专利名称：一种可更换视窗玻璃的激光样品观察窗的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于(X)2激光的超高真空激光样品观察窗，更具体地涉及一种可更换视窗玻璃的激光样品观察窗。
背景技术：
在使用激光进行熔样的质谱分析系统中，经常需要配备超高真空激光样品窗，经常需要配备超高真空样品窗，以便在保持系统超高静态真空的状态下使激光透过样品窗聚焦到样品表面，将样品熔融后利用质谱仪进行分析释放出的气体。超高真空激光样品窗一般由不锈钢法兰和透光晶体组成，透光晶体一般是焊接在金属法兰上。其性能指标主要有三个透光率、本底水平及稳定性，分别代表样品窗透过特定波段激光的能力、样品窗的密封性能及使用寿命。透光率是越高越好，可以根据激光波长选择合适的晶体材料以获得更高的透光率；本底水平越低越好，这取决于晶体与金属的密封性能及是否可以高温烘烤去气；稳定性是指使用寿命，这取决于样品窗对高温烘烤的反应及法兰应力变化对其与透光晶体密封性能的影响。由于不同类别激光波段不同，为达到较高的透光率，样品窗所使用的晶体材料也不同。部分透光晶体由于材质、膨胀系数等原因很难与金属法兰很好的焊接在一起，造成微漏，系统本底水平很高，不能用于高精度分析中。利用耐高温的真空树脂固接晶体和不锈钢会出现树脂经过高温烘烤老化微裂现象，造成微漏导致本底上升，使用寿命较短。例如用于CO2激光的超高真空样品窗必须使用硫化锌 (ZnS)或硒化锌(ZnSe)晶体作为透光晶体，而这两种晶体都不能与金属法兰严密的焊接在一起。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可更换视窗玻璃的激光样品观察窗，以克服现有技术中的缺陷。为实现上述目的，本发明提供的激光样品观察窗，由法兰、透光晶体圆片组成，其中，透光晶体与法兰之间是采用I^b-Ag-Sn合金作为密封圈进行密封。所述的激光样品观察窗，其中，Pb-Ag-Sn合金的重量比为97. 5% PbU. 5% Ag和 1% Sn。所述的激光样品观察窗，其中，Pb-Ag-Sn合金为环状，且直径略小于透光晶体的直径。所述的激光样品观察窗，其中，法兰包括激光样品观察窗内的短管CF法兰和上盖法兰，透光晶体设置在该短管CF法兰与上盖法兰之间。所述的激光样品观察窗，其中，短管CF法兰与上盖法兰为不锈钢材质。所述的激光样品观察窗，其中，短管CF法兰和上盖法兰与透光晶体之间采用螺栓连接。所述的激光样品观察窗，其中，螺栓头部设有垫片，该垫片为贝式(Belleville)锥形弹簧垫片。所述的激光样品观察窗，其中，Pb-Ag-Sn合金和透光晶体圆片之间涂有EP0TECNY E505真空树脂。本发明采用此-Ag-Sn合金进行密封，克服了微漏，具有极低的真空漏率，能长时间保持静态超高真空状态，耐高温烘烤，本底水平低，且透光率好，加工简单，使用寿命长， 拆装样品观察窗法兰的应力变化对透光晶体与不锈钢密封影响小，更换透光晶体后可重复使用。
图1为本发明一种可更换视窗玻璃的超高真空激光样品观察窗的俯视图。图2A为图1中沿A-A剖面视图。图2B为图1中沿B-B剖面视图。
具体实施例方式本发明的可更换视窗玻璃的超高真空激光样品观察窗，由两个法兰(短管CF法兰和上盖法兰)、透光晶体圆片、Pb-Ag-Sn合金密封圈、内六角螺栓、弹簧垫片等组成。激光样品观察窗中的法兰为316L不锈钢材质，内焊接短管CF法兰设计有效降低法兰应力变化对晶体与不锈钢之间密封性能的影响，延长了重复使用的寿命。透光晶体圆片由硫化锌或硒化锌晶体制作，适合10. 6微米波长激光穿透。无镀膜或边部无镀膜，防止边部镀膜不均勻影响晶体与垫片的密封性能。Pb-Ag-Sn合金为97% Pb，1.5% Ag，2. 5% Sn (重量比)组成，该铅合金硬度适中， 不易氧化，放气率低，熔点相对较高，适用于超高真空密封。铅合金密封圈与晶体之间可涂少量EPOTECNY E505真空树脂，真空树脂可以弥补密封面上的细微缺陷，该树脂具有低放气率，可烘烤至250°C。本发明的结果，可以有效抵消样品观察窗受热及法兰密封时由于膨胀系数差异或应力不均勻造成的微漏，达到与Ceramtec公司和MPF公司差异真空抽气专利技术同样的本底水平，满足了高精度分析的需要，无须额外安装机械泵和分子泵，降低了设备开支及维护成本。观察窗金属部分可重复使用，透光晶体损坏后单独可更换。以下结合附图对本发明作进一步的说明。请参阅图1、图2A和图2B所示，本发明激光样品观察窗，由上盖法兰1、内焊接短管CF法兰2、透光晶体3、铅合金密封圈4、M4内六角螺栓5、无氧铜垫圈6、M6内六角螺栓 7和锥形弹簧垫片8等组成。内焊接短管CF法兰2可选标准含短管CF35、CF50或CF63法兰，其法兰外径在 70 114mm之间，短颈管截短。上盖法兰1可根据具体尺寸加工。不锈钢材质选用316L可有效降低本底，为达到IO-ltlTorr超高真空，观察窗组装前进行严格的清洗，烘干之后铝箔包裹备用。带焊接短管CF法兰2可有效降低法兰应力变化对其与透光晶体密封性能的影响， 短管截面光滑。透光晶体圆片3可以是硫化锌( 、硒化锌(ZnSe)或其他晶体材料，晶体无镀膜。可以适用不同波段的激光。硫化锌晶体无色透明，硒化锌晶体为略带浅黄色，但硒化锌对长波长红外激光有更高的穿透率，可以根据需要选择需要的晶体材料。铅合金密封圈4由0. 75mm或Imm直径铅合金细丝焊接而成，接口用锉及剖光布打磨光滑，确保圆环粗细均勻。铅合金可从hdalloy公司或Vaculoy公司购买，也可按照公知技术进行加工。铅合金密封圈4和透光晶体圆片3之间可涂少量EPOTECNY E505真空树脂。透光晶体3与不锈钢法兰(上盖法兰1和短管CF法兰2、间的密封通过铅合金密封圈4压实实现，拧紧内六角螺栓5要借助扭力扳手，力矩不能大于2. 3Nm。观察窗初次烘烤后，铅合金密封性能略微下降，在保持样品盘70°C时增加力矩至2. 5Nm进一步拧紧螺栓。 重复烘烤时，密封性能不下降。锥形弹簧垫片8选用贝式(Belleville)锥形弹簧垫片，有利于应力均勻及抵消应力变化。M6内六角螺栓7用于固定观察窗于超高真空样品仓或腔体上，固定方式为双刀口法兰压实无氧铜垫圈，实现超高真空密封。对样品窗加热利用热电偶及温度控制器严格控制升温及降温速率，以每分钟升降 l°c为宜。可选用带程序控制烘箱。系统烘烤48小时后冷却至室温，即可初步实现超高真空低本底的要求。
权利要求
1.一种可更换视窗玻璃的激光样品观察窗，由法兰、透光晶体圆片组成，其特征在于， 透光晶体与法兰之间是采用I^b-Ag-Sn合金作为密封圈进行密封。
2.根据权利要求1所述的激光样品观察窗，其中，I^b-Ag-Sn合金的重量比为97.5% PbU. 5% Ag 和 Sn。
3.根据权利要求1或2所述的激光样品观察窗，其中，Pb-Ag-Sn合金为环状，且直径略小于透光晶体的直径。
4.根据权利要求1所述的激光样品观察窗，其中，法兰包括激光样品观察窗内的短管 CF法兰和上盖法兰，透光晶体设置在该短管CF法兰与上盖法兰之间。
5.根据权利要求1或4所述的激光样品观察窗，其中，短管CF法兰与上盖法兰为不锈钢材质。
6.根据权利要求1或4所述的激光样品观察窗，其中，短管CF法兰和上盖法兰与透光晶体之间采用螺栓连接。
7.根据权利要求6所述的激光样品观察窗，其中，螺栓头部设有垫片。
8.根据权利要求7所述的激光样品观察窗，其中，螺栓头部的垫片为贝式锥形弹簧垫片。
9.根据权利要求1所述的激光样品观察窗，其中，Pb-Ag-Sn合金和透光晶体圆片之间涂有EPOTECNY E505真空树脂。
全文摘要
一种可更换视窗玻璃的激光样品观察窗，由法兰、透光晶体圆片组成，其中透光晶体与法兰之间是采用Pb-Ag-Sn合金作为密封圈进行密封。本发明利用铅合金密封和内焊接短管法兰有效降低了晶体与不锈钢膨胀系数差别及应力不均匀带来的影响，克服了微漏，有极好的密封性，能长时间保持超高真空状态，具有很好的系统本底，耐高温烘烤至250℃，且透光率好，适用波长范围宽，使用寿命长，加工简单，成本低廉，为在超高真空条件下利用红外激光加热样品提供了可靠设备。
文档编号G01N1/44GK102507300SQ201110361748
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月15日 优先权日2011年11月15日
发明者杨列坤 申请人:中国科学院地质与地球物理研究所