专利名称：一种在有机氟生产过程中对氧含量的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种在有机氟生产过程中对氧含量的分析方法，该方法是一种既经济、简易，又适用有效的分析方法。
背景技术：
利用氧含量测定仪生产过程中的氧含量气体进行测定时间长，浪费大，专用电池的维护费用大，不经济。
发明内容
本发明与现有技术相比，采用葫芦瓶-铜氨溶液分析测定氧含量，具有方法简易、 快速、准确的优点，可有效降低经济成本。具体分析方法如下一种在有机氟生产过程中对氧含量的分析方法，具体步骤如下1).铜氨溶液配制在容积8000ml的大口试剂瓶中，放入已处理过的纯紫铜片lOOOg，加入NH4C170g， 去离子水6500ml，再加入Cu2Cl290g、NH4OH 1080ml，立即塞好瓶塞用蜡封口，摇动至固体 Cu2Cl2溶解后，静置至蓝色消失后待用；2)标准色阶的配制称取CuSO4 ·5Η20 1. M9g于IOOml烧杯中，加入无离子水20ml使其溶解，再用倾泻法移入到IOOOml容量瓶中，用无离子水冲洗烧杯三次，分别移入容量瓶中，稀释至1000ml， 充分混合均勻。在20只洁净的色阶瓶中分别加入0. 5N的CuSO4溶液0. 025,0. 05,0. 075,0. 10、 0. 125、0· 15、0· 175、0· 2、0· 025、0· 25、0· 30、0· 35、0· 4、0· 45、0· 50、0· 55、0· 60、0· 70、0· 80、 0. 90ml，并分别逐步加入20%氨水溶液20ml，封闭瓶口，摇勻编号，所述20%氨水溶液即为 20ml氨水，80ml无离子水混合；3)分析方法开启取样阀门，调节流速，连接装满水的取样瓶上，用排水取气取样后，将瓶倒置， 利用瓶内压力排出瓶内残留余水，考克芯快速转动一圈，使瓶内压力几乎等于外压，调节内压略大于外压，然后连于系统，打开考克8、9，至放出铜氨液无蓝色时，打开考克10，使铜氨溶液进入比色管标线，关闭考克8、9、10与标准色阶比色即为空白，将取样瓶不断荡摇数次，直至蓝色不再变深，然后与标准色阶比较。分析原理一价铜氨铬离子被样品中的氧氧化成二价铜氨铬离子，和标准色阶进行比色。反应式4[Cu(NH3) 2]C1+4NH3+4RTf4C1+O2 4[Cu(NH3)4]C12+2H20一价铜氨铬离子的形成Cu2CI 2+4NH4Ofl 2 [Cu (NH3) 2]C1+4H20
溶液配制过程中产生二价铜氨铬离子与纯铜反应[Cu (NH3) 4] CI2"HTu2[Cu(nh3)2]ci本发明与现有技术相比，采用葫芦瓶-铜氨溶液分析测定氧含量，具有方法简易、 快速、准确的优点，可大幅度降低经济成本。
具体实施例方式1、仪器及试剂a)天平秤500g，一台；b)容量瓶100ml，l 只；c)色阶瓶20ml，20 只；d) Cu2Cl2 A · R 级;e) NH4Cl A · R 级;f) NH3OH A · R 级 d :0· 91 0. 9327% 29%g)紫铜片Cu 99%以上，厚度0. 2讓 0.5讓；h)量筒:2000ml, 1 只；i)CuS045N20 A · R 级。2、溶液配制2、1氯化亚铜氨溶液的配制在容积8000ml的大口试剂瓶中，放入已处理过的纯紫铜片lOOOg，加入 NH4C1270g,去离子水6500ml，再加入Cu2Cl290g、NH40H 1080ml立即塞好瓶塞用蜡封口，摇动至固体Cu2Cl2溶解后，静置至蓝色消失后待用。铜片的处理铜片应事先用NH4Cl溶液洗涤，再用少量NH4OH洗几次，然后用稀NH4Cl溶液洗至铜片表面发亮。必要时可用10% NH4OH浸洗，洗净后的铜片应立即浸入NH4Cl溶液中，以防表面氧化。注铜片(Cu)的处理1)用HCl冲洗铜片是为了去除无机杂质；2)用丙酮冲洗是为了去除有机杂质；3)用离子水洗涤后即可待用。2. 2、标准色阶的配制在20只洁净的色阶瓶中分别加入0. 5N的CuSO4溶液0. 025,0. 05,0. 075,0. 10、 0. 125、0· 15、0· 175、0· 2、0· 025、0· 25、0· 30、0· 35、0· 4、0· 45、0· 50、0· 55、0· 60、0· 70、0· 80、 0. 90ml并逐步加入20%氨水(20ml氨水+80ml无离子水)20ml，封闭瓶口，摇勻编号。2. 3、0. 05N的标准CuSO4溶液配制精确称取CuSO4 · 5H20 1. M9g于IOOml烧杯中，加入无离子水20ml使其溶解，再用倾泻法移入到IOOOml容量瓶中，用无离子水冲洗烧杯三次，分别移入容量瓶中，稀释至刻度，充分混合均勻。2. 4、仪器装置及说明
系统的准备开启氮气钢瓶，并使系统中球胆、缓冲瓶、脱氧瓶和铜氨溶液瓶内正压，然后关闭氮气钢瓶，球胆维持一定压力足使系统保持正压。氧分析仪器装置流程见
图1。 氧含量对照见表3。2. 5、分析方法开启取样阀门，调节流速(根据管道长短适当排空)，连接装满水的取样瓶上，用排水取气取样后，将瓶倒置，利用瓶内压力排出瓶内残留余水，调节内压略大于外压(考克芯快速转动一圈，使瓶内压力几乎等于外压)，然后连于系统，打开考克8、9，至放出铜铵液无蓝色时，打开考克10，使铜铵溶液进入比色管标线，关闭考克8、9、10与标准色阶比色即为空白，将取样瓶不断荡摇数次，直至蓝色不再变深，然后与标准色阶比较(重复两次以上不变)记录室温扣除空白。2. 6、注意事项a)此法是基于氧化一还原反应，分析需在一定的室温下进行，一般在5°C以上，否则分析不准；b)配制铜铵溶液时，如试剂瓶内有屑粒，应清除，配制时速度宜快，避免大量空气进入；c)标准色阶质料应与取样瓶比色管玻璃质料相同，否则误差较大；d)调换铜铵溶液时，应将皮管夹紧，防止空气进入容器使颜色发蓝。表3氧含量对照表
权利要求
1. 一种在有机氟生产过程中对氧含量的分析方法，其特征在于，所述分析方法，具体步骤如下1).铜氨溶液配制在容积8000ml的大口试剂瓶中，放入已处理过的纯紫铜片lOOOg，加入NH4C1270g， 去离子水6500ml，再加入Cu2Cl290g、NH4OH 1080ml，立即塞好瓶塞用蜡封口，摇动至固体 Cu2Cl2溶解后，静置至蓝色消失后待用；2)标准色阶的配制称取CuSO4 · 5H20 1. 249g于IOOml烧杯中，加入无离子水20ml使其溶解，再用倾泻法移入到IOOOml容量瓶中，用无离子水冲洗烧杯三次，分别移入容量瓶中，稀释至1000ml，充分混合均勻，在20只洁净的色阶瓶中分别加入0. 5N的CuSO4溶液0. 025,0. 05,0. 075,0. 10,0. 125、 0. 15、0· 175、0· 2、0· 025、0· 25、0· 30、0· 35、0· 4、0· 45、0· 50、0· 55、0· 60、0· 70、0· 80、0. 90ml,并分别逐步加入20%氨水溶液20m 1，封闭瓶口，摇勻编号，所述20%氨水溶液即为20ml氨水，80ml无离子水混合；3)分析方法开启取样阀门，调节流速，连接装满水的取样瓶上，用排水取气取样后，将瓶倒置，利用瓶内压力排出瓶内残留余水，考克芯快速转动一圈，使瓶内压力几乎等于外压，调节内压略大于外压，然后连于系统，打开考克8、9，至放出铜氨液无蓝色时，打开考克10，使铜氨溶液进入比色管标线，关闭考克8、9、10与标准色阶比色即为空白，将取样瓶不断荡摇数次，直至蓝色不再变深，然后与标准色阶比较。
全文摘要
本发明公开了一种在有机氟生产过程中对氧含量的分析方法，首先配制铜氨溶液，然后对标准色阶进行配制。分析方法是，开启取样阀门，调节流速，连接装满水的取样瓶上，用排水取气取样后，将瓶倒置，利用瓶内压力排出瓶内残留余水，考克芯快速转动一圈，使瓶内压力几乎等于外压，调节内压略大于外压，然后连于系统，打开考克8、9，至放出铜氨液无蓝色时，打开考克10，使铜氨溶液进入比色管标线，关闭考克8、9、10与标准色阶比色即为空白，将取样瓶不断荡摇数次，直至蓝色不再变深，然后与标准色阶比较。采用葫芦瓶-铜氨溶液分析测定氧含量，具有方法简易、快速、准确的优点，可大幅度降低经济成本。
文档编号G01N21/78GK102478523SQ20101056277
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者屠国强 申请人:屠国强