一种直接测定钒铝合金中铝含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种直接测定钒铝合金中铝含量的方法，该方法的工艺步骤为：先将钒铝合金样品用酸液溶解，得到酸溶试样；再在酸溶试样中依次加入氯化钡溶液和氢氧化钠溶液，以沉淀铁、钒元素；然后过滤得到滤液；最后测定滤液，即可得到钒铝合金中铝含量。本方法采用酸溶法溶解样品，加入氢氧化钠和氯化钡以实现沉淀铁、钒等杂质元素与铝的分离，排除钒对铝测定的干扰，从而有效地保证了测定结果的准确性；本方法将钒铝合金中铝含量的检测由间接测定变为直接测定，检测时间由原来的10小时缩短为1小时，大幅度提高了检测速度，并为钒铝合金中铝含量的检测提供了一种直接简便、切实可行的方法。本发明具有重现性好、准确性高、检测速度快的特点。
【专利说明】一种直接测定钒铝合金中铝含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铝含量的测定方法，尤其是一种直接测定钒铝合金中铝含量的方法。
【背景技术】
[0002]钒铝合金是生产钛合金和不含铁含钒特殊合金的元素添加剂，在钛合金中钒是一种很强的稳定剂。钒铝合金能改善合金的耐热性能与冷加工性能，使合金具有好的焊接性能和相当高的机械强度。作为一种新型合金材料，具有强度高、质量轻的特点，广泛应用于航空航天等尖端国防及民用工业领域。由于基体钒和铝的比例随产品牌号变化较大，因此基体组成对测定的影响不容忽视，铝的成分及含量在钒铝合金的冶炼和使用过程中非常重要。目前钒的成分含量检测已有比较成熟的方法，例如专利申请号200810015607.1提供的一种钒氮合金中钒的测定方法、专利申请号201110193060.6提供的一种钒氮合金中钒的测定方法、专利申请号201110336427.5提供的测定硅钒铁的钒含量的方法，而铝含量的检测方法却鲜有报道。如何分析钒铝合金中铝成分国内并没有统一的方法与标准。由于基体钒对铝的测定有干扰，大量的钒存在时会导致滴定终点无法掌握，从而影响结果的测定，所以对于钒铝合金中铝含量的测定不能采用EDTA方法直接测定。目前对于钒铝合金中铝含量的检测采用间接差减法，即先测出其中主成分钒的含量，再利用化学或ICP光谱仪等方法测出其它杂质元素的含量，然后用总含量减去钒含量和其它杂质元素的含量即得铝含量。这种方法需要测定多个元素，操作繁琐，费时费工，而且结果准确度低，不能及时地为生产提供质量数据。
[0003]综上所述，目前对于钒铝合金中铝含量的检测，在保证测定结果准确性的前提下，尚无直接快速的方法可循。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种快速、准确的直接测定钒铝合金中铝含量的方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是:先将钒铝合金样品用酸液溶解，得到酸溶试样；再在酸溶试样中依次加入氯化钡溶液和氢氧化钠溶液，以沉淀铁、钒元素；然后过滤得到滤液；最后测定滤液，即可得到钒铝合金中铝含量。
[0006]本发明所述的酸液为硝酸。所述硝酸为浓硝酸，加入量为10mL。
[0007]本发明所述氯化钡的体积百分比浓度为25% ;所述氯化钡溶液的加入量为20mL。
[0008]本发明所述氢氧化钠溶液的体积百分比浓度为50% ;所述氢氧化钠溶液的加入量为 40mL。
[0009]本发明所述氯化钡溶液加入后加热煮沸I?2min。所述氢氧化钠溶液在搅拌状态下一次性加入，加入后煮沸3?5min。
[0010]本发明所述滤液采用PAN为指示剂，硫酸铜为回滴剂的EDTA容量法测定铝含量。所述滤液首先加入酚酞指示剂，再用盐酸中和后加EDTA溶液，然后加入醋酸铵-冰醋酸缓冲液；煮沸后加入PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至紫色不退，此时不记录读数，再加入氟化钠后继续煮沸，再用硫酸铜标准溶液滴至紫色不退为终点，利用公式(A)计算钒铝合金试样的铝量Wai ；
【权利要求】
1.一种直接测定钒铝合金中铝含量的方法，其特征在于，该方法的工艺步骤为:先将钒铝合金样品用酸液溶解，得到酸溶试样；再在酸溶试样中依次加入氯化钡溶液和氢氧化钠溶液，以沉淀铁、钒元素；然后过滤得到滤液；最后测定滤液，即可得到钒铝合金中铝含量。
2.根据权利要求1所述的直接测定钒铝合金中铝含量的方法，其特征在于:所述的酸液为硝酸和盐酸。
3.根据权利要求2所述的直接测定钒铝合金中铝含量的方法，其特征在于:所述硝酸为浓硝酸，盐酸为浓盐酸，加入量为每0.2克样品加入5~15mL。
4.根据权利要求1所述的直接测定钒铝合金中铝含量的方法，其特征在于:所述氯化钡的体积百分比浓度为25% ;所述氯化钡溶液的加入量为每0.2克样品加入20mL。
5.根据权利要求1所述的直接测定钒铝合金中铝含量的方法，其特征在于:所述氢氧化钠溶液的体积百分比浓度为50% ;所述氢氧化钠溶液的加入量为每0.2克样品加入40mL。
6.根据权利要求1所述的直接测定钒铝合金中铝含量的方法，其特征在于:所述氯化钡溶液加入后加热煮沸I~2min。
7.根据权利要求1所述的直接测定钒铝合金中铝含量的方法，其特征在于:所述氢氧化钠溶液在搅拌状态下一次性加入，加入后煮沸3~5min。
8.根据权利要求1一 7任意一项所述的直接测定钒铝合金中铝含量的方法，其特征在于:所述滤液采用PAN为指示剂，硫酸铜为回滴剂的EDTA容量法测定铝含量。
9.根据权利要求8所述的直接测定钒铝合金中铝含量的方法，其特征在于:所述滤液首先加入酚酞指示剂，再用盐酸中和后加EDTA溶液，然后加入醋酸铵-冰醋酸缓冲液；煮沸后加入PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至紫色不退，此时不记录读数，再加入氟化钠后继续煮沸，再用硫酸铜标准溶液滴至紫色不退为终点，利用公式(A)计算钒铝合金试样的铝量WAi；
【文档编号】G01N1/34GK103529165SQ201310422451
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】高树峰, 张海岩, 张玉平, 李彩云, 武挺, 宋晓军 申请人:河北钢铁股份有限公司承德分公司