一种应用于合成三甲氧基氢硅烷的改进型反应仪器的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种实验反应装置，具体涉及一种应用于合成三甲氧基氢硅烷的改进型反应仪器。
【背景技术】
[0002]三甲氧基氢硅烷是一种无色透明液体，带有刺激性气味。三甲氧基氢硅烷是生产、合成乙烯基三甲氧基硅烷，环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷等有机硅偶联剂的重要原材料之一。目前生产、合成三甲氧基氢硅烷的方法主要有两种，一种为三氯氢硅和甲醇反应的酯化法。另一种为甲醇和硅粉反应的直接法。在该实用新型专利中，我们仅讨论以直接法合成三甲氧基氢硅烷的实验室合成。
[0003]在实验室中，为了摸索合成三甲氧基氢硅烷的各项最优反应条件，如温度、进料速度、搅拌速度等参数，我们需在实验室以模拟生产三甲氧基氢硅烷的形式测得出各项参考数据。参见图1所示，改进前合成三甲氧基氢硅烷的实验反应仪器包括:搅拌装置Ia和三口圆底烧瓶3a，三口圆底烧瓶3a的瓶底向下开设有反应器5a，反应器5a底部开设有进气管7a。反应时，首先取硅粉、溶剂、催化剂将三种反应物通过反应器磨口 2a放入三口圆底烧瓶3a内；然后从三口圆底烧瓶3a的中央的反应器磨口 2a插入并开启搅拌装置Ia，随着蝶形搅拌叶4a的搅拌，硅粉、溶剂和催化剂沿搅拌叶4a底部顺时针向上流动;接着将三口圆底烧瓶3a反应物加温至220°C?230°C，保持温度活化2?3小时；最后以适当的流量从三口圆底烧瓶3a底部的进气管7a通入甲醇，在搅拌叶4a的搅拌下，甲醇和硅粉接触、反应生成三甲氧基氢硅烷。但是，这种反应仪器在生成三甲氧基氢硅烷时存在以下缺点:
[0004](I)进气管7a开口设于反应器5a下方，从进气管7a输送的汽化后的甲醇气体分布容易受反应器5a中反应物的影响，导致甲醇气体分布不均，会有一定量的甲醇没有充分参与反应；同时，反应器5a中的硅粉、溶剂等反应物易沉降堵塞进气管7a，导致甲醇不能顺利通过进气管7a输送至反应器5a中。
[0005](2)甲醇从进气管7a直接输入反应器5a中，进入反应器5a中后受高温加热会瞬间汽化，反应器5a中压力就会间歇性的迅速增大，甚至会有高温液体物料从反应器磨口 2a喷出，极不安全。
[0006](3)实验过程中由于搅拌装置Ia高速旋转，当搅拌装置Ia安装不垂直时其下端极易和反应器5a发生碰撞，极易将反应器5a撞破导致高温物料泄露而带来实验安全隐患。
【实用新型内容】
[0007]针对现有技术中存在的缺陷，本实用新型的目的在于提供一种应用于合成三甲氧基氢硅烷的改进型反应仪器，它不仅提高了实验安全性，另一方面也提高了甲醇的利用率，缩短由于实验设备搅拌效果差而导致其实验数据与生产数据之间的差距。
[0008]为达到以上目的，本实用新型采取的技术方案是:一种应用于合成三甲氧基氢硅烷的改进型反应仪器，包括:一个反应器，反应器底部设有与其底部截面形状相匹配的布料器，布料器上设有若干气体分布孔;一个三口圆底烧瓶，三口圆底烧瓶组设于所述反应器上方;一个搅拌装置，搅拌装置伸入反应器中；一个进气管，进气管伸入三口圆底烧瓶并向反应器延伸，且进气管下端延伸至布料器下方。
[0009]在上述技术方案的基础上，所述进气管由进气段、加热段和出气段三部分组成，所述进气段伸入所述三口圆底烧瓶中，所述加热段由所述反应器顶部向底部延伸，所述出气段位于所述布料器下方。
[0010]在上述技术方案的基础上，所述进气段上设有进气管控制阀。
[0011]在上述技术方案的基础上，所述出气段上有出气口，所述出气口朝向所述布料器。
[0012]在上述技术方案的基础上，所述布料器上设有进气管固定口，所述出气段穿过所述进气管固定口。
[0013]在上述技术方案的基础上，所述布料器中央设有搅拌装置固定口，所述搅拌装置下端伸入所述搅拌装置固定口中。
[0014]在上述技术方案的基础上，所述反应器底部开设有排渣口。
[0015]在上述技术方案的基础上，所述排渣口的管壁设有排渣口控制阀。
[0016]本实用新型的有益效果在于:
[0017](I)本实用新型反应器底部增设布料器，布料器为一个圆形筛状装置，其形状与反应器底部截面形状相匹配，上有若干气体分布孔。进气管的出气段开设于布料器下方，由进气管通入的甲醇经过布料器上的气体分布孔再分布，加强了汽化后甲醇分布的均匀性，使甲醇能更充分的参与反应，提高甲醇的利用率;同时也可避免甲醇输送管堵塞的现象发生，极大的增加了实验安全性。
[0018](2)本实用新型还改进了甲醇的输送方式，其进气管由进气段、加热段和出气段三部分组成，进气段伸入三口圆底烧瓶中，加热段由反应器顶部向底部延伸，出气段位于布料器下方，液体甲醇从进气管进气段通入，流经加热段被反应器内物料充分加热至缓慢汽化，由出气段排出，改进了甲醇输送方式，使进入反应器的甲醇有充足的加热时间，避免压力瞬间增大的现象发生。
[0019](3)布料器上设有搅拌装置固定口和进气管固定口，搅拌装置固定口固定了搅拌装置下端，避免与其他部件发生碰撞;进气管固定口固定了进气管尾端，使其不受周围液体的运动而发生晃动，极大的增加了实验安全性。
【附图说明】
[0020]图1为本实用新型【背景技术】的结构示意图；
[0021]图2为本实用新型实施例的结构示意图；
[0022]图3为本实用新型布料器的剖视图。
[0023]图中:Ia-搅拌装置，2a_反应器磨口，3a_三口圆底烧瓶，4a_搅拌叶，5a_反应器，6a-锁紧装置，7a-进气管，1-搅拌装置，2_反应器磨口，3_三口圆底烧瓶，4_搅拌叶，5-反应器，6-进气管控制阀，7-进气管，71-进气段，72-加热段，73-出气段，8-布料器，9-出气口，10-排渣口控制阀，11-排渣口，81-搅拌装置下端固定孔，82-进气管下端固定孔，83-气体分布孔。
【具体实施方式】
[0024]以下结合附图对本实用新型的实施例作进一步详细说明。
[0025]参见图1所示，本实用新型实施例中的一种应用于合成三甲氧基氢硅烷的改进型反应仪器，包括搅拌装置1、三口圆底烧瓶3和设于三口圆底烧瓶3瓶底下方的反应器5。搅拌装置I穿过三口圆底烧瓶3中央的反应器磨口2伸入反应器5中。搅拌装置I沿底部从下至上等距设有四个蝶形搅拌叶4。
[0026]反应器5底布增设布料器8，布料器8为一个圆形筛状装置，其形状与反应器5底部截面形状相匹配，上有若干气体分布孔83。三口圆底烧瓶3的侧壁开设有进气管7，进气管7下端延伸至布料器8下方，使得甲醇经布料器8上的气体分布孔83再分布，加强了汽化后甲醇分布的均匀性，使甲醇能更充分的参与反应，提高甲醇的利用率；同时也可避免