专利名称：液质联用快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法
技术领域：
本发明属于采用现代分析仪器检测红花中违禁添加物技术领域，涉及金黄粉的检测方法，更具体的说是一种适用于药品检验机构快速筛查红花中违禁添加物金黄粉的方法。种子金黄粉是一种非生物合成着色剂，是重要的精细化工产品之一。金黄粉又名酸性橙II、酸性金黄II、金橙II或酸性艳橙GR，化学名为2-萘酚偶氮对苯磺酸钠，分子式C16H11N2NaO4S,相对分子质量350. 33，易溶于乙醇、乙腈等。金黄粉主要用于蚕丝、毛线和羊毛的染色，羊毛、蚕丝和锦纶织物的直接印花，皮革和纸张的着色等；此外，它又是一种指示剂，医学上常用于组织切片的染色。结构式如下
权利要求
1.液质联用法快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法，其特征在于该方法按如下的步骤进行(1)供试品溶液的制备取已粉碎并混匀的样品lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入O. 01mol/L乙酸铵溶液-乙腈25mL，密塞，称定重量，超声提取30分钟，放冷，再称定重量，并补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，备用；(2)对照品溶液的制备精密称取金黄粉对照品适量，加甲醇分别制成每ImL含金黄粉对照品O. 24 μ g的溶液，备用；(3)液质联用测定方法色谱条件采用 C18 液相色谱柱ffaters BEH C18 (2. ImmX 50mm, I. 7mm);以 O. 01mol/mL 乙酸铵溶液-乙腈为流动相；流速O. 2 mL/min ;柱温为30°C ;进样量10 μ L ;质谱条件采用电喷雾离子源，负离子电离模式，毛细管电离电压2. 5kv，取样锥孔电压15v，离子源温度110°C，脱溶剂温度300°C，脱溶剂氮气流速550L/hr，锥孔反吹氮气50L/ hr，扫描模式为多反应监测MRM，采集时间O 5min，扫描时间O. 3s，间隔时间O. 02s，选择离子m/z327Da作为目标离子，碰撞电压30v,定性离子为m/z93Da、m/zl71Da和m/z247Da, 定量离子为m/zl56Da，通过定量离子准确的锁定样品中金黄粉的含量；(4)金黄粉的定量测定仪器方法同步骤(3)，对照品溶液和供试品溶液分别进样 10 μ L，在对照品质谱图和样品质谱色谱图提取定量离子为m/zl56Da的色谱图进行积分， 测定金黄粉质谱色谱峰的峰面积；(5)根据金黄粉标准品的积分峰面积及浓度数据，计算样品中金黄粉的含量。
2.权利要求I所述的快速检测方法，其中步骤(I)中流动相乙酸铵溶液乙腈的体积比为 70:30。
3.权利要求I所述的快速检测方法，其中步骤(3)中流动相乙酸铵溶液乙腈的体积比为 70:30。
4.权利要求I所述的快速检测方法，其中金黄粉的相对保留时间在5min，与样品中基质达到很好的分离。
5.权利要求I所述的快速检测方法，在碰撞电压30v下，提取离子峰m/zl56Da的二级质谱图；其中金黄粉的特征碎片离子峰组为m/z93Da、m/zl71Da和m/z247Da。
6.权利要求书I 5任一项所述液质联用检测金黄粉的方法在制备检测药品中添加金黄粉方面的应用。
7.权利要求书I 5任一项所述的快速检测方法，其中的金黄粉的检测方法可检测提取方法相同或相近包括红花药材及含有红花的中成药。
全文摘要
本发明公开了液质联用法快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法，它采用超高效液相串联质谱技术，以0.01mol/mL乙酸铵溶液-乙腈为流动相，通过C18色谱柱分离，经过电喷雾离子源，结合被检测组分离子化特点采取负离子模式的二级质谱分析条件下，通过对二级离子碎片的定量测定，能够更加准确地测定红花中违禁添加物金黄粉的含量。本发明的优点是专属性强，能够同时定性、定量，前处理简便快捷、分析速度快，可消除类似化合物的干扰，确保所检测成分准确、可靠，检测灵敏度高，重复性好，适用于药品检验机构对红花中违禁添加物金黄粉的快速定量筛查与评价。
文档编号G01N30/88GK102608245SQ20121006065
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月9日 优先权日2012年3月9日
发明者刘征辉, 程奕, 赵云平, 赵琳琳, 郭永泽, 马西兰, 魏静娜 申请人:天津海世达检测技术有限公司