专利名称：水质总硬度测试指示剂及其制备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种指示剂及其制备，特别是一种水质总硬度测试指示剂及其制备。
背景技术：
生活饮用水及工业用水硬度的准确测定已成为一个常规性的、重要的水处理监督技术指标。世界各国均制定了生活饮用水及工业用水硬度测定的国家标准。2008年04月 01日发布的国家标准GB/T6909-2008《锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定》是将GB/ T6909. 1-1986《锅炉用水和冷却水分析方法硬度测定高硬度》和GB/T6909. 2-1986《锅炉用水和冷却水分析方法硬度测定低硬度》两个标准进行整合，使其新标准适用于天然水、生活饮用水、工业软化水、锅炉给水及凝结水、H型阳离子交换器出水等水样硬度的测定。其目的是扩大水硬度的测定范围，从形式上整合了水硬度的测定标准，但就技术措施还是两套标准。该标准主要存在的问题如下1、高硬度水测定方法和低硬度水测定方法的体系及指示剂不同，这就使得高硬度水测定方法的下限与低硬度水测定方法上限的数据没有重现性或出现测定数据上的盲点。2、低硬度水测定硬度所用的指示剂为酸性铬兰K，在络合滴定中其理论变色点由红色突变为蓝色。但在实际滴定中酸性铬兰K终点变色由紫红到紫蓝， 视觉上很难控制。从滴定全过程的动态光谱扫描数据分析，酸性铬兰K与金属离子络合的红色最大吸收波长M5nm随着滴定的进行，红色减弱为紫红，其M5nm这个峰的消失滞后， 影响滴定终点570nm蓝紫色的观察，即游离的酸性铬兰K的蓝紫色最大吸收570nm，色差突跃不明显，视觉上很难控制以致使视觉误差达3mL或更多。3、低硬度水硬度测定中，干扰离子掩蔽剂的选择，国标采用在加指示剂前用2ml的L-半胱氨酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽以消除干扰。其效果增加实验成本，L-半胱氨酸68元/mg ；其次L-半胱氨酸不溶于水，需配置成PH < 1的L-半胱氨酸盐酸盐溶液，很容易破坏pH = 8-10的滴定体系，造成无终点的后果。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的缺陷，提供一种测定范围可覆盖高硬度水和低硬度水，滴定终点颜色突变灵敏的水质总硬度测试指示剂及其制备。本发明的技术方案是一种水质总硬度测试指示剂，其特征在于水质总硬度测试指示剂的有效成分为铬黑TO. 05-0. 08克、酸性铬兰K0. 3-0. 5克、盐酸羟胺4. 0-5. 5克、三乙醇胺2. 0-4. 5克、硼砂0. 3-0. 55克。上述三乙醇胺是经蒸馏处理的纯三乙醇胺。上述铬黑T、酸性铬兰K、盐酸羟胺及硼砂的纯度均为分析级。制备水质总硬度测试指示剂的方法，其制备步骤如下1)研磨按比例称取铬黑T、酸性铬兰K、盐酸羟胺、硼砂后，混合研磨至100目左右后备用；2)混合将上述研磨后的固体与三乙醇胺混均后，加入20ml纯水，再用体积分数大于等于95%的乙醇定容至IOOmL即得水质总硬度测试指示剂。制备水质总硬度测试指示剂的方法，其特征在于在步骤2)后，可以在得到的水质总硬度测试指示剂中加入20ml正己烷并采用超声10-40min，并静置20-40min后，移去上层正己烷，即为水质总硬度测试指示剂，将制备好的指示剂贮于棕色滴瓶中。上述纯水的硬度小于I级试剂水。本发明的技术方案的特点1、本指示剂即能进行低硬度水的硬度测定，又能覆盖高硬度水的测定范围，使水硬度测定体系一体化，检测范围连续化，减少了水的硬度测定过程中必须先进行试测，确定水硬度测定体系，然后选择是采用高硬度水指示剂还是采用低硬度水指示剂的问题，解决了目前采用两种指示剂所带来的试剂制备繁琐，用量较大、成本高等问题；2、在利用本硬度测试指示剂测定低硬度水硬度测定时，指示剂在滴定终点颜色突变灵敏；3、制备工艺简单；4、本指示剂的检测下限为0. 5ymol/L，检测上限为5mmol/L， 测定精密度0.5%，测定指标完全符合国家标准，具有广泛的推广应用价值。
附图1为本发明实施例1的光谱扫描图1 ；附图2为本发明实施例1的光谱扫描图2 ；附图3为本发明实施例1的光谱扫描图3 ；附图4为本发明实施例1的光谱扫描图4。
具体实施例方式实施例1:将分析级纯度的铬黑TO. 05克、酸性铬兰K0. 3克、盐酸羟胺4. 0克、硼砂0. 3克， 混合研磨至100目左右后，加入经蒸馏处理的纯三乙醇胺3. 0克和20ml纯水，再用体积分数为95%的乙醇定容至IOOmL即得水质总硬度测试指示剂。利用上述水质总硬度测试指示剂进行测试的过程与国标相同。1)以纯水为空白，以市售水质硬度在0. 5 μ mol/L 1 μ mol/L的汇源纯净瓶装水为实例，说明测定过程如下。分别准确取IOOmL纯水、IOOmL汇源纯净水，各注入250mL锥形瓶中，按国标要求配制成测试液，分别加入3滴本发明制备的指示剂、摇勻显色。用已被标定的EDTA溶液滴定至终点蓝色。用已标定的55 μ mol/L EDTA溶液滴定实施例1的目视观察如下表
权利要求
1.一种水质总硬度测试指示剂，其特征在于水质总硬度测试指示剂的有效成分为铬 HT(EBT)O. 05—0. 08克、酸性铬兰K0. 3—0. 5克、盐酸羟胺4. 0—5. 5克、三乙醇胺2. 0— 4. 5 克、硼砂 0. 3—0. 55 克。
2.根据权利要求1所述的水质总硬度测试指示剂，其特征在于上述三乙醇胺是经蒸馏处理的纯三乙醇胺。
3.根据权利要求2所述的水质总硬度测试指示剂，其特征在于上述铬黑T、酸性铬兰 K、盐酸羟胺及硼砂的纯度均为分析级。
4.制备上述权利要求所述的水质总硬度测试指示剂的方法，其制备步骤如下1)研磨按比例称取铬黑T、酸性铬兰K、盐酸羟胺、硼砂后，混合研磨至100目左右后2)混合将上述研磨后的固体与三乙醇胺按比例混均后，加入20ml纯水，再用体积分数大于等于95%的乙醇定容至IOOmL即得水质总硬度测试指示剂。
5.根据权利要求4所述制备水质总硬度测试指示剂的方法，其特征在于在步骤2)后， 可以在得到的水质总硬度测试指示剂中加入20ml正己烷并采用超声10 — 40min，并静置 20-40min后，移去上层正己烷，即为水质总硬度测试指示剂，将制备好的指示剂贮于棕色滴瓶中。
6.根据权利要求4或5所述制备水质总硬度测试指示剂的方法，上述纯水的硬度小于等于I级试剂水。
全文摘要
本发明涉及一种指示剂及其制备，特别是一种水质总硬度测试指示剂及其制备，该指示剂的有效成分为铬黑T(EBT)0.05-0.08克、酸性铬兰K0.3-0.5克、盐酸羟胺4.0-5.5克、三乙醇胺2.0-4.5克、硼砂0.3-0.55克。本发明的技术方案的特点1、本指示剂即能进行低硬度水的硬度测定，又能覆盖高硬度水的测定范围，使水硬度测定体系一体化，检测范围连续化，减少了水的硬度测定过程中必须先进行试测，来确定水硬度测定体系的问题；2、在利用本硬度测试指示剂测定低硬度水硬度测定时，指示剂在滴定终点颜色突变灵敏，测定指标完全符合国家标准，具有广泛的推广应用价值。
文档编号G01N31/22GK102253165SQ20111009619
公开日2011年11月23日 申请日期2011年4月18日 优先权日2011年4月18日
发明者刘万毅, 孟哲 申请人:宁夏大学