专利名称：奥氮平中溶剂残留的检测方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种奥氮平中溶剂残留的检测方法及其应用。
背景技术：
奥氮平(商品名:再普乐，英文名:01anzapine)化学名为2_甲基_4_(4_甲基-1-哌嗪基)-10H-噻吩并[2，3_b][l，5]苯并二氮杂卓，其结构如式I所示。
权利要求
1.一种奥氮平溶剂残留的检测方法，其特征在于，该检测方法采用气相色谱法，其色谱条件如下: 色谱柱:6% -氰丙基苯-94% - 二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱； 载气:为氮气、氢气、氦气； 流动相流速:0.2-5.0mL/min ； 检测器:为 FID、ECD、TCD ; 柱温:50 2500C ο
2.根据权利要求1所述的一种奥氮平溶剂残留的检测方法，其特征在于，该检测方法采用气相色谱法，其色谱条件如下: 色谱柱:6% -氰丙基苯-94% -二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱； 载气:为氮气； 流动相流速:为3.0mL/min或3.5mL/min ； 检测器:为FID (氢火焰离子化检测器); 柱温:50 120°C。
3.根据权利要求2所述的一种奥氮平溶剂残留的检测方法，其特征在于，该检测方法采用气相色谱法，其色谱条件如下: 色谱柱:6% -氰丙基苯-94% -二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱； 载气:为氮气； 流动相流速:为3.0mL/min或3.5mL/min ； 检测器:为FID (氢火焰离子化检测器); 柱温:为 50°C、60°C或 120°C。
4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，所述色谱柱选自DB-624毛细管柱(30.0mX 0.53mmX3.00 μ m)、DM-624 毛细管柱(75.0mX 0.53mmX3.00 μ m)、DB-17 毛细管柱(30.0mX0.53mmX3.00 μ m)、DB-35 毛细管柱(30.0mX 0.53mmX3.00 μ m), HP-1 毛细管柱(30.0mX0.53mmX3.00ym)、HP-5 毛细管柱(30.0mX 0.53mmX 3.00 μ m);优选为 DB-624毛细管柱(30.0mX0.53mmX3.00ym)、DB-624 毛细管柱(60.0mX 0.53mmX 3.00 μ m);更优选为 DM-624 毛细管柱(75.0mX0.53mmX3.00 μ m)。
5.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，溶解供试品的溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲醇、7K，优选为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，供试品溶液的浓度为30-100mg/mL，优选为 100mg/mL。
7.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，所述色谱柱的柱温选择方法为恒温法或程序升温，优选为程序升温。
8.权利要求1-3任一项所述的检测方法在奥氮平制剂溶剂残留的检测中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，所述奥氮平制剂为片剂、胶囊剂、颗粒剂、注射剂、控释制剂或缓释制剂。
全文摘要
本发明提供了一种奥氮平溶剂残留的检测方法，该检测方法采用气相色谱法。本发明提供的检测方法具有较高的灵敏度和专属性，操作简捷，可快速准确的检测出奥氮平中的有机溶剂乙腈、乙醇、丙酮、三乙胺、甲苯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)，可用于奥氮平的质量控制，并为该药物的研究开发及质量检测奠定了基础，具有现实意义。
文档编号G01N30/88GK103185759SQ20111044381
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者雷勇胜, 刘小琳, 李春香, 蒋庆峰 申请人:天津药物研究院