专利名称：一种气相色谱和双极离子迁移谱联用装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及气相色谱(GC)和离子迁移谱的离子迁移管，具体地说是一种气 相色谱和双极离子迁移管(双模离子迁移谱)联用。
背景技术：
离子迁移谱是能在大气压条件下，在电场作用下，快速检测和分析带电气相离子 的技术。经典的离子迁移谱包括电离区、反应区和漂移区三个部分.电离区位于反应区的 前端，反应区居中，漂移区在最后面.在电离区中电离源有放射性电离源，如镍源，光电离 源，如VUV灯、VUV-PE等适合将样品电离成离子的其他技术。样品由电离源电离成离子，并 被引入反应区经过分子离子后形成产物离子，进入漂移区，在穿过漂移区时小的离子比大 的离子运动速度快，最先到达检测器而被检测。离子在电场作用下电场强度和速度的比值 为离子的迁移率。而迁移率于离子的化学属性和其他特性没有关系，仅于离子的大小和形 状有关，因此不能用来识别未知的化合物。然而离子迁移谱能够用来确认某一类化合物，并 且灵敏度高、分析速度快，因此在某一类应用领域离子迁移谱得到广泛的应用，比如在爆炸 物、化学战剂、违禁药品等监测方面。虽然典型的离子迁移谱被广泛的应用，但是也存在不足，如离子迁移谱只有一个 漂移区，不能做到正负离子的同时检测，这将很大程度上限制它的应用范围。正离子模式的 迁移谱在检测违禁药品方面有优秀的性能，而对爆炸物确不能检测，同样负离子模式能检 测爆炸物确不能检测违禁药品。要想打破这种局限性，就必须开发双极性离子迁移谱。还 有就是离子迁移谱受到分辨率的限制，混合物检测性能不好，但是如果与气相色谱联用，利 用气相色谱在混合物分离能力，双极离子迁移谱作为检测器，能获得更多的信息。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种气相色谱和双极离子迁移管联用技术。该联用技术 分别吸收了离子迁移谱和气相色谱的优点，实现混合物的正负离子同时检测。本实用新型可以通过下述装置得以实现一种气相色谱和双极离子迁移谱联用装置，包括气相色谱和双极离子迁移谱；气 相色谱的样品气出口与双极离子迁移谱的电离区相连通，即气相色谱在前，双极离子迁移 谱在后，气相色谱的分离后的样品气出口通过管路接入双极离子迁移谱的电离区；双极离 子迁移谱作为气相色谱的检测器，实现正负离子的同时检测。所述气相色谱为常用的气相色谱，为和离子迁移谱快速检测时间相匹配，在气相 色谱和离子迁移谱联用中使用较多的是快速气相色谱。本实用新型的优点为为解决混合物分离，离子迁移谱作为气相色谱的检测器的 最初优点是先将混合物分离成单组份然后再用离子迁移谱检测，有效弥补了离子迁移谱在 检测混合物方面的不足，还可以消除干扰物对检测样品的影响。同时离子迁移谱检测限低 灵，敏度高，还能检测同分异构体。[0009]在单一离子模式的气相色谱与离子迁移谱的设备中，正离子模式下，能检测毒品， 化学战剂，在汽油中萘取代基和橙汁中的萜烯等；负离子模下能检测爆炸物，土壤萃取液中 2，4 二氯苯氧乙酸等，然而不能实现同时检测正负两种样品离子。在本实用新型中气相色谱分离出的单组份样品气在离子迁移谱电离源的作用下 电离成的正负离子能同时在双极性离子迁移管中得到响应信号，提高了样品利用率，拓展 了离子迁移谱的应用范围，实现了离子的全谱检测。正、负离子同时检测，提供待测物的更 多信息，为区分在单一离子模式下具有相同峰位置的化合物提供解决方案，提高对待测物 的快速识别与检测能力。
以下结合附图对本实用新型作进一步详细的说明
图1本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
本实用新型提供一种气相色谱和双极离子迁移谱联用装置，包括快速气相色谱和 双极离子迁移谱；气相色谱在前，双极离子迁移谱在后，气相色谱的分离后的样品气出口通 过管路接入双极离子迁移谱的电离区；双极离子迁移谱作为气相色谱的检测器，实现正负 离子的同时检测。所述双极离子迁移谱(美国专利号522762 和美国专利号4445038)包括A、B 两个漂移管，它们位于同轴的相反的两个方向，共有一个电离区和反应区；所述电离区和反应区位于A、B漂移管的的中间，在电离区上部有一与气相毛细管 连接的接口，正对着进样口方向位于反应区有一出气口 ；电离区为金属内有电离源，在电离区内形成一个等势体，电离形成的正负离子在 气流带动下进入反应区，或在电离区加一个推斥电压，在推斥电压的作用下电离形成的正 负离子进入反应区。电离源可为放射性电离源，如镍源，光电离源，如VUV等，其他目前已知的可用的 电离源。所述A、B漂移管各有一个离子门、漂移区、栅网、法拉第盘组成。漂移管为圆柱型。 离子门位于反应区和漂移区中间，在漂移区中有间隔排列的电极环，在电极环之间有绝缘 环，绝缘环材料可是四氟、聚酰亚胺、PEEK、陶瓷等，法拉第盘位于漂移区最后端，在法拉第 盘和最后一个电极环中间有一栅网。在靠近法拉第盘处A、B漂移管分别有一个漂移气入所述离子门可为Bradbury-Nielson型和Tyndall型两种类型的一种，A、B两个漂 移管中的离子门可以同时开启，它们的开启时间也可以有一定延时时间；在双极离子迁移管上加上一电压，使其内部电场形成均勻的电场E。正负离子在电 场的作用下分别相A、B漂移管方向漂移；与法拉第盘相连的是电流放大器，放大离子产生的微电流信号，放大后的信号经 数据处理形成离子迁移谱图谱。具体结构示意图见图1。其主要包括以下4个部分漂移管A、漂移管B、气相色谱C、双极迁移管和气相色谱接口 1、电离区2、反应区3、出气口 4和漂移气入口 11A、1 IB组成。气相色谱C为常用的气相色谱，与离子迁移谱联用的常为快速色谱，样品先从气 相色谱的进样口 17，经过色谱柱C，将混合样品分离成单一组分样品，样品流出色谱柱经双 极迁移管和气相色谱接口 1进入电离区2 ；双极离子迁移谱主要由电离区2、反应区3、出气口 4和漂移气入口 11A、1 IB组成。漂移管A和漂移管B为同轴的相反的两个圆柱体，在它们中间有电离区2和反应 区3。在电离区2的上部有一与气相色谱相连的接口 1，双极离子离子迁移管检测的样品就 是从接口 1进入的。在电离区2中有电离源，电离源可以是放射性电离源或光电离源，图中 所画的是镍源的电离源。电离区2为形成一个等势体，电离形成的正负离子在气流带动下 进入反应区3，或在电离区2加一个推斥电压，在推斥电压的作用下电离形成的正负离子进 入反应区3。反应区3下方与接口 1正对有一出气口 4，双极离子迁移谱的气体都是从这里 流出。漂移管A和漂移管B分别位于反应区3两侧，对于漂移管A主要由漂移区5A，离子 门6A，电极环7A，法拉第盘8A，栅网9A和绝缘环IOA组成。离子门6A位于漂移区5A和反 应区3之间，它在脉冲电信号16A的作用下开启。漂移区5A为电极环7A和绝缘环IOA形 成的空间，为离子漂移的通道。电极环7A和绝缘环IOA交替排列，位于离子门6A和栅网9A 之间，在漂移区5A尾部，有栅网9A和法拉第盘8A，栅网9A在法拉第盘8A前面，法拉第盘 8A用来接收电流信号。靠近法拉第盘8A处有一漂移气入口 11A，通入的漂移气与离子的漂 移方向相反。法拉第盘8A接收的电流信号经过放大器12A，信号处理13A得到离子迁移谱 图谱14A。同样，对漂移管B主要由漂移区5B，离子门6B，电极环7B，法拉第盘8B，栅网9B和 绝缘环IOB组成。离子门6B位于漂移区5B和反应区3之间，它在脉冲电信号16B的作用 下开启。漂移区5B为电极环7B和绝缘环IOB形成的空间，为离子漂移的通道。电极环7B 和绝缘环IOB交替排列，位于离子门6B和栅网9B之间，在漂移区5B尾部，有栅网9B和法 拉第盘8B，栅网9B在法拉第盘8B前面，法拉第盘8B用来接收电流信号。靠近法拉第盘8B 处有一漂移气入口 11B，通入的漂移气与离子的漂移方向相反。法拉第盘8B接收的电流信 号经过放大器12B，信号处理1 得到离子迁移谱图谱14B。在双极离子迁移谱上的加电压形成电场15，使得正负离子在电场作用下运动，在 离子门6A、6B的作用下向A、B漂移管运动。混合样品气体在气相色谱进样口 17进入色谱柱C，分离成单一组分样品，经过接 口 1到电离区2电离成正负离子，在反应区3发生分子离子反应形成正负产物离子，在离子 门脉冲16A、16B作用下，正负产物离子分别进入A、B漂移管，与漂移气入口 IlAUlB进入 的漂气作用下，不同离子按照一定的速度向法拉第盘8A、8B运动，形成电流信号，经放大器 12AU2B的放大，获得离子迁移谱图谱。
权利要求1.一种气相色谱和双极离子迁移谱联用装置，其特征在于包括气相色谱和双极离子 迁移谱；气相色谱的样品气出口与双极离子迁移谱的电离区相连通；双极离子迁移谱作为 气相色谱的检测器，实现正负离子的同时检测。
2.如权利要求1所述的联用装置，其特征在于所述气相色谱在前，双极离子迁移谱在 后，气相色谱的分离后的样品气出口通过管路接入双极离子迁移谱的电离区。
3.如权利要求1所述的联用装置，其特征在于所述气相色谱为快速气相色谱。
专利摘要本实用新型为气相色谱(GC)和离子迁移谱的离子迁移管联用技术，具体地说是一种气相色谱和双极离子迁移管(双模离子迁移谱)联用，该设计弥补了迁移管在检测混合物方面的不足，同时双极离子迁移谱的正负离子模式同时使用，实现了离子的全谱检测，拓展了单迁移管的应用范围。
文档编号G01N30/02GK201917559SQ20102063441
公开日2011年8月3日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日
发明者仓怀文, 周庆华, 李海洋 申请人:中国科学院大连化学物理研究所