一种金属及半导体薄膜材料光学常数的标定方法
【专利摘要】本发明涉及一种能够精确标定金属及半导体薄膜材料光学常数的方法。该方法适用于任何工艺制备的薄膜态金属和半导体材料，其流程如下：厚度为15-100nm薄膜样品制备；X射线全反射谱法精确标定厚度；透射率谱线及反射率谱线的测试；图形法求解光学常数。本方法与传统的光谱直接分析方法相比，能够解决金属及半导体薄膜厚度精确求解的问题，减少因厚度无法准确标定带来的误差，简化了求解过程，提高了光学常数求解的精度和速度。本方法具有广泛的适用性，能够为所有的涉及金属与半导体薄膜材料光学常数的科学与工程问题提供准确的参考数据。
【专利说明】一种金属及半导体薄膜材料光学常数的标定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及薄膜材料应用基础研究领域，具体涉及一种金属及半导体薄膜材料光学常数的标定方法。
【背景技术】
[0002]光学常数(N=n_k*i)是材料的基本性质之一。薄膜材料光学常数的标定是该种材料光学应用的前提。金属及半导体薄膜材料被广泛应用于各个领域，如薄膜太阳能电池、光热选择性薄膜、LED晶片设计等。在这些具体应用中，薄膜结构设计的前提就是精确的标定材料的光学常数。然而，由于金属与半导体为强吸收材料，其光学常数虚部k不等于0，在求解过程中较介质材料多一个未知数，这极大的增加了求解的难度。在实际求解薄膜材料光学常数的过程中，薄膜的精确厚度实际上也是未知的，这就意味着薄膜材料光学常数求解过程实际上面临三个未知的参量:n，k，d。
[0003]一般来说求解光学常数的方法有以下三种:
[0004]I)、能带计算法
[0005]该方法属于计算材料学方法多用于理论体系计算。实际应用中可用于推测单晶材料的光学常数，对于多晶和无定形体系误差较大，一般计算值无实际应用价值。
[0006]2)、透射，反射光谱拟合
[0007]介质薄膜和弱吸收薄膜最常用的方法。一般使用使用色散模型来描述n，k。常见的模型有Cauchy模型,Lorentz模型,Forouh1-Bloomer模型,Drude模型。缺点是,在很大的光谱范围内获得很好的拟合结果是很困难的。
[0008]3)、椭圆偏振法
[0009]这是一种高灵敏度的光学常数检测方法，对金属和介质薄膜都适用。但是影响测量准确度的因素很多，如:入射角、系统状态、环境噪声、实际薄膜与数学模型的差异，尤其是样品的表面状态对样品的测试结果影响极大。
[0010]除第一种方法是纯理论方法外，后面两种方法均属于实验方法，本质上是不断优化理论计算模型的参数，使得理论计算值逼近测试结果。然而理论计算模型本身的误差和过多的求解参数使得求解过程精度极低。图1为透射光谱法求解Cr金属薄膜900nm处的光学常数时获得的解空间，图中等值线交点处均为可能的解，这实际上无法判断正确的解。
[0011]针对该现状，本发明设计试验方法精确标定薄膜的厚度，然后使用图形法直接求解，中间过程无需使用任何色散模型，减少了求解误差。
【发明内容】
[0012]本发明的目的是提供能够一种精确标定金属及半导体薄膜的方法，适用于所有涉及金属及半导体薄膜光学常数的问题。该方法操作简单，求解精度高。
[0013]本发明一种金属及半导体薄膜材料光学常数的标定方法由以下几个子步骤组成:薄膜样品制备；厚度确定；光谱特性测试；光学常数数值求解。[0014]1、薄膜样品制备。本方法要求制备的薄膜样品为厚度为15-100nm，沉积于异种材料的基底上。这里的薄膜材料可以是Al、Cu、Au、Ag、S1、NiAl、GaAs等金属或半导体材料；所述的异种材料基底为S1、Fe、Cr、A1203、Si02等与薄膜材料不同的任意材料，其表面的粗糙度小于2nm。
[0015]2、薄膜样品厚度精确测定。采用X射线的平行光路，入射角度为0.2° -5°，扫描步长为0.05-0.0001°，获得薄膜样品的小角反射曲线。后根据该曲线，使用修正的布拉格方程Sin2Qm= (A/2d)2m2+2 5或其等效的变形式，其中Θ m为测试谱线各反射峰的角度，m为各反射峰的级次，δ为取值范围[_1，1]的修正小量，利用二元线性回归的办法求解薄膜厚度山λ为用于测试的X射线的波长。
[0016]3、光谱特性测试。在要求解的波段范围内，测试O到小于90度的任意角度入射的透过率谱线和O到小于90度的任意角度入射的反射率谱线各一条；
[0017]4、光学常数数值求解。本发明采用的透过率与反射率的计算模型如下:
[0018]薄膜相位厚度:
【权利要求】
1.一种金属及半导体薄膜材料光学常数的标定方法，由以下几个子步骤组成: 1)取沉积于异种材料基底上的厚度在15-100nm金属或半导体薄膜样品，所述异种材料是指与薄膜样品材料不同的固体材料； 2)厚度确定:所述的厚度确定方法为X射线小角反射谱线法，根据谱线中反射峰位的位置，使用修正的布拉格方程进行二元线性回归求解，精确确定薄膜的厚度； 3)光谱特性测试:在要求解的波段范围内，O到小于90度的任意角度入射的透过率谱线和O到小于90度的任意角度入射的反射率谱线各一条； 4)光学常数数值求解: 通过如下数值方法从测试光谱提取光学常数:在表征光学常数n-k的平面上利用光学薄膜光谱特性计算模型，做出透过率为测试值T和反射率为测试值R的等值线；等值线上的点的理论计算透过率Ttl和反射率Rtl满足ITtl-Tk ε和I RcrRl〈 ε，其中ε为精度控制的小量，其取值范围为0.01~0.0001 ;等值线的交点即为所求的光学常数。
2.根据权利要求1所述的沉积于异种材料基底上的金属或半导体薄膜样品，其特征在于:所述的薄膜材料为Al、Cu、Au、Ag、S1、NiAUGaAs等金属或半导体材料中的一种或二种以上；所述的异种材料基底为S1、Fe、Cr、A1203、Si02等与薄膜材料不同的任意材料中的一种或二种以上，其表面的粗糙度小于2nm。
3.根据权利要求1所述的标定方法，其特征在于:所述的X射线小角反射谱线法是使用X射线平行光，对薄膜样品进行掠入射角度范围为0.2° -5°的反射信号测试，扫描的步长可取0.05-0.0001°，测定X射线的反射信号强度谱线。
4.根据权利要求1所述的标定方法，其特征在于:所述的修正的布拉格方程形式为Sin2Qm= (A/2d)2m2+2 5或其等效的变形式，其中Θ m为X射线反射峰的角度，m为反射峰的级次，δ为取值范围[_1，1]的修正小量，λ为X射线的波长，d为薄膜的厚度。
5.根据权利要求1所述的标定方法，其特征在于:所述的从测试光谱提取光学常数的数值方法，使用了如下光学薄膜光谱计算模型或其等效的变形式: 薄膜相位厚度:δ f = 2 (nf_kf*i) d cos θ / λ 薄膜特征参数
6.根据权利要求1所述的标定方法，其特征在于:求解的波段范围0.19um-5um。
7.根据权利要求1所述的n-k平面，其特征在于:n的取值范围为(0，5)，k的取值范围为(0,10)。
【文档编号】G01N21/55GK103575663SQ201210279625
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年8月7日 优先权日:2012年8月7日
【发明者】邓淞文, 李刚, 孙龙 申请人:中国科学院大连化学物理研究所