中性红指示剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种中性红指示剂的制备方法，由对亚硝基二甲基苯胺与2，4二氨基甲苯缩合制得，具体步骤如下：⑴合成对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐：反应器中8L盐酸水溶液，在搅拌下加入5Kg二甲苯胺，冷却至0～5℃，溶解后加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化，控制温度10℃以下，加完后继续搅拌1小时，过虑出沉淀并用少量盐酸洗涤，滤干，合成中性红：将10Kg七水硫酸亚铁溶于10L90°水中，加入4Kg2,4-二氨基甲苯搅拌溶解后，在慢慢加入5Kg对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐，在常温下搅拌一小时，析出结晶，干燥，得成品。本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易的，周期短，操作简便。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机化合物的制备【技术领域】，尤其是一种中性红指示剂的制备方法。 中性红指示剂的制备方法
【背景技术】
[0002] 酸碱指示剂通常只随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学 以分析领域不可取少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种"互变异构体"结构变化的 结果。
[0003] 这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态，pH值改变时便 会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式 的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究pH指示剂。
[0004] 在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的 变化也能使指示剂产生敏锐的变化。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱 和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为我们推出的重点。
[0005] 中性红又称2-甲基-3-氨基-6-二甲基二氮杂蒽盐酸盐（C15H16N 4 ·Ηαπιο1288. 78) 暗绿色粉末。溶于水，溶于乙醇呈红色；熔点290°C分解，变色范围pH值6. 8- 8 (颜色由红 至黄）；主要作为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、非水溶性滴定指示剂、生物染色剂。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、产量大、稳定性好的中 性红指示剂的制备方法。
[0007] 本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
[0008] 一种中性红指示剂的制备方法，由对亚硝基二甲基苯胺与2,4二氨基甲苯缩合制 得，具体步骤如下：
[0009] ⑴合成对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐：反应容器中8L盐酸水溶液，在搅拌下加入 5Kg二甲苯胺，冷却至0?5°C，溶解后加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化，控制温度10°C以 下，加完后继续搅拌一小时，加入5L浓盐酸生成沉淀，过虑出沉淀并用少量盐酸洗涤，滤干 后得对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐；
[0010] ⑵合成中性红：将l〇Kg七水硫酸亚铁溶于10L90°水中，加入4Kg2, 4-二氨基甲 苯搅拌溶解后，在慢慢加入5Kg对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐，在常温下搅拌一小时，然后补 加5L盐酸后过滤，向滤液中通入氯化氢气体制饱和，放置4?6小时，析出结晶，干燥，得成 品。
[0011] 而且，所述亚硝酸钠水溶液为3Kg亚硝酸钠溶于4L水中制得。
[0012] 本发明的优点及有益效果为：
[0013] 本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易的，周期短，操作简便。 【具体实施方式】
【权利要求】
1. 一种中性红指示剂的制备方法，由对亚硝基二甲基苯胺与2,4二氨基甲苯缩合制 得，其特征在于：具体步骤如下： ⑴合成对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐：反应容器中8L盐酸水溶液，在搅拌下加入5Kg二 甲苯胺，冷却至〇?5°C，溶解后加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化，控制温度10°C以下，加完 后继续搅拌一小时，加入5L浓盐酸生成沉淀，过虑出沉淀并用少量盐酸洗涤，滤干后得对 亚硝基二甲基苯胺盐酸盐； ⑵合成中性红：将lOKg七水硫酸亚铁溶于10L90°水中，加入4Kg2, 4-二氨基甲苯搅 拌溶解后，在慢慢加入5Kg对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐，在常温下搅拌一小时，然后补加5L 盐酸后过滤，向滤液中通入氯化氢气体制饱和，放置4?6小时，析出结晶，干燥，得成品。
2. 根据权利要求1所述的中性红指示剂的制备方法，其特征在于：所述亚硝酸钠水溶 液为3Kg亚硝酸钠溶于4L水中制得。
【文档编号】C07D241/46GK104109129SQ201410333732
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所有限公司