专利名称：一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法
技术领域：
本发明属于有色金属元素检测领域，具体是涉及铝及铝合金中氧化夹杂物含量的 测定分析方法。
背景技术：
传统的化学方法检测和分析金属铝或者铝合金中氧化夹杂物的含量主要采用 溴-甲醇法测定，前苏联就曾在国家标准中采用溴-甲醇法测定金属铝中氧化铝的含量，其 方法是在一定温度下，将试料溶解于溴-甲醇溶液中，铝和其它合金元素皆生成溴化物而 溶解于甲醇之中，而硅和氧化铝等氧化物不溶，过滤分离并充分清洗后，将残渣和滤纸一起 烘干、灰化、称重，扣除硅量和滤纸重量，即得氧化夹杂物含量，但是，由于溶样采用的试剂 都是易挥发的有毒化学试剂，给分析带来很大的困难，同时对试样分析员带来很大的身体 伤害。因此，发明一种溶样效果良好、又没有毒性的溶样试剂对夹杂物分析有非常重大的意 义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定和 分析方法，该方法是采用碘-乙醇溶解法溶解铝及铝合金中铝，使铝和夹杂物分离，然后再 通过与比色法结合，准确地定量测定铝及铝合金中氧化夹杂物的含量。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量 的测定分析方法，其特征在于，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙醇清洗 干净，在干燥器中放置5 20分钟或用冷风干燥试料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘完全溶解在乙醇中， 碘在乙醇中的浓度为10-20% ；C、称取1 士 0. 0001 g试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在 40 70°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；E、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升至600 900°C保温20 60分钟后取出，冷却，加入1 3g碱，于650 800°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇 动烧杯边加入盐酸，然后冲入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入2 4% 抗坏血酸1 :3ml，摇勻，加对硝基酚指示剂，用1 5ΝΗ3 ·Η20调至黄色，再用5%盐酸调至 黄色恰好褪去，加入IOml PH = 4. 4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勻后，加入0. 5%铝试剂 2 5ml，用水定容，放置3 5小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。本发明进一步优选的技术方案是(A)步中试料的清洗采用KQ 250DE型医用数控 超声波清洗器。
本发明进一步优选的技术方案是(D)步中采用Ag+检测是否含碘。本发明进一步优选的技术方案是(E)步中所使用的坩埚为钼金坩埚或者银质坩祸。本发明进一步优选的技术方案是(F)步中比色波长为525. Onm。标准铝溶液的配备称取0. 纯铝片于150ml烧杯中，加入盐酸(1+1) IOOml 溶解，冲入到IOOOml容量瓶中，用水定容，即得1. 000mg/ml标准储备溶液，再将标准储备溶 液稀释成20. 00 μ g/ml标准液。本发明中标准曲线的绘制方法是分别从标准铝溶液中吸取0.0，10.0，20.0， 30. 0,40. 0, 50. 0,60. 0, 70. 0，80. 0，90. 0，100微克氧化铝于IOOml容量瓶中，同样品加入试 剂进行比色，绘制标准曲线。本发明的有益效果为1、操作过程较简单，并且整个试验过程中不会有有毒气体产生或挥发，给实际操 作带来很多方便，避免了化学试剂对分析测试员的身体伤害，是一种有效而又具有实际意 义的检测铝及铝合金中氧化夹杂物含量的好方法。2、用碘-乙醇溶解再用比色计进行比色检测，其结果检测准确，可检测到氧化夹 杂含量> 0. 00020的铝及铝合金。
具体实施例方式下面结合实验数据进步详细描述本发明的
具体实施例方式实施例1 一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙 醇清洗干净，在干燥器中放置5 20分钟干燥试料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘完全溶解在乙醇中， 碘在乙醇中的浓度为10% ；C、称取1 士0. OOOlg试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在 40°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至用Ag+检测没有碘为止；E、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升至600°C保温20 60分钟 后取出，冷却，加入Ig碱，于700°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐 酸，然后冲入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入2%抗坏 血酸:3ml，摇勻，加对硝基酚指示剂，用1 5ΝΗ3·Η20调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好 褪去，加入IOml PH = 4. 4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勻后，加入0. 5%铝试剂2 5ml， 用水定容，放置3 5小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例2 一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙 醇在KQ-250DE型医用数控超声波清洗器中清洗干净，用冷风干燥试料；
B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘溶解在乙醇中，碘在 乙醇中的浓度为15% ；C、称取1 士 0. 0001 g试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在 50°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至用硝酸银检测没有碘为止；E、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升至700°C保温20 60分钟 后取出，冷却，加入2g氢氧化钠，于650°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加 入盐酸，然后冲入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入3%抗坏 血酸anl，摇勻，加对硝基酚指示剂，用1 5ΝΗ3·Η20调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好 褪去，加入IOml PH = 4. 4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勻后，加入0. 5%铝试剂2 5ml， 用水定容，放置3 5小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例3 一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙 醇在KQ-250DE型医用数控超声波清洗器中将试样清洗干净，在干燥器中放置5 20分钟 干燥试料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘溶解在乙醇中，碘在 乙醇中的浓度为20% ；C、称取1 士 0. 0001 g试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在 60°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；E、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，从低温开始灰化，升至900°C保温20 60 分钟后取出，冷却，加入Ig无水碳酸钠和2g氢氧化钠，于800°C熔融，取出后加注热水到烧 杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，然后冲入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入4%抗坏 血酸anl，摇勻，加对硝基酚指示剂，用1 5ΝΗ3·Η20调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好 褪去，加入IOml PH = 4. 4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勻后，加入0. 5%铝试剂2 5ml， 用水定容，放置3 5小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例4 —种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙 醇清洗干净，在干燥器中放置10 20分钟干燥试料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘溶解在乙醇中，碘在 乙醇中的浓度为18% ；C、称取1 士 0. 0001 g试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在 70°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至用Ag+检测没有碘为止；E、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升至800°C保温20 60分钟后取出，冷却，加入1. 5g硼酸和1 g无水碳酸钠，于750°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边 摇动烧杯边加入盐酸，然后冲入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入3%抗坏 血酸:3ml，摇勻，加对硝基酚指示剂，用1 5ΝΗ3·Η20调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好 褪去，加入IOml PH = 4. 4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勻后，加入0. 5%铝试剂2 5ml， 用水定容，放置3 5小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例5 一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙 醇清洗干净，在干燥器中放置15 20分钟干燥试料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘溶解在乙醇中，碘在 乙醇中的浓度为12% ；C、称取1 士 0. 0001 g试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在 55°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；E、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，从低温开始灰化，升至750°C保温20 60 分钟后取出，冷却，加入1.8g无水碳酸钠，于700°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动 烧杯边加入盐酸，然后冲入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入2%抗坏 血酸lml，摇勻，加对硝基酚指示剂，用1 5ΝΗ3·Η20调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好 褪去，加入IOml PH = 4. 4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勻后，加入0. 5%铝试剂2 5ml， 用水定容，放置3 5小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例6:一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙 醇清洗干净，在干燥器中放置5 20分钟干燥试料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘溶解在乙醇中，碘在 乙醇中的浓度为10% ；C、称取1 士 0. 0001 g试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在 65°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；E、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升至650°C保温20 60分钟 后取出，冷却，加入1. 5g硼酸，于600°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入 盐酸，然后冲入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入2%抗坏 血酸anl，摇勻，加对硝基酚指示剂，用1 5ΝΗ3·Η20调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好 褪去，加入IOml PH = 4. 4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勻后，加入0. 5%铝试剂2 5ml， 用水定容，放置3 5小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例7
一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙 醇在KQ-250DE型医用数控超声波清洗器中清洗干净，在干燥器中放置5 20分钟干燥试 料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘溶解在乙醇中，碘在 乙醇中的浓度为20% ；C、称取1 士 0. 0001 g试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在 70°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；E、将带有沉淀的滤纸置于银质坩埚内，从低温开始灰化，升至850°C保温20 60 分钟后取出，冷却，加入1. 5g硼酸和1. 5g氢氧化钠，于800°C熔融，取出后加注热水到烧杯 中，边摇动烧杯边加入盐酸，然后冲入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入4%抗坏 血酸anl，摇勻，加对硝基酚指示剂，用1 5ΝΗ3·Η20调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好 褪去，加入IOml PH = 4. 4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勻后，加入0. 5%铝试剂2 5ml， 用水定容，放置3 5小时后进行，确定氧化夹杂物的含量。
权利要求
1.一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法，其特征在于，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙醇清洗干 净，在干燥器中放置5 20分钟或用冷风干燥试料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘溶解在乙醇中，碘在乙醇 中的浓度为10 20% ；C、称取1士0. OOOlg试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在40 70°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；E、将带有沉淀的滤 纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升温至600 900°C保温20 60分钟后取出，冷却，加入 1 3g碱，于650 800°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，然后冲 入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入2 4%抗坏 血酸1 :3ml，摇勻，加对硝基酚指示剂，用1 5ΝΗ3 ·Η20调至黄色，再用5%盐酸调至黄色 恰好褪去，加入IOml PH = 4. 4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勻后，加入0. 5%铝试剂2 5ml，用水定容，放置3 5小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。
2.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法，其特征在 于，(A)步中试料的清洗采用KQ-250DE型医用数控超声波清洗器。
3.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法，其特征在 于，(D)步中采用Ag+检测是否含碘离子。
4.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法，其特征在 于，(E)步中所使用的坩埚为钼金坩埚或者银质坩埚。
5.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法，其特征在 于，(F)步中比色波长为:525. Onm0
全文摘要
本发明涉及一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法，用无水乙醇和丙醇洗净试样，干燥；在回流装置中加入适量乙醇和碘并充分混合均匀后，使碘在乙醇中的浓度为10～20％，称取1±0.0001g试料，放入用氮气做保护气体的回流装置中，在40～70℃条件下回流反应4～6小时直至试样完全溶解，用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；将滤纸和夹杂灰化，加入1～3g碱熔融，取出冷却后加入热水到烧杯中，熔块溶解完全后，边摇动烧杯边加入盐酸，然后冲入100ml容量瓶中，用水定容，再通过比色法测定氧化夹杂物的含量。
文档编号G01N21/27GK102087208SQ20101059823
公开日2011年6月8日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者敬叶灵, 熊自强, 赵斌南 申请人:湖南晟通科技集团有限公司