专利名称：用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作方法
技术领域：
本发明属于光测力学、工程材料、构件变形和位移测试技术领域，尤其是涉及一种可用于界面高温热冲击变形测量的微尺度耐高温散斑的制作方法。
背景技术：
在高温热冲击作用下，耐高温复合材料由于材料各层间的热膨胀系数不匹配、或材料内部存在温度梯度，会在材料内部产生热失配应力，当热失配应力达到一定值时就可能造成材料破坏，如发生脱层、断裂等。通过实验手段测量耐高温复合材料在热冲击下界面区域的热变形场，对研究耐高温复合材料的性能具有重要意义。数字图像相关方法是在上个世纪80年代初由美国南卡罗莱纳州大学(University of South Carolina)的Peter和Ranson最早提出的,是一种基于试件表面散斑图像分析获得被测表面变形场的测量方法。数字散斑相关方法具有非接触、全场测量、操作简单和灵敏度高等优点，且经过长期的发展，已经有了很多成熟的商用数字图像相关的处理软件，使测量更加简便。其在常温下的变形测量技术得到了很好的发展及应用，在高温热冲击下应用的研究也相继展开。Lyons. J. S等于1996年提出通过在试件表面沉积、制作高温散斑斑点的基于DIC技术研究高温全场变形的方法(Lyons S，Liu J, Sutton M A, Exp.Mech. (1996)36:64-70)。2006, K. Zarrabi 和 Ζ. Lu 发展了使用抗高温的(耐 750°C )喷漆来制作散斑斑点，利用基于DIC的机器视觉系统分析变形的高温变形测量系统，可用于600°C的高温变形测量(Zarrabi K and Lu Z, Materials Forum(2006) 30:49-54)。2009, 一种通过蓝光照亮和滤波技术抑制黑体辐射影响的可用于1400° C的高温应变场测量技术发表(Grant B M B, Stone H J 等，J. Strain Anal. Eng (2009) 44:2041-3130)。高温 DIC 测量方法在电厂的安全与寿命检测中也起到关键作用(Latini V, Striano V等SPIE, Bellingham, Wash (2007)，ETATS-UNIS)。2011年，潘兵等人采用高温无机胶混合氧化钴制作散斑并结合滤光技术和蓝光照明手段测量了铬镍奥氏体不锈钢试样的热膨胀系数(Pan B, Wu D F等，Meas. Sci. Technol. (2011)22:015701)。前人的研究表明通过光学滤波技术可以有效抑制黑体辐射对图像灰度的影响。通过在试件待测区域制作清晰可辨的耐高温微尺度散斑，采用光学滤波技术与显微镜头结合可进行材料界面区域的微米尺度的高温变形测量，提高其在热冲击下微区域变形测量的潜力。但现有的耐高温散斑制作技术存在很多不足之处，尤其在反差较大的两种材料的界面或复合材料界面的耐高温微尺度散斑的制作更是一大难题，例如在具有广泛应用前景的热障涂层界面区域如何制作耐高温的微尺度散斑。现有的高温数字图像相关法使用高温漆/高温胶结合高温颗粒做散斑，这些制斑方法有一定的局限性。高温漆制作的散斑的耐热温度在750°C以下，在更高温度下高温漆会被氧化并脱落，且散斑颗粒较大，颗粒尺度为亚毫米量级，仅适用于宏观试件的宏观变形测量，达不到1100°C高温下界面微区域测量的要求。高温无机胶混合耐高温颗粒做散斑的方法是通过高温无机胶把耐高温颗粒粘附在试件表面。当试件的热膨胀系数和高温无机胶的热膨胀系数接近时，这种方法适用于高温下的热变形测量，但当试件的热膨胀系数和高温无机胶的热膨胀系数差异较大时，测量得到的热变形受到胶层的变形的影响，而掩盖了试件本身的热变形，此时，这种制斑方法就不再适用，尤其是在测量热障涂层界面这种各层材料属性差别较大的微区域附近的热变形时，胶层的变形对界面的变形测量影响更大。如图3所示，测量在1100°C高温冲击作用下热障涂层界面附近的变形场，热障涂层厚度为500 μ m,要精确测量涂层界面附近的变形，需要使用显微镜头配合的显微DIC测量方法；而热障涂层界面附近的颜色主要分为黑白两色，黑色的为基底和过渡层，白色的为陶瓷涂层，涂层与基底俩者颜色差别过大，很难把相机调节到一个的合适的曝光量，使得整个界面附近成像清晰，从图4所示的灰度直方图可以看出图像灰度成两级分化，涂层界面附近的纹理不足以作为相关计算的散斑图。发明人谢惠民发展了一种制作高温微米尺度散斑的方法(中国专利申请号200810101918. X)，该方法利用软件模拟一幅散斑图，并将散斑图转化为二值图，在镀有耐高温薄膜的试件表面上均匀涂布一层光刻胶，根据得到的二值图对试件表面进行电子束曝 光，经过显影、定影后清晰的沟槽结构，在具有沟槽结构的光刻胶表面再镀一层耐高温薄膜，腐蚀掉剩余的光刻胶，最终在试件表面得到高温散斑，这种方法可以调节散斑的尺寸及密度，但这种方法实验过程比较复杂，显影、定影时间难以控制，不易得到推广。最近谢惠民发展了一种微纳米尺度散斑的制作方法(中国专利申请公开号CN101832759A)，该方法也可用于高温变形测量，该方法通过利用聚焦离子束系统，通过改变聚焦离子束系统的放大倍数控制散斑的大小和面积，通过改变束流强度和刻蚀时间可改变散斑形貌，从而可以在试件表面得到微纳米尺度散斑，这种方法主要针对微小试样微小区域制作散斑，且制作成本较高，不易得到推广。综上所述，如何测量耐高温复合材料在热冲击下界面区域的热变形场，且成本较低，提高精确度同时方法简单，便成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作方法，以解决如何在提高精确度同时测量耐高温复合材料在热冲击下界面区域的热变形场。为解决上述技术问题，本发明提供一种用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作方法，其特征在于，包括选择两种黑白颜色反差大的耐高温微纳米颗粒粉末；将乙醇溶液分别和所述两种耐高温微纳米颗粒粉末按I :0. Γ0. 15 (g/ml)的质量体积比进行混合后分别放入两个喷雾瓶，并利用超声清洗机对所述两个喷雾瓶中的混合溶液进行分散处理；对待测试件的被测表面或界面进行砂纸打磨-预处理后，用丁烷火焰喷枪对所述被测表面预热到约60°C ；用喷雾瓶把得到的均匀混合的两种溶液交替多次喷涂在所述被测表面或界面，用风机吹走其中附着的不稳定的颗粒，剩余吸附稳定的颗粒形成黑白相间的随机散斑；
采用显微镜头并配合能消除黑体辐射影响的光学滤波技术，分别采集室温下和高温下的散斑图像，对所述散斑图像进行相关系数的计算，当相关系数小于O. 98，则重新回到上述将乙醇溶液分别和黑白颜色反差大的两种耐高温粉末按I :0. Γ0. 15 (g/ml)的质量体积比进行调整过程中，按照从O. lg/ml逐渐增加进行质量体积比调整，然后重复上述步骤直到当相关系数大于或等于O. 98，则完成微尺度耐高温散斑制作。进一步地，其中，根据散斑大小和显微镜放大倍数下每像素对应的尺寸，得出耐高温粉末的颗粒大小与放大倍数的对应关系曲线，再根据所观察的待测试件的放大倍数，利用所述对应关系曲线选择两种黑白颜色反差大的最低耐1800°C高温的微纳米颗粒粉末。进一步地，其中，对待测试件的被测表面或界面进行砂纸打磨和酒精清洗预处理后，用丁烷火焰喷枪对所述被测表面预热到约60°C。进一步地，其中，所述剩余吸附稳定的颗粒形成黑白相间的随机散斑为耐1100°C高温的随机散斑。进一步地，其中，对所述散斑图像进行相关系数的计算为通过采用零均值归一化最小平方距离相关函数，即
权利要求
1.一种用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作方法，其特征在于，包括 选择两种黑白顔色反差大的耐高温微纳米颗粒粉末； 将こ醇溶液分别和所述两种耐高温微纳米颗粒粉末按I : O. fo. 15 (g/ml)的质量体积比进行混合后分别放入两个喷雾瓶，并利用超声清洗机对所述两个喷雾瓶中的混合溶液进行分散处理； 对待测试件的被测表面或界面进行砂纸打磨-预处理后，用丁烷火焰喷枪对所述被测表面预热到约60°C ； 用喷雾瓶把得到的均匀混合的两种溶液交替多次喷涂在所述被测表面或界面，用风机吹走其中附着的不稳定的颗粒，剰余吸附稳定的颗粒形成黑白相间的随机散斑； 采用显微镜头并配合能消除黑体辐射影响的光学滤波技术，分别采集室温下和高温下的散斑图像； 对所述散斑图像进行相关系数的计算，当相关系数小于O. 98，则重新回到上述将こ醇溶液分别和黑白顔色反差大的两种耐高温粉末按I : O. fO. 15 (g/ml)的质量体积比进行调整过程中，按照从O. lg/ml逐渐增加进行质量体积比调整，然后重复上述步骤直到当相关系数大于或等于O. 98，则完成微尺度耐高温散斑制作。
2.如权利要求I所述的用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作方法，其特征在干，根据散斑大小和显微镜放大倍数下每像素对应的尺寸，得出耐高温粉末的颗粒大小与放大倍数的对应关系曲线，再根据所观察的待测试件的放大倍数，利用所述对应关系曲线选择两种黑白顔色反差大的最低耐1800°C高温的微纳米颗粒粉末。
3.如权利要求I所述的用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作方法，其特征在干，对待测试件的被测表面或界面进行砂纸打磨和酒精清洗预处理后，用丁烷火焰喷枪对所述被测表面预热到约60°C。
4.如权利要求I所述的用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作方法，其特征在干，所述剩余吸附稳定的颗粒形成黒白相间的随机散斑为耐1100°C高温的随机散斑。
5.如权利要求I所述的用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作方法，其特征在干，对所述散斑图像进行相关系数的计算为通过采用零均值归ー化最小平方距离相关函数，即
6.如权利要求I所述的用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作方法，其特征在干，所述用喷雾瓶把得到的均匀混合的两种溶液交替多次喷涂在所述被测表面或界面为用喷雾瓶把得到的均匀混合的两种溶液交替至少3次以上喷涂在所述被测表面或界面。
全文摘要
本发明公开用于界面高温变形测量的微尺度散斑制作方法，选择黑白颜色反差大的两种耐高温粉末；将乙醇溶液分别和两种耐高温粉末按1∶0.1~0.15(g/ml)的质量体积比进行混合后放入两个喷雾瓶，利用超声清洗机对喷雾瓶内溶液进行分散处理；对被测表面用砂纸打磨，用丁烷火焰喷枪预热到约60℃；用喷雾瓶把得到的均匀混合的两种溶液交替多次喷涂在被测表面；用风机吹走其中附着得不稳定的颗粒，形成随机散斑；采用显微镜头并配合能消除黑体辐射影响的光学滤波技术，采集室温下和高温下的散斑图像；对散斑图像进行相关系数的计算当相关系数大于或等于0.98，则完成散斑图像制作。本发明能够在提高精确度同时测量耐高温复合材料在热冲击下界面区域的热变形场。
文档编号G01B11/16GK102679899SQ20121014691
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月11日 优先权日2012年5月11日
发明者刘战伟 申请人:北京理工大学