专利名称：气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种检测方法，特别是一种气质联用法测定糖清钠中邻、对位甲苯磺酰胺含量的检测方法。
背景技术：
:糖精钠作为一种食品添加剂，国内外对于其中的邻、对位甲苯磺酰胺含量分析主要为气相色谱法，而气相色谱法分析的局限在于:当检测糖精钠中的邻、对甲苯磺酰胺含量，有可能在分析时，被其它杂质的色谱峰覆盖，从而影响分析结果。
发明内容:本发明的目的在于提供一种气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法，它能够解决现有技术的不足，以提高分析检验的准确度。本发明的技术方案:一种气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法，其特征在于它包括以下步骤:I)内标溶液的配制:内标物为咖啡因，溶解25mg咖啡因于二氯甲烷中，定容IOOmL
容量瓶中； 2)检测溶液的配制:称取糖精钠试样10.0g于IOOmL烧杯中，加入20mL水，测定其PH值，若其pH值不在7 8范围内，则用Imol/LNaOH或lmol/L HCl溶液将其pH值调至7 8 ;将溶液转入250mL的分液漏斗中，加入50mL 二氯甲烷，振荡若干次，静置IOmin ；收集下层清液，反复用50mL 二氯甲烷萃取糖精钠溶液，集中每次的萃取液，再用无水Na2SO4除去收集液中的水分；将处理过的溶液转移到250mL旋转瓶中，用旋转蒸发仪浓缩，最大水浴温度不超过40°C，蒸至近干，用二氯甲烷将溶液转入20mL的试管中，用N2吹干；向试管中加入ImL的咖啡碱内标溶液，待溶液溶解样品30s后，转入气相进样瓶中，进样；3)参比溶液的配制:溶解20mg邻甲苯磺酰胺和20mg对甲苯磺酰胺于二氯甲烷中，定容至IOOmL ;取此溶液5mL用二氯甲烷稀释至50mL，用旋转蒸发仪浓缩，最大水浴温度不超过40°C，蒸至约5mL，转移到IOmL的试管中，用二氯甲烷洗涤旋蒸瓶，洗涤液一起收集于试管中，用N2吹干，用ImL内标溶液定容；4)定量测定:待测样液中邻、对位甲苯磺酰胺的响应值应在标准点附近，超过范围则根据超出的量重新配制新的标准点,再进样分析；5)结果计算:按式⑴计算参比相对校正因子:
权利要求
1.一种气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法，其特征在于它包括以下步骤: [ 1)内标溶液的配制:内标物为咖啡因，溶解25mg咖啡因于二氯甲烷中，定容IOOmL容量瓶中； [2)检测溶液的配制:称取糖精钠试样10.0g于IOOmL烧杯中，加入20mL水,测定其pH值，若其PH值不在7 8范围内，则用Imol/LNaOH或lmol/L HCl溶液将其pH值调至7 8 ； 将溶液转入250mL的分液漏斗中，加入50mL 二氯甲烷，振荡若干次，静置IOmin ;收集下层清液，反复用50mL 二氯甲烷萃取糖精钠溶液，集中每次的萃取液，再用无水Na2SO4除去收集液中的水分；将处理过的溶液转移到250mL旋转瓶中，用旋转蒸发仪浓缩，最大水浴温度不超过40°C，蒸至近干，用二氯甲烷将溶液转入20mL的试管中，用N2吹干； 向试管中加入ImL的咖啡碱内标溶液，待溶液溶解样品30s后，转入气相进样瓶中，进样； [3)参比溶液的配制:溶解20mg邻甲苯磺酰胺和20mg对甲苯磺酰胺于二氯甲烷中，定容至IOOmL ;取此溶液 5mL用二氯甲烷稀释至50mL，用旋转蒸发仪浓缩，最大水浴温度不超过40°C，蒸至约5mL，转移到IOmL的试管中，用二氯甲烷洗涤旋蒸瓶，洗涤液一起收集于试管中，用N2吹干，用ImL内标溶液定容； [4)定量测定: 待测样液中邻、对位甲苯磺酰胺的响应值应在标准点附近，超过范围则根据超出的量重新配制新的标准点，再进样分析； [5)结果计算: 按式(I)计算参比相对校正因子:
2.根据权利要求1所述一种气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法，其特征在于所述气质联用法中气质条件为: a)色谱柱:5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱，30mX0.25mm(1.d.) X0.25 μ m，或相似弱极性柱； b)载气流速:1.0mL/min ； c)程序升温:60°C保持3min，以15°C/min的速率升温至180°C，保持9min ；d)传输线温度:2500C ； e)进样口温度:250°C； f)进样方式:分流进样(气相色谱)，分流比2: I ； g)进样量:luL; h)电离方式:电子轰击电离(EI)； i)电离能量:70eV； j)尚子源温度:230 C ； k)扫描模式:单离子扫描； 邻位甲苯磺酰胺:90(定量峰)、106、155、171 ； 对位甲苯磺酰胺:91(定量峰)、107、155、171 ； 咖啡因:109、194 (定量峰)。
全文摘要
一种气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法，其特征在于它包括以下步骤1)内标溶液的配制；2)检测溶液的配制；3)参比溶液的配制；4)定量测定；5)结果计算。本发明的优越性在于与现有技术相比，采用本发明方法可以有效的提高分析检验的准确度。
文档编号G01N30/88GK103185760SQ20111044443
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者胡彩花, 牛轻轻, 周晨光, 李凤新 申请人:国家纳米技术与工程研究院