专利名称：一种具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置，特别地涉及一种用于探讨挥发性卤代烃在矿物质微孔中吸附降解机理的吸附-解吸装置。
背景技术：
随着我国工农业生产的迅速发展，土壤受有机化学品的污染日益严重，对生态环境，食品安全和农业可持续发展构成严重威胁。其中挥发性卤代烃在化工业，金属加工业， 半导体制造业，干洗业，医药及实验室被普遍地作为有机溶剂使用，成为土壤和地下水环境中分布最为广泛的污染物之一。这类污染物挥发性强，微溶于水，具有毒性，对于人类和动物有着潜在的健康威胁。研究挥发性卤代烃在土壤和地下水中的迁移与宿命规律对工农业生产管理与环境治理具有深远的指导意义。研究表明，吸附是土壤和含水层介质持留有机污染物的主要机制，对有机污染物的迁移，分布起主要作用，是影响其化学，生物有效性的主要因素。土壤和含水层介质是天然的多孔固体，随着人们对环境污染问题的关注，近年来土壤的孔隙结构及微孔对有机污染物吸附-解吸的影响已成为研究的新热点。从本质上说，吸附是一个动态过程，用于研究它的动态方法和技术近几十年来已得到快速发展，而且成为研究的热点之一。它不仅是了解许多反应过程的基础，而且是表征固体颗粒表面积和孔结构的主要手段。通过它来探讨反应机理，进行反应动力学研究愈来愈受到人们的重视。这些动态法无须真空系统和死体积测量，设备简单，一般可自行设计和安装，操作方便，易重复。如何研究快速，方便，灵活的动态吸附-解吸分析方法，并且成功运用于探讨有机物在矿物质微孔中的吸附和降解机理在环境保护方面具有重要意义。
实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种功能齐全，自动化程度高的气相吸附-解吸装置，不仅能够根据需要以不同方式进样，而且可以对吸附-解吸产物在线检测，进行定性， 定量分析。操作简便，节省成本。本装置中采用的气相色谱检测器适用于有机物，灵敏度高， 主要用于挥发性卤代烃在矿物质微孔中的吸附和降解机理研究。可对其进行适当改装，将其应用于其他物质的吸附-解吸动力学探究。为实现以上目的，本实用新型采取了以下的技术方案一种具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置，包括依次连接的载气供应系统、脱水脱氧管、电子质量流量计、 有机蒸汽发生器、水蒸汽发生器、进样阀，进样阀的第一气体通道连接到吸附柱，吸附柱另一端连接到气路转换阀，气路转换阀包括手动的二位阀和电动的八位阀、以及从二位阀输出的第一通道和第二通道，二位阀连接在吸附柱的出口端，二位的气路转换阀能实现连续检测和间歇检测的转换，八位阀连接在进样阀气路的末端，用于气体收集，所述第一通道连接回进样阀的第二气体通道，第二通道连接到气相色谱检测器；在所述有机蒸汽发生器外加一个冷阱，吸附柱置于烘箱中。[0007]有机蒸汽发生器置于冷阱中，可通过控制冷阱的温度来调节有机蒸汽在氦气中的浓度，避免蒸汽在后续管道中的冷凝。所述的气路转换阀为二位阀，将其中的两个通道分别与进样阀和气相色谱检测器相连，可实现间歇检测与连续检测的转换。优选，在所述的载气供应系统中，采用相对原子质量很小的惰性气体氦气作为载气，并通过电子质量流量计来准确控制载气的流速，载气的输送管道采用不易被腐蚀的不锈钢管。优选，所述的有机蒸汽发生器置于冷阱中，可通过改变冷阱的温度来调节有机蒸汽在氦气中的浓度，只要温度一定，吸附前有机物的浓度就为定值，同时，产生的蒸汽的温度比室温低，从而避免了蒸汽在后续管道中的冷凝。优选，所述的吸附柱由两根截短的玻璃滴管经组装而成，将少量玻璃毛和吸附质分别装填进玻璃滴管内后，通过一段两面均为聚四氟乙烯材料的热收缩管将两段玻璃滴管连接起来。在每根玻璃滴管另外两端分别用PTFE/FEP材料的热收缩管与玻璃毛细管柱相连接，用加热枪烘烤PTFE/FEP热收缩管，热收缩管受热融化，冷却后滴管的端口就和毛细管柱紧紧结合在一起，而且没有死体积。优选，在所述的吸附柱出口端接一个二位的气路转换阀，由于每次实验过程中此阀只需转换一次，可手动控制。将其中的两个通道分别与进样阀和气相色谱检测器相连，可实现间歇检测与连续检测的转换。当吸附-解吸速率较慢时，可通过进样阀进样，流经色谱柱，进行间歇检测，当吸附-解吸速率很快或需要得到连续的数据点时，可将气体直接通入检测器，进行连续检测。优选，在所述的气路末端接一个可以程序控制的八位气路转换阀，在阀的各个出口端连接树脂柱或其他气体收集装置，将不同时间段解吸下来的物质收集起来进行其他分析。优选，所述的进样阀为一个带有两个进样位的十通阀，该阀为气动阀，通过气相色谱仪来程序控制，阀上安装有两个同样大小的气体定量环，采用阀进样模式时，阀每开关一次，进两次样。即将吸附前和吸附后的气体轮流进样，可以更直观地观察气体浓度的变化。优选，所述的气相色谱仪可将解吸出来的不同化合物进行分离，根据保留时间来定性，可以通过化合物种类的变化初步推测吸附物与吸附质的反应机理。所述的气相色谱仪采用并联的FID和ECD检测器来检测有机物浓度的变化。其中 FID具有灵敏度高，死体积小，响应快，线性范围宽，稳定性好等优点，广泛用于有机物的测定。而ECD是一种高灵敏度和高选择性的检测器，经常用来分析痕量的具有电负性元素的组分，但其线性范围较窄。二者对挥发性卤代烃及其降解产物都有很好的响应。将二者结合起来，浓度较高时用FID定量，浓度很低时用ECD来定量，可以获得最佳的定量数据。优选，所述的吸附气体流通管路均采用玻璃毛细管，连接处均采用玻璃或聚四氟乙烯材料，减少了吸附及与装置的化学反应。本实用新型的一种具备自动进样分析功能的吸附-解吸装置，通过控制温度来得到一定浓度的低温有机蒸汽，载气将有机蒸汽带出，流经水蒸汽发生器，进入到吸附柱进行吸附反应，用一个二位阀来实现连续检测与间歇检测的转换，并用十通阀将吸附前，后的气体轮流进样。将FID和ECD并联来检测。在气路的末端接一个可通过程序控制的八位气路转换阀用于气体收集。[0018]本实用新型与现有技术相比，具有如下优点本实用新型操作简单，方便，省时省力，对慢解吸和快解吸都能得到很好的实验结果，重现性好，结果准确直观。可以很好的进行定性，定量分析，是探讨挥发性有机物在矿物微孔中的吸附降解机理的有力工具。
图1是本实用新型的一种具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置的结构示意图；图2是对图1中吸附柱的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式
对本实用新型的内容做进一步详细说明。实施例一如图1和图2所示，包括依次连接的载气供应系统1、脱水脱氧管2、电子质量流量计3、有机蒸汽发生器4，水蒸汽发生器5、进样阀6，进样阀6的第一气体通道连接到吸附柱 7,吸附柱7另一端连接到气路转换阀8，气路转换阀8包括手动的二位阀和电动的八位阀、 以及从二位阀8输出的第一通道81和第二通道82，二位阀连接在吸附柱7的出口端，八位阀连接在进样阀气路的末端，第一通道81连接回进样阀6的第二气体通道，第二通道82连接到气相色谱检测器；在有机蒸汽发生器4外加一个冷阱，吸附柱7置于烘箱中。氦气经脱水脱氧管2后，由电子质量流量计3来准确控制其流量，此段管路采用不锈钢管，后续管道全部采用玻璃毛细管。将质量流量计3与有机蒸汽发生器4相连，毛细管的一端插入有机溶液内部，在有机蒸汽发生器4外面加一个冷阱，控制其温度低于室温10 度以上，这样就可以得到一定浓度的低温有机蒸汽，避免气体在后续管道中的冷凝，同时可通过改变冷阱的温度来调节有机蒸汽在氦气中的浓度。将有机蒸汽发生器4与水蒸气发生器5相连，毛细管插入到水面以下，并将水蒸气发生器置于水浴中。经过水蒸气发生器后就得到被水蒸气饱和的有机蒸汽。此气体经进样阀6进入到吸附柱7中进行反应。吸附柱7 由两根截短的玻璃滴管71，72经组装而成，在玻璃滴管71，72中分别装填少量玻璃毛73和吸附质，然后用一段两面均为聚四氟乙烯材料的热收缩管74将它们连接起来，另外两端分别用双层PTFE/FEP材料的热收缩管75与毛细管柱76相连接，用加热枪烘烤PTFE/FEP热收缩管75，使其熔化，冷却后玻璃滴管71，72的端口就与毛细管76紧紧结合在一起，而且没有死体积。将吸附柱7置于烘箱中，可利用程序升温进行热脱附。从吸附柱7中出来的气体进入到一个二位的气路转换阀8，第一通道81连接回进样阀6第二阀门，第二通道82连接到气相色谱检测器，间歇检测时，气体由第一通道81进入到进样阀6，流经色谱柱91进行分离检测。连续检测时，将气路转换阀8切换到81，气体直接进入到气相色谱检测器，得到连续的数据点。气路转换阀8为手动阀，实验过程中只需转换一次。进样阀6为一个带有两个进样位的十通阀，该阀为气动阀，由气相色谱仪来控制，阀上装有两个同样大小的气体定量环61和62.，控制气体流速一定，可分别安装2 μ L，5 μ L，10 μ L，15 μ L，20 μ L，25 μ L， 50 μ L，100 μ L，250 μ L，500 μ L，ImL, 2mL, 5mL, IOmL的定量环，根据检测器的信号变化来选择最佳大小的定量环。采用阀进样模式时，阀每开关一次(即切换一次)，进两次样，即将吸附前，后的气体轮流进样。气相色谱仪9采用并联的FID检测器92和ECD检测器93同时检测信号，进行定性定量分析。在气路的末端(即进样阀的出口)接一个可以程序控制的八位气路转换阀10，在阀的各个出口端连接脂附柱或其他气体收集装置，将不同时间段解吸下来的物质收集起来进行其他分析。实施例1适用于有水环境下的吸附-解吸实验，当进行无水环境下的吸附-解吸实验时，可将水蒸汽发生器5去掉。实施例二 本实施例基本与实施例1相同，只是不需要水蒸气发生器5，而是将有机蒸汽发生器4直接与进样阀6相连。上列详细说明是针对本实用新型可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本实用新型的专利范围，凡未脱离本实用新型所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。
权利要求1.一种具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置，其特征在于包括依次连接的载气供应系统(1)、脱水脱氧管( 、电子质量流量计C3)、有机蒸汽发生器(4)、进样阀(6)， 进样阀(6)的第一气体通道连接到吸附柱(7)，吸附柱(7)另一端连接到气路转换阀，气路转换阀包括手动的二位阀⑶和电动的八位阀(10)、以及从二位阀⑶输出的第一通道 (81)和第二通道(82)，二位阀(8)连接在吸附柱(7)的出口端，八位阀(10)连接在进样阀 (6)气路的末端，所述第一通道(81)连接回进样阀(6)的第二气体通道，第二通道(82)连接到气相色谱检测器；在所述有机蒸汽发生器(4)外加一个冷阱，吸附柱(7)置于烘箱中。
2.根据权利要求1所述的具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置，其特征在于 所述吸附柱由两根截短的玻璃滴管经组装而成，在玻璃滴管内分别装填有定量的玻璃毛和吸附质，并通过一段两面均为聚四氟乙烯材料的热收缩管将两段玻璃滴管连接起来；在每根玻璃滴管另外两端分别用PTFE/FEP材料的热收缩管与玻璃毛细管柱相连接。
3.根据权利要求1所述的具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置，在八位阀 (10)的各个出口端连接树脂柱或气体收集装置。
4.根据权利要求1所述的具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置，其特征在于 所述的进样阀为一个带有两个进样位的十通阀，阀上安装有两个同样大小的气体定量环。
5.根据权利要求1所述的具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置，其特征在于 所述的气相色谱仪采用并联的FID和ECD检测器。
6.根据权利要求1所述的具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置，其特征在于 所述电子质量流量计C3)之后连接的吸附气体流通管路均采用玻璃毛细管，连接处均采用玻璃或聚四氟乙烯材料。
7.根据权利要求1所述的具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置，其特征在于 在所述有机蒸汽发生器(4)和进样阀(6)之间还连接有水蒸气发生器(5)。
专利摘要本实用新型公开了一种具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置，包括依次连接的载气供应系统、脱水脱氧管、电子质量流量计、有机蒸汽发生器、水蒸汽发生器、进样阀，进样阀的第一气体通道连接到吸附柱，吸附柱另一端连接到气路转换阀，气路转换阀包括手动的二位阀和电动的八位阀、以及从二位阀输出的第一通道和第二通道，二位阀连接在吸附柱的出口端，二位的气路转换阀能实现连续检测和间歇检测的转换，八位阀连接在进样阀气路的末端，用于气体收集，所述第一通道连接回进样阀的第二气体通道，第二通道连接到气相色谱检测器；在所述有机蒸汽发生器外加一个冷阱，吸附柱置于烘箱中。用于挥发性卤代烃在矿物微孔中的吸附降解机理探究。对其稍加改装，也可用于其他物质的吸附-解吸动力学研究。此装置易于安装，操作方便，节省人力。
文档编号G01N30/60GK202033333SQ20112006194
公开日2011年11月9日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日
发明者程和发, 胡二丹, 雷震 申请人:中国科学院广州地球化学研究所