专利名称：一种快速测定二烷氧基丙二脒盐的衍生气相色谱法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种脒盐的分析方法,尤其涉及的是一种快速测定二烷氧基丙二脒盐的衍生气相色谱法。
背景技术：
脒及其衍生物是一类具有广泛应用前景及良好生物活性的有机物，也是合成含氮杂环的重要中间体。目前已知该类化合物的检测方法主要有常规的气相色谱法、液相色谱法以及荧光分光光度法。气相色谱法的缺点为不能检测难以气化或是热稳定性较差的脒(Food Scienceand Technology., 31 (2), 94-95，2006)。液相色谱法的局限性在于待测物结构须含有发色团，并且在相应的流动相中具有一定的稳定性,一些极性强的脒盐需在流动相中引入离子对试剂来辅助测定(ActaAgriculture Boreal1-Occidentalis Sinica., 16(6)，222-224，2007)。^-些具有荧光性的脒可通过彻底水解等方式转化为强荧光性的衍生物，因而可以采用荧光分析法检测，该方法具有快速简便、选择性好及样品用量少等优点，但是其针对性过强因而缺乏通用性(Journal of Hebei University (natural science edition).,26(2)，175-177，2006)。上述描述表明，目前已有的几种脒类化合物分析方法都有各自的局限性,针对二烷氧基丙二脒盐这类化合物，以—t方法都不具备检测能力，因此，开发一种适用于此类化合物的新型快速检测法，有着切实的研发价值和应用意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测定二烷氧基丙二脒盐的气相色谱分析方法，既能避免在检测过程中由于分析方法及样品处理从而导致的分析误差，又可以方便容易的实现难以气化的脒盐的气相色谱检测。本发明的思路是要求分析方法操作简便,准确度高,数分钟内即可完成从采样、衍生前处理、样品进样与分析步骤。二烷氧基丙二脒盐的结构式如下所示:
权利要求
1.要求保护一种快速测定二烷氧基丙二脒盐的衍生气相色谱法，二烷氧基丙二脒盐的结构式如下所示:
2.根据权利要求1的方法,其特征在于所述步骤A中，衍生试剂-1的配制方法为:浓度为I 20%的稀酸和醇的混合液,酸与醇的体积比为I 25%;待测样品溶于衍生试剂-1后超声5 20分钟进行水解。
3.根据权利要求2的方法,其特征在于稀酸可为HClJIBr、H2S04、H3P04JIN03 ;稀酸的浓度可为5 15% ;醇可为甲醇、乙醇、丙醇等Cl C6醇；超声时间20分钟。
4.根据权利要求3的方法,其特征在于稀酸为H3P04;稀酸的浓度为5% ;醇为甲醇。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤B中，完成水解衍生反应的样品溶液用干燥剂干燥5 20分钟；干燥剂可选用无水硫酸镁、无水硫酸钠、氯化钙、氧化钙、无水氯化纳等。
6.根据权利要求5的方法,其特征在于干燥时间5分钟；干燥剂为无水硫酸镁。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤C中，色谱条件包括:色谱柱:DB-1、DB-5、SE54、0V-17、0V-7、PEG-20000(30mX0.32mmX0.25 or 0.5 μ m)毛细管柱；进样口温度:150 2000C ；FI:D检测器温度:250 280°C;载气:高纯氮气,流速1.0 2.0ml/rain ;氢气:15 35ml/min ;空气:200 450ml/min ;进样方式:分流进样；分流比:1:15 30 ;尾吹气流速:10 20ml/min ;进样量:2.0 μ I ;程序升温:初始温度100°C (不保持)’以10 20 0C /min升温至200 280 °C，保持5 10分钟。
8.根据权利要求7的方法，其特征条件为:色谱柱:PEG— 20000 (30mX 0.32mmX 0.25μ m)毛细管柱,进样口温度-.200V ；FID检测器温度:250°C ;载气:高纯氮气,流速1.0ml/min ;氢气:15ml/min ;空气:200ml/min ;进样方式:分流进样；分流比:1:30 ;尾吹气流速:20ml/min ;进样量:2.0μ I ;程序升温:初始温度100。。(不保持)，以20°C /min升温至280°C,保持10分钟。
9.根据权利要求1的方法,其特征在于所述步骤C中,用峰面积归一化法 来进行待测样品组分的定量处理。
全文摘要
本发明涉及一种快速测定2-胺基－4，6－二甲氧基嘧啶(ADMP)的关键中间体二烷氧基丙二脒盐的衍生气相色谱法。方法采用特殊的衍生试剂，在特定条件下将二烷氧基丙二脒盐水解处理后，对衍生产物进行气相色谱分析及定量处理，从而得到待测产品含量的分析结果。本发明方法具有快速、简单、精确灵敏的优点，很好的克服了常规检测手段无法分析二烷氧基丙二脒盐的缺点，并且具有一定的普适性，可以进一步推广应用于其它脒盐化合物的分析检测。
文档编号G01N30/02GK103185748SQ20111044358
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者李永芳, 王坤, 凌云, 韦倩, 殷巍 申请人:北京英力精化技术发展有限公司, 湖北汇达科技发展有限公司