专利名称：一种检测乳饮料的总砷含量的前处理方法及检测方法
技术领域：
本发明涉及一种检测食品中总砷含量的前处理方法，尤其适用于乳饮料的总砷含 量的检测，本发明还提供了一种采用该前处理方法的检测方法。
背景技术：
砷是一种对人体有害的重金属元素，其氧化物和砷酸盐对人体的心肌和呼吸、神 经、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用。对此国家制定了食品卫生标准，规定了 乳饮料中总砷的限量标准。但由于砷是易挥发的类金属元素，在实际检测过程中测定困难。
现有的乳饮料的总砷含量的检测方法主要包括GB/T5009. 11-2003《食品中总砷及 无机砷的测定》中提到的氢化物原子荧光光度法、银盐法、砷斑法和硼氢化物还原比色法。 这些方法的样品前处理方法较为繁琐，易造成砷元素的损失及样本的污染，并且检测时间 长，容易影响检测效果。目前还没有专门针对乳饮料的总砷含量检测的前处理方法及快速、 准确的检测方法。发明内容
本发明的目的是提供一种检测乳饮料的总砷含量的前处理方法，其操作简便快 速。
本发明的另一个目的是提供一种乳饮料的总砷含量的检测方法，通过对样本进行 简便的前处理后用于总砷含量的检测，操作快速且检测结果准确。
本发明提供了一种检测乳饮料的总砷含量的前处理方法，包括如下步骤取乳饮 料，加入蛋白沉淀剂，再加水稀释并混匀，待沉淀完全后过滤去除沉淀物，得到滤液；向得到 的滤液中加入50g/L的硫脲溶液和质量分数为36%的盐酸，混匀，得到待测液。
在前处理方法的一种示意性实施方式中，蛋白沉淀剂可以选自冰乙酸或O. 1%的 三氯乙酸溶液和2%的乙酸铅溶液的组合。
在前处理方法的一种示意性实施方式中，蛋白沉淀剂为冰乙酸，且每2g乳饮料需 加入2mL冰乙酸，再加水稀释至50mL。
在前处理方法的一种示意性实施方式中，蛋白沉淀剂为O. 1%的三氯乙酸溶液和 2%的乙酸铅溶液的组合，且每2g乳饮料需加入O. 1%的三氯乙酸IOmL和2%的乙酸铅溶液 ImL,再加水稀释至50mL。
在前处理方法的一种示意性实施方式中，每IOmL滤液需要加入50g/L的硫脲溶液 ImL和质量分数为36%的盐酸O. 5mL。
本发明还提供了一种乳饮料的总砷含量的检测方法，包括如下步骤根据上述前 处理方法对乳饮料进行处理，得到待测液，同时用超纯水作为乳饮料的空白对照样本，经处 理得到空白待测液；配制砷系列标准溶液，用原子荧光光度计对砷系列标准溶液进行检测 并绘制标准曲线；再用原子荧光光度计对待测液和空白待测液进行检测，并分别对照标准 曲线得出待测液和空白待测液中的砷含量，即为待测液的总砷含量和空白待测液的总砷含量，带入如下公式计算得到乳饮料的总砷含量X = (C1 - C0) XV / (MX1000)；式中x为乳饮料的总砷含量，单位为mg/kg 为待测液的总砷含量，单位为ng/mL ；C0 为空白待测液的总砷含量，单位为ng/mL ；M为乳饮料的质量，单位为g ；V为待测液的体积， 单位为mL。
在检测方法的一种示意性实施方式中，原子荧光光度计的检测条件为光电倍增 管电压为260V ;砷空心阴极灯电流为60mA ;原子化器高度为8mm ;载气流量为400mL/min ； 读数延迟时间为Is ;还原剂为15g/L的硼氢化钾溶液；载流液为质量分数为5%的盐酸溶液。
本发明的一种检测乳饮料的总砷含量的前处理方法，经过处理去除了乳饮料中的 蛋白质和脂肪等物质，并且将其中的五价砷转化成三价砷。该前处理方法操作简便快速，不 易造成砷元素的损失及样本的污染。
本发明的一种乳饮料的总砷含量的检测方法，乳饮料经过上述方法进行前处理 后，再用原子荧光光度计进行检测并计算出结果。该检测方法操作简便，节省时间，可有效 检测出乳饮料的总砷含量。
具体实施方式
为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对说明本发明的具体 实施方式。
第一实施例一种检测乳饮料的总砷含量的前处理方法。
1、溶液和待测样本。
50g/L的硫脲溶液取硫脲5g溶于水中，并用水稀释至IOOmL混勻。
待测样本为乳饮料。
2、操作步骤。
取2g待测样本，加入2mL冰乙酸，再加水定容至50mL并混匀，静置10分钟后沉淀 完全，过滤去除沉淀物，得到滤液；向每IOmL的滤液中加入ImL浓度为50g/L的硫脲溶液和 O. 5mL质量分数为36%的盐酸(市购),混勻,得到待测液。
第二实施例另一种检测乳饮料的总砷含量的前处理方法。
1、溶液和待测样本。
50g/L的硫脲溶液取硫脲5g溶于水中，并用水稀释至IOOmL混勻。
待测样本为乳饮料。
2、操作步骤。
取2g待测样本，加入O. 1%的三氯乙酸溶液IOmL和2%的乙酸铅溶液lmL，再加水 定容至50mL并混匀，静置10分钟后沉淀完全，过滤去除沉淀物，得到滤液；向每IOmL的滤 液中加入ImL浓度为50g/L的硫脲溶液和O. 5mL质量分数为36%的盐酸(市购)，混匀，得到 待测液。
第三实施例一种乳饮料的总砷含量的检测方法。
1、溶液和待测样本。
15g/L的硼氢化钾溶液称取15g硼氢化钾,溶于IOOOmL的3g/L的氢氧化钾溶液中，混匀。
O.1 μ g/L的砷标准中间液将1000 μ g/L的砷标准储备液(购自国家标准物质中心)用超纯水稀释10000倍，配制成O.1 μ g/L的砷标准中间液。
砷系列标准溶液在6个25mL容量瓶中分别加入O.1 μ g/L的砷标准中间液2.5mL、2. 0mL、l. 5mL、l. OmL,O. 5mL 和 OmL，用超纯水润洗瓶口，再各自力口 2. 5mL 的 50g/L 的硫脲溶液和1. 25mL的质量分数为36%的盐酸(市购)，最后用超纯水定容至刻度，混匀制成砷系列标准溶液。
待测样本取一种待测物(在本例中为酸酸乳)，分为4份，按下表所示添加物种类及砷元素添加比例分别加入不同的待测物中，制成4份待测样本。
权利要求
1.一种检测乳饮料的总砷含量的前处理方法，其特征在于包括如下步骤取乳饮料，加入蛋白沉淀剂，再加水稀释并混匀，待沉淀完全后过滤去除沉淀物，得到滤液；向所述滤液中加入50g/L的硫脲溶液和质量分数为36%的盐酸，混匀，得到待测液。
2.如权利要求1所述的前处理方法，其中，所述蛋白沉淀剂可以选自冰乙酸或0.1%的三氯乙酸溶液和2%的乙酸铅溶液的组合。
3.如权利要求2所述的前处理方法，其中，所述蛋白沉淀剂为所述冰乙酸，且每2g所述乳饮料需加入2mL所述冰乙酸，再加所述水稀释至50mL。
4.如权利要求2所述的前处理方法，其中，所述蛋白沉淀剂为所述三氯乙酸溶液和所述乙酸铅溶液的组合，且每2g所述乳饮料需加入所述三氯乙酸溶液IOmL和所述乙酸铅溶液ImL,再加所述水稀释至50mL。
5.如权利要求1所述的前处理方法，其中，每IOmL所述滤液需要加入所述硫脲溶液ImL和所述盐酸0. 5mL。
6.一种乳饮料的总砷含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤 根据权利要求1至5中任一权利要求所述的前处理方法对乳饮料进行处理，得到待测液，同时用超纯水作为所述乳饮料的空白对照样本，经处理得到空白待测液； 配制砷系列标准溶液，用原子荧光光度计对所述砷系列标准溶液进行检测并绘制标准曲线；再用所述原子荧光光度计对所述待测液和所述空白待测液进行检测，并分别对照所述标准曲线得出所述待测液和所述空白待测液中的砷含量，即为所述待测液的总砷含量和所述空白待测液的总砷含量，带入如下公式计算得到所述乳饮料的总砷含量X = (C1 - C0) XV / (MX1000)；式中X为所述乳饮料的总砷含量，单位为mg/kg ； C1为所述待测液的总砷含量，单位为ng/mL ； C0为所述空白待测液的总砷含量，单位为ng/mL ；M为所述乳饮料的质量，单位为g ；V为所述待测液的体积，单位为mL。
7.如权利要求5所述的检测方法，其中，所述原子荧光光度计的检测条件为光电倍增管电压为260V; 砷空心阴极灯电流为60mA ； 原子化器高度为8mm ； 载气流量为400mL/min ； 读数延迟时间为Is ；还原剂为15g/L的硼氢化钾溶液；载流液为质量分数为5%的盐酸溶液。
全文摘要
本发明涉及一种检测乳饮料的总砷含量的前处理方法，包括取乳饮料，加入蛋白沉淀剂及水，沉淀完全后过滤；向滤液中加入硫脲溶液和质量分数为36%的盐酸，得到待测液。本发明还提供了一种使用该前处理方法的检测方法，包括乳饮料经上述前处理方法制得待测液，超纯水经相同处理制得空白待测液；用原子荧光光度计检测待测液和空白待测液，并用外标法得到其中的总砷含量，由此计算得到乳饮料的总砷含量。在本发明的方法中，先通过前处理去除乳饮料中的蛋白质和脂肪等物质，并且使样品中的五价砷转化为三价砷，再用原子荧光光度计检测待测液中总砷含量，并经计算得到乳饮料的总砷含量。检测方法操作简便、快速，可有效检测出乳饮料的总砷含量。
文档编号G01N21/64GK103018090SQ20111029864
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者乌尼尔, 其其格, 高娃, 满都呼, 常建军, 李梅, 刘卫星 申请人:内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司