发明方法分析苯、甲苯、乙苯的色谱峰图，作为实际分析鉴定中保留时间定性及峰面积定量标准。
具体实施例方式实施例1 40m2实验室空气污染物分析，步骤如下 (1)门窗关闭，记录现场温度和大气压力。(2)将活化处理的Tenax吸附管连接在空气采样泵上，采样时间20分钟，流速 0. 5L/min，采样体积 10L。(3)采样完毕后，将吸附管取下，快速安装到热解析仪上。热解析温度280°C，吹扫时间5min，解析时间20s。(4)解析样品进入便携式气相色谱-四极杆质谱仪分析。柱温70°C，载气流速Iml/ min ；电子轰击源离子化能量70eV。扫描模式全扫描，扫描质量数范围为10-180amu，分析时间IOmin。(5 )得采集空气中主要污染物的色谱图和质谱图，图1、图2、图3、图4，作为定性的依据。定量分析依据图1中峰面积，参照标准品图5峰面积计算得到。上述实施例仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，凡在本发明的原则之内， 所做的任何修改和变化，均在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种便携式气相色谱一四极杆质谱仪检测室内空气污染的方法，步骤如下(1)采集样品用Tenax吸附管采集室内空气10L，采样后吸附管两头套橡皮帽密封保存，记录现场大气压和温度；(2)样品热解析将Tenax吸附管安装在热解析仪上，热解析温度280°C，吹扫时间5min，解析时间20s ；(3)样品分析;将解析后的样品引入便携式气相色谱-四极杆质谱仪进行分析，得到空气污染物的色谱峰图及质谱图。
2.根据权利要求1所述的便携式气相色谱一四极杆质谱仪检测室内空气污染的方法， 其特征在于步骤(3)样品分析的条件为色谱柱苯基亚芳基聚合物为固定液的石英毛细管柱，内径250 μ m,膜厚0. 25 μ m，长度 30m;载气氦气，纯度高于99. 999% ； 进样方式不分流进样； 进样口温度210°C ； 柱温:70°C ； 电子轰击源70eV ；扫描方式全扫描，扫描范围10-180amu。
全文摘要
本发明属于环境检测技术，一种便携式气相色谱—四极杆质谱仪检测室内空气污染的方法。现有技术的缺点是使用样品对照，分析检测不方便；设备体积大，不适合现场检测。本发明步骤如下采集样品用Tenax吸附管采集室内空气10L，采样后吸附管两头套橡皮帽密封保存，记录现场大气压和温度；样品热解析将Tenax吸附管安装在热解析仪上，热解析温度280℃，吹扫时间5min，解析时间20s；样品分析将解析后的样品引入便携式气相色谱-四极杆质谱仪进行分析，得到空气污染物的色谱峰图及质谱图。本发明的优点是设备体积小、移动方便，便于现场检测。检测操作简单；能够对室内空气污染物准确定性和定量分析。
文档编号G01N30/06GK102445499SQ20101029699
公开日2012年5月9日 申请日期2010年9月30日 优先权日2010年9月30日
发明者张祥星, 黄晓晶, 黎路 申请人:上海舜宇恒平科学仪器有限公司