专利名称：一种普碳钢中砷含量的测定方法
一种普碳钢中砷含量的测定方法技术领域：
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种普碳钢中砷含量的定量分析技术。二、背景技术
砷是钢中的五害元素之一，对钢的性能产生不良影响。钢中砷的测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光谱仪法、光度法等。 ICP-MS在测定砷时，氯的干扰非常严重，无法得到准确结果，目前，采用干扰系数校正法、反应池(通过氧气、甲烷等气体与多原子、氧化物等干扰源发生反应，达到消除干扰的目的) 方法。干扰系数校正法误差较大，反应池对有些元素效果良好，但是不能解决所有的干扰因素，尤其氯对砷的干扰无法解决，而且操作繁锁、成本高(反应气纯度> 99. 999% )，分析时间长。近期有报导采用王水溶解样品，发烟将溶液中的氯蒸干，导入电感耦合等离子体质谱仪测定，通过仪器软件进行数据处理扣除残留氯离子对测定的影响，得到砷的含量。本发明采用硝酸和氢氟酸进行普碳钢样品溶解，以电感耦合等离子体质谱仪测定普碳钢中的砷， 测定方法准确、快速、无干扰。三、发明内容
本发明的目的在于公开一种普碳钢中砷含量的测定方法，利用该方法可准确测定普碳钢中砷的含量。
首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。
1、仪器工作参数
ELAN DRC-e ICP-MS(美国 PE 公司)
ICP-MS仪器的工作参数直接影响待测元素的单电荷离子强度和可能产生干扰的氧化物、硫化物等多原子离子强度。为此，在进行测定之前，首先采用10μ g/mL的Mg、In、 Ba、Ce、U混合标准溶液(调谐溶液)对质谱仪进行质量校正、分辨率调谐、透镜电压检测器校正等参数。利用仪器Timing和Optimize功能，优化得到仪器工作参数，见表1。
表1 仪器工作参数
权利要求
1.一种普碳钢中砷含量的测定方法，其特征在于钢样钻为屑样，测定步骤如下1)、称取0.IOOOg样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入14mL (1+1) HNO3、加2mLHF，低温溶解，取下，移入IOOmL塑料容量瓶中，高纯水定容、混勻，随同带空白，采用ICP-MS测定， 测定值即为钢中砷的质量分数；2)、绘制工作曲线于7个IOOmL塑料容量瓶中，分别加入2mLHN03、2mLHF，加入不同量砷标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于0. IOOOg试样中含砷质量分数为0. 00,0. 00002,0. 00005,0. 0001、 0. 0005,0. 001,0. 005,0. 01 %，采用电感耦合等离子质谱仪测定，绘制工作曲线。
2.根据权利要求1所述的一种普碳钢中砷含量的测定方法，其特征在于采用 14mL (1+1) HNO3、加 2mLHF 溶解钢样。
全文摘要
一种普碳钢中砷含量的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法是加入一定量的硝酸、氢氟酸，低温溶解样品；定容到100mL塑料容量瓶中，采用电感耦合等离子体质谱仪测定。本方法的优点在于测定过程中使用的试剂种类少、避免了测定体系中氯对砷的严重影响，时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的分析。
文档编号G01N27/62GK102507719SQ201110337479
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月28日 优先权日2011年10月28日
发明者丁美英, 王宴秋, 田永生, 蒲显君 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司