专利名称：用高效液相色谱仪测定2-巯基苯并噻唑纯度的方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)纯度的液相色谱分析方法，属于橡胶硫化促进剂MBT分析技术领域。
背景技术：
2-巯基苯并噻唑(MBT)是橡胶制品中的一种重要的添加剂。硫化促进剂MBT的纯度对下游产品的质量有很大的影响，因此，准确无误的分析MBT的纯度对于下游产品的生产具有决定性的意义。目前，MBT纯度的分析方法主要为酸碱滴定法，由于这种方法检测的是样品中所有的酸性物质，所以得到的分析结果普遍较高，误差较大。及时、准确无误的得到促进剂MBT的分析结果是提高下游产品质量、收率的关键。为此我们建立了仪器分析法，通过一段时间的实验，我们发现原来的测定条件还不够完善，因此对原测定条件做了进一步优化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT纯度的液相色谱分析方法，通过下述技术方案加以实现1.将原来的流动相有甲醇-水系，改为含乙酸的乙腈溶液-乙酸水溶液系，洗脱条件有梯度洗脱变为等度洗脱。2.室温保持20-30 V，液相色谱为VWD检测器，色谱柱为C18柱，流量为 0. 5-3. Oml/分钟，VWD检测器，洗脱条件为等梯度洗脱；流动相中乙酸水溶液的比例为 40-80%，含乙酸的乙腈的比例为20-60%。3.配制出浓度为0. 18-0. 42mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超声清洗器中，超声溶解， 取出过滤后备用。所述的乙酸乙腈溶液中乙酸的含量优选为0. 001 0. 004M。所述的乙酸水溶液中乙酸的含量优选为0. 001 0. 004M。4.待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器吸取上述中的试样溶液 30yL-50yL，注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。这样就能够得到样品MBT的纯度。连续两次进样测定结果为99. 80%和100.0%平均值99. 90%。相对偏差为 0. 2%。改变后的方法操作简单，分析结果准确度高、误差小。此方法较原方法峰形好，重复性高，稳定性好，再现性高。分析方法改变前后谱图的比较如图1和图2所示有分析谱图可看出改变检测方法后(1)基线很值，可减小积分误差，使分析结果的再现性好。( 分离效果好，所以测定结果的准确度高。本发明的优点在于该方法过程简单，峰形好，分析结果重复性好，准确度
高、误差小。
图1 为改变分析方法以前的谱图；图2 为改变分析方法以后的谱图。
具体实施例方式实施例1 1.色谱条件室温保持20°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱为C18柱，流动相为 含乙酸的乙腈溶液，乙酸水溶液，乙酸乙腈溶液中乙酸的含量为0. 001M,乙酸水溶液中乙酸的含量为0. 004M，流量为0. 5ml/分钟，VWD检测器，洗脱程序为等梯度洗脱；流动相中乙酸水溶液的比例为80%，乙酸的乙腈溶液的比例为20%平。2.配制出浓度为0. 18mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超声清洗器中，超声溶解，取出过滤后备用。3.待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器吸取上述中的试样溶液 30yL-50yL，注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 这样就能够得到样品MBT的纯度，连续两次进样测定结果为99. 65%和99. 51 %平均值 99. 58% ο相对偏差为0.14%。实施例2:1.色谱条件室温保持23°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱为C18柱，流动相为 含乙酸的乙腈溶液；乙酸水溶液，流量为2. 5ml/分钟，VffD检测器，洗脱条件为等梯度洗脱；流动相中含乙酸的乙腈溶液为35%;乙酸水溶液乙酸水溶液为65%。乙酸水溶液，乙酸乙腈溶液中乙酸的含量为0. 003M,乙酸水溶液中乙酸的含量为0. 001M。 2.配制出浓度为0. 3mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超声清洗器中，超声溶解，取出过滤后备用。3.待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述中的试样溶液 30yL-50yL，注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 这样就能够得到样品MBT的纯度，连续两次进样测定结果为99. 80%和100. 0%平均值 99. 90% ο相对偏差为0.2%。实施例3 1.色谱条件室温保持30°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱为C18柱，流动相为 含乙酸的乙腈溶液；乙酸水溶液，流量为2. Oml/分钟，VffD检测器，洗脱条件为等梯度洗脱；流动相中含乙酸的乙腈溶液为20%;乙酸水溶液乙酸水溶液为80%。乙酸水溶液，乙酸乙腈溶液中乙酸的含量为0. 004M,乙酸水溶液中乙酸的含量为0. 002M。2.配制出浓度为0. 42mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超声清洗器中，超声溶解，取出过滤后备用。3.待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器吸取上述中的试样溶液 30yL-50yL，注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 这样就能够得到样品MBT的纯度，连续两次进样测定结果为99. 66%和99. 80%平均值 99.73%。相对偏差为0.14%。
权利要求
1.一种用高效液相色谱仪测定2-巯基苯并噻唑纯度的方法，其特征在于流动相为含乙酸的乙腈溶液-乙酸水溶液系，洗脱条件为等度洗脱。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的乙酸乙腈溶液中乙酸的含量为0.001 0.004M。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的乙酸水溶液中乙酸的含量为0.001 0.004M。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是用高效液相色谱仪测定的方法如下1)室温保持20-30°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱为C18柱，流量为0.5-3. Oml/分钟，VWD检测器，洗脱条件为等梯度洗脱；流动相中乙酸水溶液的比例为40-80%，含乙酸的乙腈的比例为20-60% ；2)配制出浓度为0.18-0. 42mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超声清洗器中，超声溶解为溶液，用进样器吸取溶液30 μ L-50 μ L，注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理，得到样品MBT的纯度。
全文摘要
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑纯度的液相色谱分析方法，在于流动相为含乙酸的乙腈溶液-乙酸水溶液系，洗脱条件为等度洗脱；室温保持20-30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱为C18柱，流量为0.5-3.0ml/分钟，VWD检测器，洗脱条件为等梯度洗脱；流动相中乙酸水溶液的比例为40-80％，含乙酸的乙腈的比例为20-60％；配制出浓度为0.18-0.42mg/ml的MBT乙腈溶液，放入超声清洗器中，超声溶解为溶液，用进样器吸取溶液30μL-50μL，注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理，得到样品MBT的纯度，该方法过程简单，峰形好，分析结果重复性好，准确度高、相对偏差为0.2％。
文档编号G01N30/02GK102435685SQ20111028009
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月20日 优先权日2011年9月20日
发明者孙桂英 申请人:科迈化工股份有限公司