专利名称：一种烟草保润性能的测试方法
技术领域：
本发明涉及一种烟草的物理保润性能测试评价新方法。
背景技术：
卷烟的保润性能与卷烟品质关系相当密切，“卷烟增香保润”是烟草行业“中长期 科技发展规划”中一项重大专项研究内容。在卷烟保润研究的过程中，首先面临的问题即是 如何能够准确、便捷地进行保润性能的测试与评价。目前，一般的评价方法是将空白和喷加 保润剂的烟丝样品放入盛有饱和盐溶液的干燥器或恒温恒湿箱中，定期取样称量，利用烘 箱法求出各时刻样品的含水率，进行绘图对照比较。然而，该方法通常有如下缺点(1)测 试周期较长，方法繁琐。这种静态的测定方法一般需3-5天才能使烟草样品达到解湿平衡， 期间需要大量、重复的人工操作。(2)由于烟草属胶体毛细管多孔薄层物料，具有较强吸湿 性，测试结果易受操作人员和操作环境的影响，造成结果不准确，重现性差。(3)只是得到一 些不连续的数据点，不能反映出烟草样品含水率随时间的细微变化，很难考察烟丝失水或 吸湿的动力学规律。鉴于以上原因，建立一套合理有效的烟草保润性能测试新方法已迫在 眉睫。另一方面，各种新型的动态水分吸附分析仪不断被开发出来，并且已成功地应用 于制药、食品、材料等许多相关领域。这些仪器能方便准确地控制被测样品的相对湿度和温 度，相对于传统饱和盐溶液方法，精确度和准确性都大大提高。
发明内容
本发明的目在于针对上述现有技术中所存在的技术问题，提供一种适用于烟草的 保润性能测试方法。本发明利用动态水分吸附分析系统研究烟丝在干燥环境中水分散失的动力学规 律，结果表明烟丝水分散失前期的干基含水率与时间的平方根之间存在较好的线性相关 性。从所得直线的斜率求出速率常数k值，并以此作为测试烟草保润性能的依据。该方法 还可用于考察烟草保润剂性能和筛选卷烟保润剂等。相对于传统方法，具有测试时间短、自 动化程度高、简便适用、精确性和重复性良好等优点。本发明采用以下技术方案来解决上述技术问题。一种烟草保润性能的测试方法，包括如下步骤1)样品前处理将样品烟丝在恒温恒湿箱中平衡48-7 后备用；2)称取一定质量的待测样品烟丝，在一定温度条件下，测定烟丝样品在干燥环境 条件下其质量随时间t的变化；待烟丝样品达到设定的水分散失平衡时，测定烟丝样品的 干基重量；由烟丝样品的重量随时间t的变化曲线以及所测得的干重量，计算出烟丝样品t 时刻的干基含水率Mt，并绘制干基含水率Mt随时间t的变化曲线；3)在干基含水率满足0. 4 < Mt-Me/M0-Me <1.0的时间段内，通过步骤幻中所得 干基含水率Mt随时间t的变化曲线，获得t时刻干基含水率值，对t°_5作直线图，所得直线的斜率即为水分散失速率常数k ；式中，Mtl是初始时刻烟丝的干基含水率，Mt是t时刻烟丝 的干基含水率，Me是达到水分散失平衡时烟丝的干基含水率；4)分别对空白样品及添加保润剂的烟丝样品进行上述测试，得出其在干燥环境中 水分散失速率常数k，根据k值的大小判断烟草保润剂的保润性能。步骤1)中，所述恒温恒湿箱中的温湿度视实验的初始平衡条件而定。步骤2)中，所述温度条件为15_40°C。步骤2)中，所称取烟丝样品的质量为1. 000g-2. OOOg。步骤2)中，所述干燥环境的相对湿度为20 % -40 %。步骤2)中，所述测定烟丝样品的干基重量采用烘箱法将样品蓝放入烘箱中，于 100°C条件下干燥池，放入干燥器中冷却后，用分析天平称重得到样品干基重量。步骤2、中，采用动态水分吸附分析系统测定烟丝样品在干燥环境条件下其质量 随时间t的变化；动态水分吸附分析系统的平衡控制模式可设定为时间控制模式或速率控 制模式。步骤3)中，在干基含水率Mt满足0. 4 < Mt-Me/M0-Me <1.0的时间段内，烟丝的 干基含水率(Mt)与时间⑴的相关性模型为Mt = kXtU+M”式中為是初始时刻烟丝的 干基含水率，Mt是t时刻烟丝的干基含水率，Me是达到水分散失平衡时烟丝的干基含水率。本发明的有益效果是1)建立了短时间内烟丝的干基含水率与时间的相关性模型，并提出用速率常数值 的大小作为评价烟草及保润剂保润性能的依据；2)测试时间短测试时间由原来的3-5天减少到16-20小时；3)简便适用，自动化程度高装入样品后，计算机自动完成一系列设定温湿度条 件下的称量、记录等操作；4)精确性和重复性良好5次平行实验结果的相对标准偏差小于1. 5%;能反映出 烟草样品含水率随时间的细微变化，有利于研究烟丝失水或吸湿的动力学规律。
图1为本发明所使用装置的示意图；图中1天平控制器，2流量控制器，3恒温箱，4温度发生器，5超微量天平，6天平 保护气，7样品盘，8参比盘，9DPA，10温度探头，IlN2钢瓶。图2为烟丝A干基含水率随随时间的变化曲线及其线性拟合图(0. 4 < Mt-Me/ M0-Me <1.0)。图3为烟丝B干基含水率随随时间的变化曲线及其线性拟合图(0. 4 < Mt-Me/ M0-Me <1.0)。图4为烟丝C干基含水率随随时间的变化曲线及其线性拟合图(0. 4 < Mt-Me/ M0-Me <1.0)。图5为烟丝D及其加入保润剂a和b后，干基含水率随时间的变化曲线及其线性 拟合图(0. 4 < Mt-Me/M。-Me < 1. 0)。
具体实施例方式本发明中使用的动态水分吸附分析仪器框架示意图如图1所示。该系统由超微量 电子天平5、气体流量控制器2等组成。仪器的主要部分放置在一个温度可控的恒温箱3中， 中部的电子天平放置在一个单独的隔离区；仪器的后部装有一个水蒸气发生装置；计算机 分别通过数据采集卡和RS-232串口连接气体流量控制器2和天平控制器1。仪器运行时， 由气体流量控制器2控制干燥载气和水蒸气饱和载气的流量，两路载气混合得到一系列设 定湿度的气流，同时流经待测样品和参比区，使水分吸附或脱附实验能够尽快达到平衡，通 过温度探头10和DPA 9控制流经样品的气体温度和相对湿度。计算机通过电子天平实时 记录样品在不同湿度、不同时间的重量变化。样品前处理将以下实例所需烟丝分别处理为统一规则的形状后混勻。在恒温恒 湿箱中(22°C，相对湿度60% 士 1 % )平衡48h后备用。实施例1用分析天平称取l.OOOg待测样品烟丝A，将其平摊于动态水分吸附分析系统的微 量天平样品篮里(内径27mm)，考察相对湿度60%的条件下平衡后，烟丝在相对湿度33% 干燥环境下质量随时间的变化，平衡控制模式设定为时间控制模式(Time = 20h)。每间隔 Imin计算机自动记录一次样品质量，待烟样达到水分散失平衡时，仪器结束称量。将样品蓝 放入烘箱中，参照烘箱法，100°C条件下干燥池，用分析天平称重得到样品干基重量。由检测 样品重量随时间、相对湿度的变化曲线数据图，结合干基重量，计算出相应时刻的干基含水 率值和绘制数据图(见图2)。重复测定次数η = 5，速率常数1^ = -0.437%/min"2，拟合 系数R2 > 0. 998，重复性测定相对标准偏差RSD < 1. 0%。实施例2用分析天平称取1. OOOg待测样品烟丝B，将其平摊于动态水分吸附分析系统的微 量天平样品篮里(内径27mm)，考察相对湿度60 %的条件下平衡后，烟丝在相对湿度33% 干燥环境下质量随时间的变化，平衡控制模式设定为速率控制模式(dm/dt Mode)dm/dt = 0. 0002(% /min)。每间隔Imin计算机自动记录一次样品质量，待烟样达到水分散失平衡 时，仪器结束称量。将样品蓝放入烘箱中，参照烘箱法，100°c条件下干燥池，用分析天平称 重得到样品干基重量。由检测样品重量随时间、相对湿度的变化曲线数据图，结合干基重 量，计算出相应时刻的干基含水率值和绘制数据图(见图幻。重复测定次数η = 5，速率常 数1 = -0. 429% /min172,拟合系数R2 > 0. 998，重复性测定相对标准偏差RSD < 1. 0%。实施例3用分析天平称取1. 200g待测样品烟丝C，将其平摊于动态水分吸附分析系统的微 量天平样品篮里(内径27mm)，考察相对湿度60%的条件下平衡后，烟丝在相对湿度30% 干燥环境下质量随时间的变化，平衡控制模式设定为速率控制模式(dm/dt Mode) dm/dt = 0. 0002(% /min)。每间隔Imin计算机自动记录一次样品质量，待烟样达到水分散失平衡 时，仪器结束称量。将样品蓝放入烘箱中，参照烘箱法，100°c条件下干燥池，用分析天平称 重得到样品干基重量。由检测样品重量随时间、相对湿度的变化曲线数据图，结合干基重 量，计算出相应时刻的干基含水率值和绘制数据图(见图4)。重复测定次数n = 5，速率常 数k3 = -0. 435% /min172,拟合系数R2 > 0. 998，重复性测定相对标准偏差RSD < 1. 0%。实施例4
称量50g烟丝D喷加1. Og保润剂和2. 5g水，对照样喷加3. 5g水；然后将样品再 放入恒温恒湿箱中(22°C，相对湿度60 % 士 1 % )平衡72h ；用分析天平称取1. OOOg待测 样品烟丝，将其平摊于动态水分吸附分析仪的微量天平样品篮里(内径39mm)，考察相对湿 度60%的条件下平衡后，烟丝在相对湿度30%干燥环境下质量随时间的变化，平衡控制模 式设定为速率控制模式(dm/dt Mode) dm/dt = 0. 0005(% /min)。每间隔Imin计算机自动 记录一次样品质量，待烟样达到水分散失平衡时，仪器结束称量。将样品蓝放入烘箱中，参 照烘箱法，100°C条件下干燥池，用分析天平称重得到样品干基重量。由检测样品重量随时 间、相对湿度的变化曲线数据图，结合干基重量，分别计算出空白及添加保润剂a和b后烟 丝各时刻的干基含水率值，取与空白对照烟丝样品同样的干基含水率变化区间绘制数据图 并进行了比较(见图5)，结果如下。空白对照重复测定次数η = 5，速率常数& = -0. 730% /min172,RSD < 1.0%, 合系数R2 > 0. 998。 添加保润剂a 重复测定次数η = 5，速率常数k4a = -0. 672 % /min172, RSD
<1. 2%，拟合系数 R2 > 0. 997。添加保润剂b 重复测定次数η = 5，速率常数k4b = -0. 603 % /min"2，RSD
<1. 5%，拟合系数 R2 > 0. 995。速率常数I k4b I < I k4a I < I k41，表明烟草保润剂b和a均有较明显的物理保润效 果，保润剂b较a具有更加良好的物理保润性能。
权利要求
1.一种烟草保润性能的测试方法，包括如下步骤1)样品前处理将样品烟丝在恒温恒湿箱中平衡48-7 后备用；2)称取一定质量的待测样品烟丝，在一定温度条件下，测定烟丝样品在干燥环境条件 下其质量随时间t的变化；待烟丝样品达到设定的水分散失平衡时，测定烟丝样品的干基 重量；由烟丝样品的重量随时间t的变化曲线以及所测得的干基重量，计算出烟丝样品t时 刻的干基含水率Mt，并绘制干基含水率Mt随时间t的变化曲线；3)在干基含水率满足0.4 < Mt-MeZM0-Me < 1. 0的时间段内，通过步骤2~)中所得干基 含水率Mt随时间t的变化曲线，获得t时刻干基含水率值，对t°_5作直线图，所得直线的斜 率即为水分散失速率常数k ；式中，Mtl是初始时刻烟丝的干基含水率，Mt是t时刻烟丝的干 基含水率，Me是达到水分散失平衡时烟丝的干基含水率；4)分别对空白样品及添加保润剂的烟丝样品进行上述测试，得出其在干燥环境中水分 散失速率常数k，根据k值的大小判断烟草保润剂的保润性能。
2.如权利要求1所述的烟草保润性能的测试方法，其特征在于，步骤幻中，所述温度条 件为 15-40 0C ο
3.如权利要求1所述的烟草保润性能的测试方法，其特征在于，步骤2)中，所称取烟丝 样品的质量为1. 000g-2. 000g。
4.如权利要求1所述的烟草保润性能的测试方法，其特征在于，步骤2)中，所述干燥环 境的相对湿度为20% -40%。
5.如权利要求1所述的烟草保润性能的测试方法，其特征在于，步骤2)中，采用动态水 分吸附分析系统测定烟丝样品在干燥环境条件下其质量随时间t的变化。
6.如权利要求5所述的烟草保润性能的测试方法，其特征在于，步骤2)中，动态水分吸 附分析系统的平衡控制模式可设定为时间控制模式或速率控制模式。
7.如权利要求1-6中任一权利要求所述的烟草保润性能的测试方法，其特征在于，步 骤3)中，在干基含水率Mt满足0. 4 < Mt-Me/M0-Me <1.0的时间段内，烟丝的干基含水率 Mt与保润时间t的相关性模型为Mt = kXt°_5+MQ。
全文摘要
本发明提供了一种烟草保润性能的测试方法，利用动态水分吸附分析系统研究烟丝在干燥环境中水分散失的动力学规律，得出烟丝水分散失前期的干基含水率与时间的平方根之间存在较好的线性相关性。通过t时刻烟丝干基含水率Mt值对t0.5作直线图，从所得直线的斜率求出速率常数k值，并以此作为测试烟草保润性能的依据。该方法还可用于考察烟草保润剂性能和筛选卷烟保润剂等。相对于传统方法，具有测试时间短、自动化程度高、简便适用、精确性和重复性良好等优点。
文档编号G01N5/04GK102128763SQ20101054869
公开日2011年7月20日 申请日期2010年11月16日 优先权日2010年11月16日
发明者刘百战, 吴达, 宗国强, 陈超英 申请人:上海烟草集团有限责任公司