专利名称：一种气体恒压容量测定仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及化学物质定量分析领域，更具体地说，涉及一种氢化物定量分析用的气体恒压容量测定仪。
背景技术：
氢能由于其资源丰富，无污染的特点，是未来代替化石能源的理想的、高效的、洁净的新能源之一。氢的有效储存是当前氢能利用中一个迫切需要解决的难题。传统的金属氢化物储氢材料因其重量储氢密度偏低((3. Swt% )，难以满足氢能规模利用的实际应用要求。因此，研究开发高容量的新型储氢材料是发展氢能源技术的重要途径。由轻质元素组成的新型硼氢化物储氢材料具有较高的理论储氢容量，是一类极具应用潜力的储氢材料。例如硼氢化锂(LiBH4)的重量储氢密度高达18. 4wt%，硼氢化钠(NaBH4)的重量储氢密度高达7. 9wt%，能非常好地满足移动储氢载体的应用要求。典型的碱金属硼氢化物(MBH4)水 解反应可由下式表示MBH4+4H20 — MOH+B (OH) 3+4H2丨，其中M是锂Li，钠Na，钾K，铷Rb。另夕卜，碱金属硼氢化物作为温和的高选择性的有机还原剂，广泛应用于制药行业和造纸行业。碱金属硼氢化物的已有的定量分析方法是碘量法间接滴定。具体操作方法如下精确称取样品于容量瓶中，迅速加入NaOH溶液中，稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取等份试样于一洁净碘瓶中，立即加入过量KIO3溶液。再加入KI，摇动，以使KI溶解。再加入硫酸加塞，摇动，混合。使静置于冷暗处2-3min。用蒸馏水洗下塞子和瓶上的附着物，用硫代硫酸钠标准液滴定，使用淀粉指示剂滴定到无色为止。但碘量法所用试剂达六种之多，配置试剂麻烦，测定方法繁杂，不易取得准确结果，分析结果重复性差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种气体恒压容量测定仪，可以用于简便、快速、准确的定量分析氢化物。根据各类氢化物可以在酸性的水介质中与水反应，并定量放出氢气。全部收集反应放出的氢气，并进行精确计量放出的氢气总体积。根据气态方程式，可准确地计算出氢化物的活性氢含量(即氢化物的纯度)，或氢化物溶解在特定的溶剂中的摩尔浓度。根据以上所述，一种具体的定量分析碱金属硼氢化物方法，包括以下步骤(I)将纯净水、溶剂、酸按(2. 0-8. O) (3. 0-8. O) (O. 1_1)重量比调配混合液，待用；其中混合液PH值小于或等于4，所述溶剂为二氧六环或甘油；(2)在干燥充氮环境下精确称取氢化物粉末置于反应容器中；(3)在恒压密闭条件下，将装有氢化物粉末的容器放入冰水浴中，滴加步骤(I)中的混合液于氢化物粉末中，直至反应完毕；(4)收集计量反应前后体系中气体总体积，记录大气压力数和温度；(5)根据以上数据可由下式得到活性氢含量
权利要求
1.一种气体恒压容量测定仪，用于定量分析氢化物，其特征在于所述气体恒压容量测定仪包括恒压控制器、梳形管、刻度管、恒压漏斗和反应容器；其中梳形管包括上下对称的上梳形管和下梳形管，上下梳形管之间连接有刻度管，上下梳形管分别与恒压漏斗及恒压控制器相连；将恒压漏斗、反应容器密闭连接，构成密闭体系。
2.根据权利要求I所述的气体恒压容量测定仪，其特征在于所述气体恒压容量测定仪中恒压控制器为顶部敞口容器，其下部出口与下梳形管连接；从恒压控制器顶部敞口注入水，移动恒压控制器使得其液面同刻度管的液面持平。
3.根据权利要求I所述的气体恒压容量测定仪，其特征在于所述反应容器为锥形瓶。
4.根据权利要求I所述的气体恒压容量测定仪，其特征在于所述气体恒压容量测定仪的各个部件之间为乳胶管连接。
5.根据权利要求I 4之一所述的气体恒压容量测定仪，其特征在于所述上下梳形管各有3 8个齿状管口，对应连接有3 8个刻度管。
全文摘要
本发明涉及一种气体恒压容量测定仪，用于定量分析氢化物。所述气体恒压容量测定仪包括恒压控制器、梳形管、刻度管、恒压漏斗和反应容器；其中梳形管包括上下对称的上梳形管和下梳形管，上下梳形管之间连接有刻度管，上下梳形管分别与恒压漏斗及恒压控制器相连；将恒压漏斗、反应容器密闭连接，构成密闭体系。使用本发明的气体恒压容量测定仪，具有易于制作、准确度高、操作方便、重复性好等优点。可使得定量分析氢化物的方法简便、准确、快速。
文档编号G01F22/02GK102901796SQ201110211938
公开日2013年1月30日 申请日期2011年7月28日 优先权日2011年7月28日
发明者车瀛照 申请人:车瀛照