专利名称：一种去除钨舟原子化器中钨舟样本池残留物的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种钨舟原子吸收光谱仪中钨舟原子化器内部钨舟样本池内残留物 的去除方法及装置。
背景技术：
钨舟原子吸收光谱仪主要是用来测量样本中的微量或痕量金属元素。通过钨舟原 子化器对样本池内的样本加高温至样本原子化温度，在原子化状态下进行测量。常规测量步骤包括“干燥”、“灰化”、“原子化”、“空烧”、“冷却”。“干燥”，用于去除 样本中的水分，防止高温时样本溅射；“灰化”，用于加温蒸发去除样本中的干扰基质；“原 子化”，用于高温使样本成为原子蒸汽，进行原子吸收测量；“空烧”，用于清除测量后样品池 内的残留物，通常要加更高的温度，烧去残留物质，因为残留物质的存在会影响下次测量结 果的准确性；“冷却”，用于使钨舟原子化器冷却下来，以便进行下次测量。在测量全过程中， 钨舟原子化器内温度很高，其内部部件极易受氧化，因此，一般情况下钨舟原子化器内始终 通有氩气作为保护气体，防止钨舟原子化器在高温下被氧化。微量或痕量测量是精密测量，钨舟原子化器中样本池内的残留物质会对后续测量 的准确性产生明显的影响；在测量全血、血清生物类样本时，其残留物基中含碳量很高，形 成积碳，由于积碳的原子化温度很高，仅用高温“空烧”的方法去除碳残留积碳是很困难的。现有的钨舟原子吸收光谱仪在测量中，去除残留物所使用的方法是在常规的“空 烧”步骤前增加“停气加氧”步骤，所谓“停气加氧”即停止对钨舟原子化器中通保护气氩 气，停止加温，让外界的空气通过钨舟原子化器出烟孔自然扩散到钨舟原子化器内，持续一 段时间后使钨舟原子化器内充满空气；之后执行“空烧”步骤，加高温，使样本池内的残留物 被空气中的氧气氧化，从而达到去除钨舟内残留物的作用。“冷却”时停止加温，恢复在钨舟 原子化器中通氩气保护气，使钨舟原子化器冷却。完整测量步骤包括“干燥”、“灰化”、“原子 化”、“停气加氧”、“空烧”、“冷却”，共六个步骤。现有去除残留物积碳的方法存在以下几个缺点首先，在“停气加氧”步骤中，由 于空气是从钨舟原子化器出烟孔自然扩散进入钨舟原子化器内部的，空气充入整个钨舟原 子化器需要等待一段的时间，这样使单次测量整体过程时间长，整体测量效率低，在应用领 域，检测工作效率影响很大，会直接决定此检测方法的使用范围；第二，在“停气加氧”步骤 中，停止向钨舟原子化器通氩气保护气，使空气扩散入钨舟原子化器内，且均勻分布，无法 使空气集中在残留物区域；要想使除碳效果好，就要扩散入充分的空气量，这样在“空烧”高 温时残留物和钨舟整体同时被氧化，增加了钨舟的氧化损耗，虽然实现了除碳的效果，却也 降低了钨舟的使用寿命。第三，在“冷却”步骤中，采用的是利用在钨舟原子化器中通氩气保 护气的冷却方式，要使钨舟的温度降到可以进行下一次测量的程度，需要等待一定的时间， 影响了测量效率。
发明内容
本发明目的之一是提供一种除去钨舟样本池内残留物的方法。本发明目的之二是提供一种除去钨舟样本池内残留物的装置。本发明除去钨舟样本池内残留物的方法，其测量过程包括干燥、灰化、原子化、空 烧、冷却5个步骤，在“空烧”步骤，将定量空气用空气气嘴2定向吹送到钨舟样本池内的残 留物处，此时钨舟1处于高温状态，在高温下，样本池内的残留物会瞬间被空气中的氧气氧 化，完成去除残留物作用；空气吹出的方向位置、吹气量、吹出气流的形状可以调整；在“冷 却”步骤中，用氩气气嘴4对高温状态的钨舟外表面吹氩气，加速钨舟冷却，本发明减少了现 有技术中“停气加氧”步骤，测量全过程始终对钨舟原子化器内通氩气进行保护。本发明的除去钨舟样本池内残留物的装置，如
图1所示，吹空气系统由空气气嘴2 和空气气嘴支架3、空气气源5、两通电磁阀6、氩气气源7、气体管路8组成；空气气源5由 真空发生器11及空气存贮管路10组成，真空发生器11靠主机保护气的压力完成吸气，吹 气时由主机单片机控制两个三通电磁阀9切换，使空气管路与空气气嘴2导通，由主机氩气 将空气存贮管路10中的空气吹出；其空气存贮管路10吸入的空气是在“冷却”步骤中吹氩 气时完成的，此时由主机单片机控制两通电磁阀6道通，两个三通电磁阀9切换，使真空发 生器11、空气存贮管路10与空气连通，氩气气源7中的氩气驱动真空发生器11工作，将空 气吸入空气存贮管路10 ；如图3所示，空气气源5也可由空压机13和空气缓冲器12组成， 通过管路与空气气嘴2连通；吹气时主机单片机控制两通电磁阀导通，使空气通过空压机 13及空气缓冲器12从空气气嘴2定量吹送到钨舟1样本池内的残留物处。 其中所述的空气气嘴2及空气气嘴支架3，安装在钨舟原子化器内钨舟1 一侧，如图2所 示，使空气从斜上方吹向钨舟样本池内中心，空气气嘴2吹气方向与钨舟表面垂直线呈15° ， 空气气嘴2出气口与钨舟样品池中心距离为5-2Qim，所述空气气嘴2 口长为5-10mii，口宽为0. 3-lnm。吹氩气系统由氩气气嘴4和氩气气源7组成，吹空气过程及吹氩气过程均由主机 单片机即钨舟原子吸收光谱仪单片机系统控制；氩气气嘴4安装在与空气气嘴2对应的钨 舟1的另一侧，如图2所示，从斜下方向钨舟样本池外表面中心部位吹氩气，氩气气嘴4的 吹气方向与钨舟表面垂直线呈0° -90°，氩气气嘴4出气口与钨舟样品池外表面中心距 离为5-30mm，氩气气嘴4吹气口长为3_9mm，宽为3mm，氩气气源7使用主机保护气；在“冷 却”步骤中，由主机单片机控制两通电磁阀导通，使主机压力氩气从氩气气嘴4吹送到钨舟 样本池外表面中心部位。由于检测基质不同，样本量不同，影响高温原子化后残留物的量，因此空气气嘴吹 2出的空气量可在2-20ml以内调整。本发明装置结构小巧、精制，应用在原子吸收测量仪器中具有省时、准确、延长钨 舟使用寿命的优势。本发明方法省略了现有技术“空烧”前的“停气加氧”步骤，节省了“停气加氧”的 时间，与现有技术的测量周期比，缩短了约65秒时间，在“冷却”步骤中，直接对钨舟吹送氩 气加速冷却过程，比现有技术更进一步缩短了约5秒时间，共节省时间约70秒，即样本检测 速度提高了 70% 80%，对于使用者来说大幅度提高了工作效率，减轻了工作强度，可以 为被检测者提供如检测结果立等可取、当日可取等更便捷的服务。本发明方法可针对不同样本的基质和样本量，通过调整吹气方向、吹气量及气嘴尺寸，控制气流所能覆盖的区域，达到最佳去除残留物的效果，不会产生明显残留物，不会 随测量次数增加而使残留物增多；而现有技术使用空气自然扩散进入钨舟原子化器内的方 法，无法达到这样的效果，实验结果对比如下表
权利要求
一种去除钨舟原子化器中钨舟样本池残留物的装置，包括主机单片机、钨舟、吹空气系统，其特征在于吹空气系统由空气气嘴(2)、空气气嘴支架(3)、空气气源(5)、两通电磁阀(6)、氩气气源(7)、气体管路(8)组成，所述的空气气嘴(2)及空气气嘴支架(3)，安装在钨舟原子化器内钨舟的一侧。
2.如权利要求1所述的去除钨舟原子化器中钨舟样本池残留物的装置，其特征在于装 置内还包括一个吹氩气系统，吹氩气系统由氩气气嘴(4)、氩气气源(7)、气体管路及两通 电磁阀组成，所述的氩气气嘴(4)安装在与空气气嘴(2)对应的钨舟的另一侧。
3.如权利要求1、2所述的去除钨舟原子化器中钨舟样本池残留物的装置，其特征在于 空气气源(5)由真空发生器(11)吸入常压空气，存储于空气存贮管路(10)中构成，或者由 空压机(13)和空气缓冲器(12)组成，氩气气源(7)采用主机氩气。
4.如权利要求1、2所述的去除钨舟原子化器中钨舟样本池残留物的装置，其特征在于 空气气嘴(2)吹气口长为5-10mm，口宽为0. 3_lmm。
5.如权利要求1、2所述的去除钨舟原子化器中钨舟样本池残留物的装置，其特征在于 空气气嘴(2)出气口与钨舟样品池中心距离为5-20mm，空气气嘴的吹气方向与钨舟表面垂 直线呈15° -60°。
6.如权利要求2所述的去除钨舟原子化器中钨舟样本池残留物的装置，其特征在于氩 气气嘴⑷吹气口长为3-9mm，宽为3mm。
7.如权利要求2所述的去除钨舟原子化器中钨舟样本池残留物的装置，其特征在于氩 气气嘴(4)出气口与钨舟样品池外表面中心距离为5-30mm，氩气气嘴(4)的吹气方向与钨 舟(1)表面垂直线呈0° -90°。
8.如权利要求3所述的去除钨舟原子化器中钨舟样本池残留物的方法，包括干燥、灰 化、原子化、空烧、冷却步骤，其特征在于在空烧步骤中，主机单片机控制电磁阀联通吹气系 统，空气气源(5)中的空气从空气气嘴(2)瞬间吹送到钨舟样本池，将残留物去除，测量全 过程始终对钨舟原子化器内通氩气进行保护。
9.如权利要求8所述的去除钨舟原子化器中钨舟样本池残留物的方法，其特征在于 在冷却步骤中，主机单片机控制电磁阀使主机保护气通过氩气气嘴(4)吹出，真空发生器 (11)靠主机保护气的动力完成吸气，并存储在空气存贮管路(10)中，在下一个空烧步骤， 利用主机单片机控制两个三通电磁阀(9)切换气路，与吹空气气嘴(2)连通，此时主机中的 氩气保护气将管路中的空气从空气气嘴(2)吹送到钨舟样本池内的残留物处，测量全过程 始终对钨舟原子化器内通氩气进行保护。
10.如权利要求9所述的去除钨舟原子化器中钨舟样本池残留物的方法，其特征在于 空气气嘴(2)每次吹出的空气量为2-20ml。
全文摘要
本发明公开了一种去除原子吸收光谱仪钨舟样本池内残留物的装置及去除残留物的方法，装置中的吹空气系统由空气气嘴和空气气嘴支架、空气气源、以及连接管路组成，装置中还可以包含一个吹氩气系统，由氩气气嘴和氩气气源组成，在测定的空烧步骤，由主机单片机控制，将空气通过空气气嘴吹送到钨舟样本池内去除残留物；在冷却步骤中，主机单片机控制主机氩气从氩气气嘴吹送到钨舟样本池中心部位加速冷却；由于本发明方法在整个测量周期对原子化器始终通有氩气保护气，避免了钨舟整体被高温氧化，与现有技术相比，提高了钨舟的使用寿命，且本发明方法省略了现有技术空烧前的停气加氧步骤，使样本检测速度提高了70％～80％，可大幅度提高工作效率。
文档编号G01N21/31GK101949822SQ20101029752
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月30日 优先权日2010年4月9日
发明者杨奇 申请人:北京博晖创新光电技术股份有限公司