专利名称：一种碳纤维增强塑料层压板孔隙含量的测试方法
技术领域：
本发明是一种碳纤维增强塑料层压板孔隙含量的测试方法，属于测量技术领域。
背景技术：
一直以来碳纤维增强塑料层压板孔隙含量测试执行GB3365-82碳纤维增强塑料层压板孔隙含量检验方法-显微镜法，此标准要求用一个装有一平方厘米400格的目镜网格的反射显微镜观测被测试样的孔隙面积。按照统计学原理，覆盖在孔隙上的方格面积与被测剖面面积之比相当于材料的孔隙含量。此国标的方法操作性很差，在100倍下将整个剖面观察一遍后，调整到200至500倍之间用目镜网格进行孔隙面积测量时，由于点数太多，人工查极易出错，同时面积测量通过记下落在孔隙上的格子数目，以1/4格为最小计数单位，大于1/4的格计作1/2格，大于1/2格计作3/4格，大于3/4格的计作1格。准确度低，检测困难，人为误差大。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种碳纤维增强塑料层压板孔隙含量的测试方法，其目的是对碳纤维增强塑料层压板孔隙含量进行准确分析， 而且实现操作方便的要求，满足了科研生产和失效分析的需要。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的该种碳纤维增强塑料层压板孔隙含量的测试方法，其特征在于该方法的步骤是(1)制备试样1. 1在垂直于碳纤维增强塑料层压板其中一层纤维的方向切取3个试样I，该试样 I的切口的宽度为10mm，厚度为碳纤维增强塑料层压板的全厚，沿垂直于纤维方向的长度为 IOmm ；1. 2在垂直于步骤1. 1的切口的方向，再切取3个试样II，该试样II的切口的宽度也是10mm，厚度为碳纤维增强塑料层压板的全厚，沿纤维方向的长度也是IOmm ；切割精度为0. 01mm，在切取过程中，应防止试样产生分层、振裂、过热现象；(2)将试样I、试样II进行冷镶嵌；(3)将镶嵌好的试样I、试样II用砂纸在流动水下湿磨，尔后在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光，使试片待检查表面无影响观察的污物；(4)将试样I、试样II放入超声波清洗仪用纯酒精溶液清洗，取出吹干；(5)将制备好的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上；(6)扫描电镜的型号是FEI INSPEACT，对扫描电镜样品室抽真空，扫描电镜选择低真空模式，抽真空至显示样品室的压力为60. OOMPa ；(7)调整扫描电镜参数移动载物台，使样品最上端距电子枪下端面IOmm ；
将模式调整到二次电子模式，加高压20. 00KV，选择光束为Φ 4. 0级，放大倍数为 100至500倍，利于观察为准，调整焦距，亮度44. 0，对比度70. 0，使扫描电镜图像处于清晰状态；(8)对试样表面进行扫描观察，测定所有试样表面上所有孔隙的面积，并求和，得到S孔；(9)计算孔隙含量，通过以下公式计算A = S孔/S表 100%式中，A为孔隙含量，Sa为试样表面上所有孔隙的面积总和，Se为试样表面面积的总禾口。本发明技术方案的优点是通过选用扫描电镜低真空下检查，可以准确标定几万倍以下的放大倍率，对试样制备要求不高，在电脑显示屏上观察测量，简便准确。
具体实施例方式以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述实施例1。对双向铺层碳纤维增强塑料层压板孔隙含量进行测试，板材的厚度为2. 1mm。一种碳纤维增强塑料层压板孔隙含量的测试方法，其特征在于该方法的步骤是(1)制备试样1. 1在垂直于碳纤维增强塑料层压板其中一层纤维的方向切取3个试样I，该试样 I的切口的宽度为10mm，厚度为碳纤维增强塑料层压板的全厚，沿垂直于纤维方向的长度为 IOmm ；1. 2在垂直于步骤1. 1的切口的方向，再切取3个试样II，该试样II的切口的宽度也是10mm，厚度为碳纤维增强塑料层压板的全厚，沿纤维方向的长度也是IOmm ；切割精度为0. 01mm，在切取过程中，应防止试样产生分层、振裂、过热现象；(2)将试样I、试样II进行冷镶嵌；(3)将镶嵌好的试样I、试样II用砂纸在流动水下湿磨，尔后在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光，使试片待检查表面无影响观察的污物；(4)将试样I、试样II放入超声波清洗仪用纯酒精溶液清洗，取出吹干；(5)将制备好的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上；(6)扫描电镜的型号是FEI INSPEACT，对扫描电镜样品室抽真空，扫描电镜选择低真空模式，抽真空至显示样品室的压力为60. OOMPa ；(7)调整扫描电镜参数移动载物台，使样品最上端距电子枪下端面IOmm ；将模式调整到二次电子模式，加高压20. 00KV，选择光束为Φ4. 0级，放大倍数为 100至500倍，利于观察为准，调整焦距，亮度44. 0，对比度70. 0，使扫描电镜图像处于清晰状态；(8)对试样表面进行扫描观察，在300倍下对试样表面进行扫描观察，测定所有试样表面上所有孔隙的面积，并求和，得到Sa= 1096200 μ m2 ；
(9)计算孔隙含量，通过以下公式计算A = S孔/S表 100%式中，A为孔隙含量，S孔为试样表面上所有孔隙的面积总和，S表为试样表面面积的总和，S表=126mm2,计算结果为A%= SaZ(SeXlOe) 100%= 1096238/(U6X106) 100% = 0. 87%。与现有技术相比，通过选用扫描电镜低真空下检查，可以准确标定几万倍以下的放大倍率，对试样制备要求不高，在电脑显示屏上观察测量，简便准确。
权利要求
1. 一种碳纤维增强塑料层压板孔隙含量的测试方法，其特征在于该方法的步骤是(1)制备试样1. 1在垂直于碳纤维增强塑料层压板其中一层纤维的方向切取3个试样I，该试样I 的切口的宽度为10mm，厚度为碳纤维增强塑料层压板的全厚，沿垂直于纤维方向的长度为 IOmm ；1. 2在垂直于步骤1. 1的切口的方向，再切取3个试样II，该试样II的切口的宽度也是10mm，厚度为碳纤维增强塑料层压板的全厚，沿纤维方向的长度也是IOmm ； 切割精度为0. 01mm，在切取过程中，应防止试样产生分层、振裂、过热现象；(2)将试样I、试样II进行冷镶嵌；(3)将镶嵌好的试样I、试样II用砂纸在流动水下湿磨，尔后在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光，使试片待检查表面无影响观察的污物；(4)将试样I、试样II放入超声波清洗仪，用纯酒精溶液清洗，取出吹干；(5)将制备好的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上；(6)扫描电镜的型号是FEIINSPEACT，对扫描电镜样品室抽真空，扫描电镜选择低真空模式，抽真空至显示样品室的压力为60. OOMPa ；(7)调整扫描电镜参数移动载物台，使样品最上端距电子枪下端面IOmm ；将模式调整到二次电子模式，加高压20. 00KV，选择光束为Φ 4. 0级，放大倍数为100至 500倍，利于观察为准，调整焦距，亮度44. 0，对比度70. 0，使扫描电镜图像处于清晰状态；(8)对试样表面进行扫描观察，测定所有试样表面上所有孔隙的面积，并求和，得到S孔；(9)计算孔隙含量，通过以下公式计算A = S孔 Λ表 100%式中，A为孔隙含量，Si^j试样表面上所有孔隙的面积总和，Se为试样表面面积的总
全文摘要
本发明是一种碳纤维增强塑料层压板孔隙含量的测试方法，属于理化测试技术，其特征在于采用扫描电镜进行检验，具体分析步骤如下制备碳纤维增强塑料试片；试样的镶嵌；试样的磨平与抛光；安放试样；扫描电镜抽真空；调整扫描电镜参数；扫描电镜低真空孔隙含量测量；试验结果的计算。本发明能对碳纤维增强塑料层压板孔隙含量进行准确分析，仪器先进，易操作，满足了科研生产和失效分析的需要。
文档编号G01N15/08GK102445410SQ201110281868
公开日2012年5月9日 申请日期2011年9月19日 优先权日2011年9月19日
发明者刘宇, 刘晓政, 耿凯, 金光慧, 陈国权, 马飞亚 申请人:哈尔滨飞机工业集团有限责任公司