一种铁粉中氧含量的测定方法
【专利摘要】一种铁粉中氧含量的测量方法，其步骤包括试验材料准备、制作压坯、烧结、测试及计算氧含量等步骤，本发明不需配备相关专业操作人员，只需采用粉末冶金厂常见的仪器如材料试验机、烧结炉、碳硫分析仪等，操作方便且经济适用；能够随时有效地检测铁粉中氧含量超标，从而避免降低最终制品的相关性能；本发明开拓了一种新的测试方法，有利于对铁粉中氧含量测量研究。
【专利说明】一种铁粉中氧含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定方法，具体是一种铁粉中氧含量的测量方法。
【背景技术】
[0002]在粉末冶金领域中，铁粉中的氧含量如果超标致使烧结过程中烧结制品产生脱碳现象，从而使制品内部疏松，尺寸增大、机械强度变差。由于碳的损失热处理过程后达不到所需硬度。总的来说，铁粉中氧含量超标的判定对于粉末冶金来说尤为重要，粉末冶金生产厂家倘若未对进货原材料铁粉进行氧含量的检测，一旦有氧含量超标的铁粉投入生产，在烧结、淬火后才能发现质量缺陷，这样就无法批量返工而报废，不仅浪费宝贵的工时，而且还带来严重的经济损失。现有的铁粉中氧含量判定常使用GB/T5158-1999中的氢损试验方法，该方法将铁粉置于规定条件下的氢气流中进行加热，氧化物被氢还原，失去氧从而质量减少，通过质量减少量来估算相应的氧含量。
[0003]氢损试验装置所需的部件及材料包括气密管、电加热炉、测温系统及氢气，由于需要配备专门的装置和专业实验人员，所需成本高且耗时费力，所以一般生产厂家并不具备此类装置。即使铁粉生产厂家具备此类装置和相关人员，对出厂前的铁粉进行检测并验证合格，由于运输、储存、加工过程中铁粉容易受潮或者雨淋从而生锈并生成氧化铁，到了用户使用时铁粉却氧含量超标。
【发明内容】
[0004]本发明主要是解决现有检测所存在的技术问题，提供了一种铁粉中氧含量的测量方法。该方法利用现有粉末冶金厂家现有的分析装置来进行检测，不仅操作方便，而且经济适用，随时都可以检测铁粉中氧含量。
[0005]本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的:一种铁粉中氧含量的测量方法，所述测量方法包括如下步骤:
[0006](I)试验材料准备:称取铁粉原料和石墨，按一定比例混合均匀后，从三处不同的部位取样，用碳硫分析仪来检测各处混合物中的总碳含量，取其平均值X10L为防止混合不均匀，规定总碳偏析为±0.1%，总碳偏析超差要重混，直至总碳偏析合格；
[0007](2)制作压坯:将步骤(I)所得到的混合物放入模具中，再将填有混合物的模具放置在材料试验机上制成压坯；
[0008](3)烧结:将压坯放入烧结炉中进行烧结，烧结炉气氛为主氮气和分解氨气，主氮气的流量为12?18m3/h，所述分解氨气分解成氮气和氢气，所述氮气和氢气的总流量为
4?6m3/h ；
[0009](4)测试:从烧结后的材料中取样，用碳硫分析仪来测定样品中的碳含量，烧结后的材料中取样做碳含量检测，得到x2% ；
[0010](5)计算氧含量:按照下式计算出氧含量Y%:Υ%=2.67 (X10Zo-X20Zo)
[0011]本发明的原理是在高温下以碳作为还原剂将铁氧化物还原，即反应式:3C+2Fe203=4Fe+3C02，然后再测定烧结前后碳含量的损失(XA-X#)，最后进行计算，从而得到氧含量Y%，即Υ%=2.67 (X10Zo-X20Zo), 2.67为CO2中O和C的质量比，而选择氮气和氢气作为烧结炉中的气氛的原因则主要是氨气是中性气氛，氢气是还原性气氛，充入一定量的氢气有利于保护烧结的样品表面不会被氧化并且可以与炉内少量氧气反应并生产水蒸气，有效地防止了烧结炉中氧气的干扰。
[0012]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明不需配备相关专业操作人员，采用粉末冶金厂常见的仪器如材料试验机、烧结炉、碳硫分析仪等，操作方便且经济适用；能够随时有效地检测铁粉中氧含量超标，从而避免降低最终制品的相关性能；本发明开拓了一种新的测试方法，有利于对铁粉中氧含量测量研究。
【具体实施方式】
[0013]下面通过实施例来对本发明进行详细说明，应当理解的是，这些实施例仅能用来解释本发明而不能用来解释对本发明的限制。
[0014]实施例1:对2012.11.24日进货的批次号为1211147建德易通300W水雾化铁粉进行检测，其结果是氧含量0.04%ο符合标准:氧含量< 0.2% (执行标准:Q/YTJ001-2009)，具体步骤如下:
[0015](I)抽一袋铁粉(I吨)取样三处，各称取50g，然后按配比混合:石墨粉0.5g，铁粉49.5g0
[0016](2)混合后，分别在精密天平上称取1.0OOg,分别在碳硫分析仪上测出碳含量:
0.630%, 0.560%, 0.595%
[0017]平均值X1= (0.630%+0.560%+0.595%) +3=0.595%
[0018]碳偏析=0.630%-0.595%=0.035%,碳偏析在0.1%范围内，合格。
[0019](3)将三组混合粉分别装入模具中，在材料试验机上压制成Φ20高15的压坯。
[0020](4)在烧结炉中烧结，烧结温度1120°C，网带速度80mm/min，主氮气的流量为12?18m3/h，所述分解氨气分解成氮气和氢气，所述氮气和氢气的总流量为4?6m3/h。
[0021](5)将三组烧结件分别取样，在精密天平上称取1.000g，分别在碳硫分析仪上测出碳含量:0.610%, 0.550%, 0.580%
[0022]取均值X2= (0.610%+0.550%+0.580%) +3=0.580%
[0023](6)计算铁粉中氧含量:Υ%=2.67 (0.595%_0.580%) =0.04%
[0024]实施例2:对2012.11.28日进货的无厂家名称的13吨100目还化铁粉进行检测，其结果是氧含量0.676%。按国家标准GB/T4136-1994:牌号为FHY100.25还原铁粉的氧含量< 0.3%,本批次铁粉严重超标,具体步骤如下:
[0025](I)抽一袋铁粉(I吨)取样三处，各称取50g，然后按配比混合:石墨粉0.5g，铁粉49.5g0
[0026](2)混合后，分别在精密天平上称取1.000g，在碳硫分析仪上测出碳含量分别为:
0.720%, 0.700%, 0.650%
[0027]平均值X1= (0.720%+0.700%+0.650%) +3=0.690%
[0028]碳偏析=0.720%-0.690%=0.03%,碳偏析在0.1%范围内，合格。
[0029](3)三组混合粉分别装入模具中，在材料试验机上压制成Φ20高15的压坯。[0030](4)在烧结炉中烧结，烧结温度1120°C，网带速度80mm/min，主氮气的流量为12?18m3/h，所述分解氨气分解成氮气和氢气，所述氮气和氢气的总流量为4?6m3/h。
[0031](5)三组烧结件分别取样，精密天平上称取1.000g，在碳硫分析仪上测出碳含量分别为:0.420%, 0.460%, 0.430%
[0032]取均值X2= (0.420%+0.460%+0.430%) +3=0.437%
[0033](6)计算铁粉中氧含量:Υ%=2.67 (0.690%-0.437%) =0.676%
[0034]实施例中添加石墨是按1%比例混入铁粉中，如果按其它比例(如2%)，测出含碳量会有改变，因计算公式是烧结前后百分比之差值，尽管烧结前后百分含碳量有改变，但相减后数值是一样的。由于我们通常的工艺混粉配方石墨的比例一般在1%左右，因此就选择了添加1%石墨。实际应用中在铁粉中添加1%石墨(碳)，再用碳硫分析仪测量混合铁粉的碳含量会低于1%是石墨本身纯度不高的原因，根据检测结果也为我们工艺配方中制定添加石墨量或选择石墨提供了依据。
【权利要求】
1.一种铁粉中氧含量的测量方法，其特征在于所述测量方法包括如下步骤: (1)试验材料准备:称取铁粉原料和石墨，混合均匀后，从三处不同的部位取样，用碳硫分析仪来检测三处混合物中的总碳含量，取其平均值Xi%，为防止混合不均匀，规定三处总碳偏析为±0.1%，总碳偏析超差要重混，直至总碳偏析合格； (2)制作压坯:将步骤(I)所得到的混合物放入模具中，再将填有混合物的模具放置在材料试验机上制成压坯； (3)烧结:将压坯放入烧结炉中进行烧结，烧结炉气氛为主氮气和分解氨气，主氮气的流量为12?18m3/h,分解氨气分解成氮气和氢气,所述氮气和氢气的总流量为4?6m3/h。 (4)测试:从烧结后的材料中取样，用碳硫分析仪来测定样品中的碳含量，烧结后的材料中取样做碳含量检测，得到χ2%。 (5)计算氧含量:按照下式计算出氧含量Y%:Υ%=2.67 (ΧΑ-Χ#)。
2.根据权利要求1所述的一种铁粉中氧含量的测量方法，其特征在于所述测量方法中，高温下以碳作为还原剂将铁氧化物还原，即反应式:3C+2Fe203=4Fe+3C02，然后再测定烧结前后碳含量的损失(XA-X#)，最后进行计算，从而得到氧含量Y%，即Υ%=2.67 (X10Zo-X20Zo),2.67为CO2中O和C的质量比。
【文档编号】G01N33/20GK103529187SQ201310488528
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月17日 优先权日:2013年10月17日
【发明者】杨胜上 申请人:浙江衢州永丰金属制品有限公司