专利名称：一种治疗感冒咳嗽、慢性支气管炎的中药制剂的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及来源于植物原料的医药制品的质量控制方法，具体涉及一种治疗感冒咳嗽、慢性支气管炎的中药制剂的质量控制方法。
背景技术：
治疗感冒咳嗽、慢性支气管炎的中药制剂，如广西壮族自治区红药业股份有限公司生产的产品，咳宁颗粒和咳宁糖浆，品种收载于“中华人民共和国卫生部药品标准-中药成方制剂第八册”。本发明的质量控制方法是上述技术方案的补充，旨在提供一种专属性更强的指标成分控制方法，实现对制剂质量更好的控制。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种治疗感冒咳嗽、慢性支气管炎的中药制剂的质量控制方法，以克服现有方法所存在的主斑点不够清晰，重复性不好的缺陷，满足控制质量的需要。本发明所述的治疗感冒咳嗽、慢性支气管炎的中药制剂是由如下重量配比的原料制备的:松塔930、棉花根560、枇杷叶280本发明所述中药制剂可以是以上述活性成分为原料制成的咳宁颗粒、咳宁糖浆或其他剂型的产品。本发明所述的质量控制方法针对的是制剂原料棉花根、松塔进行薄层色谱鉴别，其技术内容如下:(I)棉花根鉴别:对照药材溶液的制备:取棉花根对照药材1.5g,加水40ml,煎煮30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯-乙醇(4: I) IOml振摇提取，提取液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，滤过，即得；供试样品的制备:取固体样品5g，加水20ml使溶解，或取液体样品5ml，加水5ml ；用乙酸乙酯-乙醇20ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；照中国药典薄层色谱法试验；取上述两种溶液各5 10 yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲醇-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同一个或一个以上相同颜色的荧光斑点。(2)松塔的鉴别:对照药材溶液的制备:取松塔对照药材lg，加无水乙醇20ml，力口热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液；供试样品的制备:取固体样品5g,研细，或取液体样品5ml,加娃藻土 2g,蒸干,研细；加无水乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液-1 %铁氰化钾溶液混合溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱溶液相应的位置上，显相同颜色斑
占.
棉花根鉴别供试样品制备中，乙酸乙酯-乙醇的比例为4: I;展开剂乙酸丁酯-甲醇-水的比例为3:1:1。松塔鉴别展开剂二氯甲烷-甲醇-甲酸的比例为20: 2.5: I;显色剂2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液的比例为1: 1，且为临用新配。本发明采用的方法，重现性好，符合建立质量标准的相关要求。同时，本发明提供的方法简单易行，准确可靠，具有很高的实用价值。由于本发明采用了上述的方法，提高了有关产品的质量监控水平，更好的确保产品的质量。
具体实施例方式实施例1咳宁颗粒的检验:供试品:采用棉花根、松塔、枇杷叶3味中药制备的颗粒剂，市售产品，广西壮族自治区红药业股份有限公司生产(I)取本品5g，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯-乙醇(4: I) 20ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取棉花根对照药材1.5g,加水40ml，煎煮30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯-乙醇(4: DlOml振摇提取，提取液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 10 yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以乙酸丁酯-甲醇-水(3: I: I)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同一个或一个以上相同颜色的荧光斑点。(2)取本品5g，研细，加无水乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。另取松塔对照药材lg，加无水乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸(20: 2.5: I)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(I: I)混合溶液(临用时配制)。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。检验结果:与棉花根、松塔对照药材色谱特征斑点相应的位置上，显相同颜色斑点。实施例2咳宁糖浆的检验:供试品:采用棉花根、松塔、枇杷叶3味中药制备的糖浆剂，市售产品，广西壮族自治区红药业股份有限公司生产
(I)取本品5ml，加水5ml，用乙酸乙酯-乙醇(4:1) 20ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取棉花根对照药材1.5g,加水40ml，煎煮30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯-乙醇(4: I) IOml振摇提取，提取液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 10 yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以乙酸丁酯-甲醇-水(3:1:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同一个或一个以上相同颜色的荧光斑点。(2)取本品5ml，加硅藻土 2g，蒸干，研细，加无水乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷,滤过,滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。另取松塔对照药材lg，加无水乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸(20: 2.5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(I: I)混合溶液(临用时配制)。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。检验结果:与棉花根、松塔对照药材色谱特征斑点相应的位置上，显相同颜色斑点。实施例3咳宁口服液的检验:供试品:采用棉花根、松塔、枇杷叶3味中药制备的口服液(I)取本品5ml，加水5ml，用乙酸乙酯-乙醇(4:1) 20ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取棉花根对照药材1.5g,加水40ml，煎煮30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯-乙醇(4: DlOml振摇提取，提取液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 10 yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以乙酸丁酯-甲醇-水(3:1:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同一个或一个以上相同颜色的荧光斑点。(2)取本品5ml，加硅藻土 2g，蒸干，研细，加无水乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷,滤过,滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。另取松塔对照药材lg，加无水乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸(20: 2.5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(I: I)混合溶液(临用时配制)。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。检验结果:与棉花根、松塔对照药材色谱特征斑点相应的位置上，显相同颜色斑点。
权利要求
1.一种治疗感冒咳嗽、慢性支气管炎的中药制剂的质量控制方法，其特征在于，采用薄层色谱法进行棉花根鉴别、松塔鉴别: (1)棉花根鉴别:对照药材溶液的制备:取棉花根对照药材1.5g,加水40ml,煎煮30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯-乙醇溶液IOml振摇提取，提取液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，滤过，即得； 供试样品的制备:取固体样品5g，加水20ml使溶解，或取液体样品5ml，加水5ml ;用乙酸乙酯-乙醇溶液20ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液； 照中国药典薄层色谱法试验；取上述两种溶液各5 10 yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲醇-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同一个或一个以上相同颜色的荧光斑点； (2)松塔的鉴别:对照药材溶液的制备:取松塔对照药材Ig,加无水乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液； 供试样品的制备:取固体样品5g,研细，或取液体样品5ml,加娃藻土 2g,蒸干,研细；力口无水乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液； 照中国药典薄层色谱法试验，取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液-1 %铁氰化钾溶液混合溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱溶液相应的位置上，显相同颜色斑点。
2.根据权利要求1所述的一种治疗感冒咳嗽、慢性支气管炎的中药制剂的质量控制方法，其特征在于，棉花根鉴别供试样品制备中，乙酸乙酯-乙醇的比例为4: I;展开剂乙酸丁酯-甲醇-水的比例为3:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种治疗感冒咳嗽、慢性支气管炎的中药制剂的质量控制方法，其特征在于，松塔鉴别展开剂二氯甲烷-甲醇-甲酸的比例为20: 2.5: I;显色剂2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液的比例为1: 1，且为临用新配。
4.根据权利要求1至权利要求3所述的制剂的质量控制方法，其特征在于，所述制剂为咳宁颗粒、咳宁糖浆或以其活性成分棉花根、松塔、枇杷叶为原料制成的其他制剂。
全文摘要
本发明公开了一种治疗感冒咳嗽、慢性支气管炎的中药制剂的质量控制方法，本发明采用薄层色谱法，达到控制及评价该中药制剂质量的目的。本发明所提供的方法与该中药原有质量控制方法相比较，具有更高的专属性及重现性。从操作上看，本发明提供的方法简单易行，准确可靠，具有很高的实用价值。
文档编号G01N30/90GK103185763SQ20111045686
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者韦飞燕, 陆晖, 张艳华 申请人:广西壮族自治区花红药业股份有限公司