色谱进样二次热解吸装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于色谱分析技术领域，尤其涉及一种色谱进样二次热解吸装置及方法。
【背景技术】
[0002]现有技术中的色谱进样装置一般为一次热解吸装置，可采用分流和不分流两种进样模式，分流进样常用于微量或常量样品进样，而不分流进样主要用于较低浓度的样品进样，主要是为了提高进样的灵敏度。
[0003]但是，目前常规的分流不分流进样口进行不分流进样时，存在以下缺点:
(I)样品中主要成分是溶剂，因此进行不分流进样时，大量溶剂进入色谱柱，导致溶剂峰展宽较为厉害，如沸点或性质和溶剂接近的物质，则很容易受溶剂峰影响，很难采用不分流进样模式进行分析。
[0004](2)因溶剂大量进入色谱柱，导致色谱柱过载，特别是使用0.25mm以下内径的色谱柱子时，色谱柱过载引起色谱峰展宽、峰畸形的现象更为严重，可能导致灵敏度比分流条件下更差的情况。
[0005]所以，目前常规的一次热解吸装置的进样分析结果仍然无法令人满意，经气相色谱仪检测时色谱峰拖尾严重，出峰时间越早，峰形越拖尾，出峰时间较晚的色谱峰峰面积偏小，相邻较近的两个峰分离度偏低。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是目前常规的一次热解吸装置的进样分析结果仍然无法令人满意，经气相色谱仪检测时色谱峰拖尾严重，出峰时间越早，峰形越拖尾，出峰时间较晚的色谱峰峰面积偏小，相邻较近的两个峰分离度偏低，为解决上述问题，本发明提供一种色谱进样二次热解吸装置及方法。
[0007]本发明的目的是以下述方式实现的:
色谱进样二次热解吸装置，包括第一稳流阀，第一气体通道a与第一稳流阀连接，第一稳流阀通过第二气体通道b与第一电磁阀连接,第一电磁阀通过第三气体通道c与第一加热装置连接，第一加热装置通过第四气体通道d与第二加热装置连接，第二加热装置通过第五气体通道e与第三电磁阀连接，第三电磁阀通过第六气体通道g与色谱分析装置连接，第三电磁阀还设置有第一放空通道f，第二加热装置内设置有第一 Tenax管，还包括第十一气体通道m，第十一气体通道m与第二稳压阀连接，第二稳压阀通过第十气体通道与第二电磁阀连接，第二电磁阀通过第九气体通道k与第四电磁阀连接，第四电磁阀通过第八气体通道i与加热-制冷装置连接，加热-制冷装置通过第七气体通道h与第三电磁阀连接；所述第一加热装置设置有进样装置，所述第四电磁阀还设置有第二放空通道j，加热-制冷装置内设置有第二 Tenax管。
[0008]所述第二 Tenax管为内部装有50_100mg Tenax-TA有机吸附剂的不锈钢管。
[0009]所述气体通道采用不锈钢管。
[0010]所述加热-制冷装置为热电制冷器。
[0011]所述第三电磁阀上设置有加热装置，第五气体通道e和第七气体通道h的外侧包裹有加热套。
[0012]具体步骤如下:
(1)做标准系列管:第一加热装置加热，第二加热装置不加热，第七气体通道h和第六气体通道g关闭，第一气体通道a、第二气体通道b、第三气体通道C、第四气体通道d、第五气体通道e和第一放空通道f打开，将待测样品从第一加热装置的进样装置中注入，在高温下保证样品很快气化，然后由从第一气体通道a进入的高纯氮气将待测样品带至第二加热装置中，并被Tenax-TA有机吸附剂吸附，从而制作标准系列管；
(2)一次热解吸:第二加热装置加热到280-30(TC，加热-制冷装置进行制冷，温度调至4°C以下，且要保持恒定；第一气体通道a、第二气体通道b、第三气体通道C、第四气体通道d、第五气体通道e和第七气体通道h保持畅通，第二放空通道j打开，第一放空通道f、第六气体通道g和第二电磁阀关闭，第五气体通道e、第七气体通道h和第三电磁阀进行加热，防止待测样品冷凝；第二加热装置加热5-15min后,第一 Tenax管内的Tenax-TA有机吸附剂吸附的待测样品被解吸出来，由从第一气体通道a进入的高纯氮气将待测样品带至加热-制冷装置，并被第二 Tenax管内的Tenax-TA有机吸附剂吸附；
(3)二次热解吸:在一次热解吸后，对加热-制冷装置进行加热，打开第二电磁阀，第二放空通道j关闭，第九气体通道k和第八气体通道i保持畅通，第七气体通道h和第六气体通道g保持畅通，第一放空通道f和第五气体通道e关闭，加热-制冷装置经过加热，第二Tenax管内的Tenax-TA有机吸附剂吸附的待测样品被解吸出来，由从第十一气体通道m进入的高纯氮气将待测样品带至色谱分析装置进行分析。
[0013]相对于现有技术，本发明提供一种色谱进样二次热解吸装置，与一次热解吸装置相比，增加了二次热解吸气路部分和做标准系列管时的第一加热装置，使得待测样品经过两次热解吸过程，提高待测样品进入色谱分析装置时的浓度。
【附图说明】
[0014]图1是本发明的结构示意图。
[0015]其中，I是第一稳流阀；2是第一电磁阀；3是第一加热装置；4是第二加热装置；5是第二电磁阀；6是加热-制冷装置；7是第四电磁阀；8是第二电磁阀；9是第二稳压阀；10是色谱分析装置。
【具体实施方式】
[0016]如附图1所示，色谱进样二次热解吸装置，包括第一稳流阀1，第一气体通道a与第一稳流阀I连接，第一稳流阀I通过第二气体通道b与第一电磁阀2连接，第一电磁阀2通过第三气体通道c与第一加热装置3连接，第一加热装置3通过第四气体通道d与第二加热装置4连接，第二加热装置4通过第五气体通道e与第三电磁阀5连接，第三电磁阀5通过第六气体通道g与色谱分析装置10连接，第三电磁阀5还设置有第一放空通道f，第二加热装置4内设置有第一 Tenax管，还包括第十一气体通道m，第十一气体通道m与第二稳压阀9连接，第二稳压阀9通过第十气体通道I与第二电磁阀8连接，第二电磁阀8通过第九气体通道k与第四电磁阀7连接，第四电磁阀7通过第八气体通道i与加热-制冷装置6连接，加热-制冷装置6通过第七气体通道h与第三电磁阀5连接；所述第一加热装置3设置有进样装置，所述第四电磁阀7还设置有第二放空通道j，加热-制冷装置6内设置有第二 Tenax 管。
[0017]所述第一 Tenax管符合GB50325-2010 (2013年版)的要求，第二 Tenax管为内部装有50-100mg Tenax-TA有机吸附剂的不锈钢管。
[0018]所述气体通道采用不锈钢管。
[0019]所述加热-制冷装置6为热电制冷器。
[0020]所述第三电磁阀5上设置有加热装置，第五气体通道e和第七气体通道h的外侧包裹有加热套。
[0021]本发明的具体步骤如下:
(1)做标准系列管:第一加热装置加热，第二加热装置不加热，第七气体通道h和第六气体通道g关闭，第一气体通道a、第二气体通道b、第三气体通道C、第四气体通道d、第五气体通道e和第一放空通道f打开，将待测样品从