专利名称：铁基非晶合金中铌量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种冶金产品中铌量的测定方法，特别涉及一种铁基非晶合金中铌量的测定方法。
背景技术：
目前，铁基非晶合金中铌量的测定方法有电感耦合等离子体发射光谱法，该方法简洁、快速、精度好，但是需要配备较昂贵的电感耦合等离子体发射光谱仪。因此，需要开发一种简单易行，精度好，且能满足铁基非晶合金中(质量分数2.5% 13% )铌量测定的方法。
发明内容
本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足铁基非晶合金(质量分数2.5% 13% )铌量测定的方法。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案:一种铁基非晶合金中铌量的测定方法，其步骤如下:(I)在0.1质量份的铁基非晶合金试样中，加入10质量份的硝酸和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，煮沸，冷却，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(2)取10质量份步骤⑴所得的试液置于烧杯中，加入5质量份硫酸，低温加热至冒白烟，并保持5min，冷却，缓慢加入20质量份酒石酸溶液，低温加热至溶解，冷却，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(3)移取10质量份步骤(2)所得的试液置于容量瓶中，加入10质量份EDTA溶液、40质量份盐酸、10质量份乙醇、6质量份氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置40min，将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度；(4)采用Nb标准溶液绘制标准工作曲线，计算铌的质量分数。步骤⑴中，所述的硝酸为(1+1)硝酸溶液，所述氢氟酸的质量浓度为40%。步骤(2)中，所述硫酸的质量浓度为96% 98%，所述的酒石酸溶液的浓度为300g/L。步骤(3)中，EDTA溶液的浓度为10g/L，所述的盐酸为1+1盐酸溶液，所述的乙醇为无水乙醇，所述的氯代磺酚S溶液的浓度为0.5g/L。在大于20°C室温下放置。步骤(I)中，容量瓶的体积为250mL ;步骤⑵和步骤(3)中，容量瓶的体积为IOOmL。步骤(4)中，标准工作曲线的绘制:将OmL, 1.0OmL, 2.0OmL, 3.0OmL, 4.0OmL,
5.0OmL的10 μ g/mL Nb标准溶液分别置于IOOmL容量瓶中，加入IOmL EDTA溶液、40mL(1+1)盐酸溶液、IOmL乙醇、6mL氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀在大于20°C室温下，放置40min ;将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度，以铌质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。步骤(4)中，按照下列公式计算铌的质量分数:
权利要求
1.一种铁基非晶合金中铌量的测定方法，包括如下步骤: (1)在0.1质量份的铁基非晶合金试样中，加入10质量份的硝酸和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，煮沸，冷却，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (2)取10质量份步骤(I)所得的试液置于烧杯中，加入5质量份硫酸，低温加热至冒白烟，并保持5min，冷却，缓慢加入20质量份酒石酸溶液，低温加热至溶解，冷却，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (3)移取10质量份步骤(2)所得的试液置于容量瓶中，加入10质量份EDTA溶液、40质量份盐酸、10质量份乙醇、6质量份氯代磺酹S溶液,用水稀释至刻度,混匀,放置40min,将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度； (4)采用Nb标准溶液绘制标准工作曲线，计算铌的质量分数。
2.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于:所述的硝酸为1+1硝酸溶液，所述氢氟酸的质量浓度为40%。
3.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于:所述硫酸的质量浓度为96% 9 8%，所述的酒石酸溶液的浓度为300g/L。
4.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于=EDTA溶液的浓度为10g/L，所述的盐酸为1+1盐酸溶液，所述的乙醇为无水乙醇，所述的氯代磺酚S溶液的浓度为0.5g/L。
5.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于:所述标准工作曲线的绘制为:将 OmL，1.0OmL, 2.0OmL, 3.0OmL, 4.0OmL, 5.0OmL 的 10 μ g/mL Nb 标准溶液分别置于IOOmL容量瓶中，加入IOmL EDTA溶液、40mLl+l盐酸溶液、IOmL乙醇、6mL氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀在大于20°C室温下，放置40min ;将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度，以铌质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于:所述计算铌的质量分数的公式如下: μ<Ν5)=^^χ100% mO 式中:m2-自工作曲线上查得的试料溶液的铌量，g ； In1-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铌量，g ； m0-与移取的试液相当的试料量，go
全文摘要
本发明涉及一种铁基非晶合金中铌量的测定方法，包括在铁基非晶合金中中加入硝酸和氢氟酸，加热至试样完全分解，冷却；加硫酸冒烟，冷却，将溶液转移至容量瓶中；吸取试液烧杯中，加入硫酸，低温加热至冒硫酸烟，冷却，缓慢加入酒石酸溶液，低温加热至盐类溶解，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入容量瓶中加入EDTA溶液、盐酸(1+1)、乙醇、氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置。将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度，计算铌的质量分数。本方法简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足铁基非晶合金中(质量分数2.5％～13％)铌量测定的要求。
文档编号G01N21/31GK103185697SQ20111044362
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者李娜, 童坚, 佟伶 申请人:北京有色金属研究总院