专利名称：一种用于水体中人工合成麝香前处理的超声辅助乳化液液微萃取法的制作方法
技术领域：
一种用于水体中人工合成麝香前处理的超声辅助乳化液液微萃取法，属于分析化 学领域，更具体涉及水环境污染物的检测技术领域。本发明设计用超声辅助乳化方法，用氯 苯萃取水体中的八种常见人工合成麝香后进行定量分析。
背景技术：
人工合成麝香以其优雅的芳香气味，优良的定香能力以及低廉的价格，取代了天 然麝香，广泛应用于化妆品、洗涤用品、护肤品、香水等产品中。人工合成麝香已经成为环境 中的一种持久性污染物，被归为药物和个人护理用品(PPCPs)的一个重要组成部分。随着 各种日用品的大量使用，人工合成麝香将随着生活污水进入环境中，现表层水、污水、活性 淤泥、沉淀物、大气、水生动物中均检测出人工合成麝香，甚至在人的脂肪组织、血液、母乳 中也检测出了人工合成麝香。人工合成麝香污染主要由于各种日化产品的使用，随着生活污水的排放，首先受 人工合成麝香污染的便是水环境，再经由水环境到达环境中的各个角落。水环境中人工 合成麝香的提取分析方法主要为液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)。 但LLE需要消耗大量有毒的有机溶剂，操作复杂，且费时，难以实现自动化及大量样品的处 理。SPE使用比LLE方便，具有很强的选择性，但价格相对比较昂贵。SPME是一种无溶剂萃 取技术，但价格昂贵，萃取头比较脆弱及使用寿命较短。近年来，超声辅助乳化液液微萃取 (USAEME)作为一种新萃取技术，已经成功用于水溶液中多种痕量有机物的萃取，如邻苯二 甲酸酯，林丹和多溴联苯醚等。USAEME基于超声波使水溶液中微量的有机萃取剂发生均勻 乳化，并迅速达到传质平衡，达到萃取有机污染物的目的；通过离心使有机相和水相分离， 有机相可直接用于气相或气质分析。USAEME采用的有机萃取剂非常少，使得该方法具有较 高的萃取富集倍数，从而得到较低的检测限和很高的灵敏度。因此，USAEME被认为是一种 高效、简便、快速、价格低廉及无污染的萃取技术。用超声辅助乳化液液微萃取法对水体中的人工合成麝香前处理的方法尚未见文 献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种水体中人工合成麝香前处理的方法，采用超声辅 助乳化方法，用微量的氯苯萃取水体中的8种人工合成麝香(开许梅龙(DPMI)、萨利麝香 (ADBI)、粉檀麝香(AHMI)、特拉斯(ATII)、佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、二甲苯麝香 (MX)和麝香酮(MK))后定量分析。本方法富集能力高，操作简单，有机溶剂用量少和萃取时 间短，成本低。本发明的技术方案一种用于水体中人工合成麝香前处理的超声辅助乳化液液 微萃取法，量取一定量水样并用少量氯苯作为萃取溶剂，采用超声辅助乳化方式，使人工合成麝香迅速萃取到有机相中，通过离心使有机相和水相分离，有机相可直接用于气相色 谱-质谱分析。步骤为
A.滤膜过滤预净化取待检测的水样，经过0.45 μ m的滤膜后收集滤液；
B.取10.OmL的步骤A后的样液于15mL带盖锥形离心管中，加入内标10μ L浓度为 lOOng/mL六甲基苯(HMB)的正己烷溶液后，加入50-100 μ L萃取溶剂氯苯；
C.将锥形离心管置于超声波仪中超声lOmin，同时保持超声仪中水温为30°C；
D.将锥形离心管以4000r/min离心10_15min ；
E.用微量液相进样针吸取离心管底部的氯苯溶液直接进气相色谱_质谱分析。步骤B所述的锥形离心管为底部具有良好可视性的带盖锥形离心管。气相色谱-质谱分析(GC-MS )条件
气相色谱条件色谱柱=DB-WAX毛细管色谱柱，30 mXO. 25 mmX0. 25 μ m ；载气高纯 He (99. 995%)，流速1. OmL · mirT1 ；无分流进样，进样量1 μ L ；进样口温度280°C ；柱始温 130°C，保持 0. 5min,以 12°C · mirT1 的速度升至 230°C，保持 12min。质谱条件EI源；离子源温度200 V ；接口温度250 V ；选择离子监测模式，目标 化合物以保留时间和特征离子定性。根据峰面积计算人工合成麝香的浓度。内标和8种人工合成麝香的色谱分析保留时间及监测离子见下表
权利要求
1.一种用于水体中人工合成麝香前处理的超声辅助乳化液液微萃取法，其特征在于 量取一定量水样用少量氯苯作为萃取溶剂，采用超声辅助乳化方式，使人工合成麝香迅速 萃取到有机相中，通过离心使有机相和水相分离，有机相直接用于气相色谱-质谱分析；该 方法依次包括以下步骤A.滤膜过滤预净化取待检测的水样，经过0.45 μ m的滤膜后收集滤液；B.取10.OmL的步骤A后的样液置于15mL带盖锥形离心管中，加入内标10 μ L浓度 为lOOng/mL六甲基苯的正己烷溶液，加入50-100 μ L萃取溶剂氯苯；C.将锥形离心管置于超声波仪中超声lOmin，同时保持超声仪中水温为30°C；D.将锥形离心管以4000r/min离心10_15min；E.用微量液相进样针吸取离心管底部的氯苯溶液直接进气相色谱-质谱分析。
2.根据权利要求1所述的用于水体中人工合成麝香前处理的超声辅助乳化液液微萃 取法，其特征在于步骤B所述的锥形离心管为底部具有良好可视性的带盖锥形离心管。
3.根据权利要求1所述的用于水体中人工合成麝香前处理的超声辅助乳化液液微萃 取法，其特征在于气相色谱-质谱分析条件为气相色谱条件色谱柱=DB-WAX毛细管色谱柱，30 mXO. 25 mmX 0. 25 μ m ；载气 99. 995%的高纯He，流速1. OmL -min"1 ；无分流进样，进样量1 μ L ；进样口温度280°C ；柱始 温 130°C，保持 0. 5min,以 12°C · mirT1 的速度升至 230°C，保持 12min ；质谱条件EI源；离子源温度20(TC;接口温度250°C;选择离子监测模式，目标化合物 以保留时间和特征离子定性，根据峰面积计算人工合成麝香的浓度。
全文摘要
本发明提供一种用于水体中人工合成麝香前处理的超声辅助乳化液液微萃取法，属于分析化学技术领域，具体涉及水环境污染物的检测技术领域。本发明将超声辅助乳化液液微萃取USAEME用于人工合成麝香前处理的方法，处理步骤包括加样、加萃取剂，超声振荡形成乳浊体系、离心分离、吸取有机相直接进行气相色谱-质谱分析。本发明的方法富集能力高，操作简单，有机溶剂用量少和萃取时间短，集采样、萃取和浓缩于一体的同时，避免了可能存在的交叉污染的问题，是一种简单、快速、成本低、高效且环境友好的样品前处理技术，能够快速分析水中的人工合成麝香含量。
文档编号G01N30/02GK102128897SQ201010577888
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月8日 优先权日2010年12月8日
发明者刘杨岷, 吴胜芳, 宋启军, 王利平, 虞锐鹏, 车金水 申请人:江南大学