专利名称：一种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法
技术领域：
本发明涉及气体传感器技术领域，特别涉及ー种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，该方法是用化学分散法合成石墨烯并掺杂氧化锌制作石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜，用于在室温下检测低浓度的NO2气体。
背景技术：
NO2是ー种強度性气体，也是火力发电，化工生产过程的主要排 放气体。由于具有极强的腐蚀性和生理刺激作用，所以对建筑设施，生产设备及其人类健康造成极大危害。因此，对NO2气体进行及时，准确地检测和测量具有十分重要的意义。目前用于NO2气体检测的方法主要有电化学和半导体电阻式传感器检测，然而这些方法大部分所需仪器昂贵，体积大，分析复杂，耗时久，不适合野外实时监測。
发明内容
(一 )要解决的技术问题有鉴于此，本发明的主要目的在于提供ー种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法。( ニ )技术方案为达到上述目的，本发明提供了ー种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，包括利用石墨、无水硝酸钠、浓硫酸与高锰酸钾制备氧化石墨；利用该氧化石墨制备石墨烯；将该石墨烯与氧化锌溶于こニ醇溶液，超声振荡得到混合溶液；用移液器吸取该混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜。上述方案中，所述利用石墨、无水硝酸钠、浓硫酸与高锰酸钾制备氧化石墨，具体包括在冰浴中，将石墨、无水硝酸钠与浓硫酸均匀混合，搅拌中加入高锰酸钾得到混合物；将该混合物转移至四十摄氏度水浴反应三十分钟，逐步加入去离子水，温度升高到九十八摄氏度继续反应四十分钟，加水稀释；加入质量分数为百分之三十的双氧水溶液，中和未反应的高锰酸钾，离心过滤并反复洗涤滤饼，真空干燥便可得到氧化石墨。上述方案中，所述利用该氧化石墨制备石墨烯，采用化学分散法，具体包括将氧化石墨研碎配置悬浮液，超声，离心去除杂质，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，用肼水还原氧化石墨烯悬浮液便得到石墨烯。上述方案中，所述将该石墨烯与氧化锌溶于こニ醇溶液，超声振荡得到混合溶液的步骤中，超声振荡至少半小吋上述方案中，所述用移液器吸取该混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的步骤中，真空干燥是在八十摄氏度的真空干燥箱内干燥至少两小时。(三)有益效果本发明提供的这种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，用化学分散法合成石墨烯并掺杂氧化锌，制作石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜，用于在室温下检测低浓度的NO2气体。本发明利用石墨烯优异的电子传导特性，通过电导率的变化来改变频率的变化，从而达到检测气体的目的。所用的是掺杂氧化锌的石墨烯，能大大提高敏感膜敏感度。石墨烯是通过化学分散法合成的，相比微机械剥离方法可控性高，可以大規模的生产。
图1-1是依照本发明实施例制作石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜采用的基片的示意图。图1-2是依照本发明实施例制作的带有水分和有机物的石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的示意图，其中圆圈代表水分，三角符号代表有机物。图1-3是依照本发明实施例制作的去除水分和有机物后的石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的示意图。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并參照附图，对本发明进ー步详细说明。本发明提供了ー种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，包括以下步骤步骤I :利用石墨、无水硝酸钠、浓硫酸与高锰酸钾制备氧化石墨；步骤2 :利用该氧化石墨制备石墨烯；步骤3 :将该石墨烯与氧化锌溶于こニ醇溶液，超声振荡得到混合溶液；步骤4 :用移液器吸取该混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜。上述步骤I中，所述利用石墨、无水硝酸钠、浓硫酸与高锰酸钾制备氧化石墨，具体包括在冰浴中，将石墨、无水硝酸钠与浓硫酸均匀混合，搅拌中加入高锰酸钾得到混合物；将该混合物转移至四十摄氏度水浴反应三十分钟，逐步加入去离子水，温度升高到九十八摄氏度继续反应四十分钟，加水稀释；加入质量分数为百分之三十的双氧水溶液，中和未反应的高锰酸钾，离心过滤并反复洗涤滤饼，真空干燥便可得到氧化石墨。上述步骤2中，所述利用该氧化石墨制备石墨烯，采用化学分散法，具体包括将氧化石墨研碎配置悬浮液，超声，离心去除杂质，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，用肼水还原氧化石墨烯悬浮液便得到石墨烯。上述步骤3中，所述将该石墨烯与氧化锌溶于こニ醇溶液，超声振荡得到混合溶液的步骤中，超声振荡至少半小吋。上述步骤4中，所述用移液器吸取该混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的步骤中，真空干燥是在八十摄氏度的真空干燥箱内干燥至少两小时。图1-1至1-3是依照本发明实施例制作石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的エ艺流程图，该方法是由合成、超声振荡、离心、滴涂和真空干燥等步骤实现的，其步骤如下步骤10、在冰浴中，将石墨和无水硝酸钠与浓硫酸均匀混合，搅拌中缓慢加入高锰酸钾；步骤20、将其转移至四十摄氏度水浴反应三十分钟，逐步加入去离子水，温度升高到九十八摄氏度继续反应四十分钟，加水稀释；步骤30、用质量分数约百分之三十的双氧水溶液处理，中和未反应的高锰酸钾，离心过滤并反复洗涤滤饼，真空干燥便可得到氧化石墨；
步骤40、将氧化石墨研碎配置悬浮液，超声，离心去除少量杂质，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，用一定量的肼水还原氧化石墨烯悬浮液便得到石墨烯；步骤50、将石墨烯与适量的氧化锌溶于こニ醇溶液，超声振荡半小时；步骤60、用移液器吸取部分混合溶液滴涂在器件的敏感膜上；步骤70、将器件放到真空干燥箱，在八十摄氏度干燥两小时去除水分和有机物，得到石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜。其中，基片是石英基片，其目的在于减小器件受温度影响；相比微机械剥离方法，所述的石墨烯是通过化学分散法合成的，可控性高，可以大規模的生产。所述的石墨烯掺杂的是氧化锌，能大大提高敏感膜的电子传导特性。所述的掺杂氧化锌的石墨烯敏感膜是在常温下检测NO2气体。以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进ー步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.ー种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，其特征在于，包括 利用石墨、无水硝酸钠、浓硫酸与高锰酸钾制备氧化石墨； 利用该氧化石墨制备石墨烯； 将该石墨烯与氧化锌溶于こニ醇溶液，超声振荡得到混合溶液； 用移液器吸取该混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜。
2.根据权利要求I所述的石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，其特征在于，所述利用石墨、无水硝酸钠、浓硫酸与高锰酸钾制备氧化石墨，具体包括 在冰浴中，将石墨、无水硝酸钠与浓硫酸均匀混合，搅拌中加入高锰酸钾得到混合物； 将该混合物转移至四十摄氏度水浴反应三十分钟，逐步加入去离子水，温度升高到九十八摄氏度继续反应四十分钟，加水稀释； 加入质量分数为百分之三十的双氧水溶液，中和未反应的高锰酸钾，离心过滤并反复洗涤滤饼，真空干燥便可得到氧化石墨。
3.根据权利要求I所述的石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，其特征在于，所述利用该氧化石墨制备石墨烯，采用化学分散法，具体包括 将氧化石墨研碎配置悬浮液，超声，离心去除杂质，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，用肼水还原氧化石墨烯悬浮液便得到石墨烯。
4.根据权利要求I所述的石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，其特征在于，所述将该石墨烯与氧化锌溶于こニ醇溶液，超声振荡得到混合溶液的步骤中，超声振荡至少半小时。
5.根据权利要求I所述的石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，其特征在于，所述用移液器吸取该混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的步骤中，真空干燥是在八十摄氏度的真空干燥箱内干燥至少两小吋。
全文摘要
本发明公开了一种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，包括利用石墨、无水硝酸钠、浓硫酸与高锰酸钾制备氧化石墨；利用该氧化石墨制备石墨烯；将该石墨烯与氧化锌溶于乙二醇溶液，超声振荡得到混合溶液；用移液器吸取该混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜。本发明利用石墨烯优异的电子传导特性，通过电导率的变化来改变频率的变化，从而达到检测气体的目的。所用的是掺杂氧化锌的石墨烯，能大大提高敏感膜敏感度。石墨烯是通过化学分散法合成的，相比微机械剥离方法可控性高，可以大规模的生产。
文档编号G01N27/30GK102654474SQ20111005007
公开日2012年9月5日 申请日期2011年3月2日 优先权日2011年3月2日
发明者侯成诚, 刘明, 周文, 张满红, 李冬梅, 汪幸, 谢常青, 闫学锋, 霍宗亮, 龙世兵 申请人:中国科学院微电子研究所