专利名称：肺癌患者呼出气体vocs富集除杂方法
技术领域：
本发明涉及一种对肺癌呼出气体检测前的预处理方法，尤其涉及一种肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法。
背景技术：
肺癌是目前世界上最常见的恶性肿瘤之一。近三十年以来，尽管人们对肺癌的诊断及治疗有了很大的提高，但肺癌仍是严重威胁人们健康和生命的疾病。在对肺癌呼出的气体进行检测时，往往需要对肺癌患者呼出的VOCS气体进行热解析以达到浓缩和除杂的目的。现有的热解吸仪主要存在如下不足①浓缩效率低(该仪器需要使用大量的氮气作为载气，最后总体积比较大，浓缩的浓度较低)；②价格昂贵(一般智能热解吸仪上万元)操作步骤繁琐(准备工作就有五大步骤，操作步骤也有很多；④使 用单一(热解析仪，其后基本都是接气象色谱仪或GC/MS联用；⑤可同时活化吸附管数量最多为6支；⑥体积庞大(根据网上收索的一款仪器外形尺寸170X 390X400mm，重量约8Kg，可能根据仪器的复杂性，热解吸仪的重量，有的可能远远大于8Kg。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明的目的在于提供一种肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法。该方法对肺癌患者VOCS进行浓缩和除杂的效果更佳。为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案
肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法,包括如下步骤
1)活化在活化中采用了一种热室装置，该热室装置包括保温壳、冷却装置、气泵和支管；所述保温壳的两端分别具有一端盖I，两个端盖I之间设有可拆卸的多支吸附管和多支灯管，其中一端盖I的外侧设置进气管I，另一端盖I的外侧设置出气管I，所有的吸附管的两端分别与进气管I和出气管I连通；所述进气管I上设有阀SI和阀S2，所述支管的一端设有阀S3，支管的一端与阀SI和阀S2之间的管道连通；在出气管I上设有阀S4和阀S5，所述支管的另一端设有阀S6，支管的另一端与阀S4和阀S5之间的管道连通；所述冷却装置和气泵安装在出气管I上并位于端盖I与阀S4之间，冷却装置靠近端盖I ;
首先打开阀SI、阀S2、阀S4和阀S5，关闭阀S3和阀S6 ;然后将氮气通过吸附管，并开启保温壳内的灯管，灯管对保温壳内加热，加热温度在280 V 330 V，使所有的吸附管在受热状态下进行活化，活化时间在8 12min;最后通过吸附管后的气体经冷却装置冷却，再通过气泵由出气管I排出；
2)吸附在吸附中采用了一种冷室，所述冷室包括外壳，外壳的两端分别具有一端盖
II;一端盖II的外侧设置进气管II，另一端盖II的外侧设置出气管II ；
将步骤I)中活化后的吸附管安装在外壳内，并使吸附管的两端分别与进气管II和出气管II连通；向进气管II内通入待检测的肺癌患者呼出的含有VOCS的呼出气，使流过每支吸附管内的气体流量控制在90 400ml/min ；3)热解析在热解析中采用了步骤I)中的热室装置，将吸附VOCS气体后的吸附管安装在保温壳内，并使吸附管的两端分别与进气管I和出气管I连通；首先打开阀SI、阀S2、阀S3、阀S4、阀S5和阀S6，向进气管I内通入氮气；然后关闭阀S5和阀SI，开启保温壳内的灯管，灯管对保温壳内加热，加热温度在250 305°C，使吸附VOCS气体后的吸附管在受热状态下进行热解析，在加热的过程中开启冷却装置和气泵，使氮气在热室装置中进行循环，氮气作为载气将吸附管内热解析出的VOCS带出，热解析时间控制在3 5min ;最后开启阀S5，关闭阀S6，从出气管I的出口收集浓缩和除杂后的VOCS气体。作为本发明的一种优选方案，在步骤I)中，所有的吸附管均安装在两个端盖I的中部，所有的灯管设置在吸附管的外侧。作为本发明的另一种优选方案，在步骤I)中，通入氮气的流量控制在28 32ml/min。作为本发明的又一种优选方案，在步骤3)中，将吸附VOCS气体后的吸附管安装在 保温壳内时，将吸附管在步骤2)中的进气端与出气管I连接，将吸附管在步骤2)中的出气端与进气管I连接。作为本发明的一种改进方案，在步骤3)中，通入氮气的流量控制在30 50ml/min。与现有技术相比，本发明的肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法具有如下优点
I、本发明首先对吸附管进行活化，以除去吸附管内的杂质和对待检测的气体有害的成
分，然后再通过该吸附管吸附待检测的肺癌患者呼出的气体，最后将吸附管在循环中热解析，热解析后的肺癌患者呼出的VOCS气体的浓缩度更高，除杂效果更佳。2、本发明的温度和阀均可采用智能控制，测量好温度值之后即可不用再更改，阀采用定时程序控制开闭时间，操作更方便、简单。3、本发明解析出来的VOCS收集后以备其他检测法，如双信号肺癌呼出气体检测系统使用。4、本发明使用的装置结构简单，成本较低。
图I为热室装置的立体结构示意 图2为热室装置的主视 图3为保温壳的结构示意 图4为端盖I的立体结构示意图一；
图5为端盖I的立体结构示意图二；
图6为冷室的结构不意 图7为外壳的结构不意 图8为吸附质量一解析效率曲线 图9为解析温度一解析效率曲线 图10为解析时间一解析效率曲线图。附图中I一保温壳；2—冷却装置；3—气泵；4一支管；5—端盖I ; 6—进气管I ; 7—出气管I ; 8—灯管；9一外壳；10—端盖II ; 11一进气管II ; 12—出气管II; 13—铁质外层；14 一不锈钢内层；15—插管；16—灯管安装孔；17—氮气瓶；18—气泵；19 一气袋。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细地描述。肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法,包括如下步骤
I)活化在活化中采用了一种热室装置，如图I和图2所示。该热室装置包括保温壳I、冷却装置2、气泵3和支管4 (本实施例中，支管4采用硅胶管)。保温壳I的结构如图3所示，保温壳I由铁质外层13和不锈钢内层14组成，铁质外层13套在不锈钢内层14外，铁质外层13与不锈钢内层14之间填充保温棉，该保温壳I具有良好的保温效果。保温壳I的两端分别具有一端盖I 5，端盖I 5的结构如图4和图5所示，两个端盖I 5的内侧中部设有多个垂直于端盖I 5的插管15，吸附管的端部可插入该插管15内，在端盖I 5上且 位于插管15外的圆周上均匀分布设置有多个灯管安装孔16，本实施例中，每个端盖I 5上设有十四个插管15和十二个灯管安装孔16。两个端盖I 5以可拆卸的方式设置在保温壳I的两端，在保温壳I内安装有十四支吸附管，吸附管的一端插入左侧端盖I 5上的插管15内，吸附管另一端插入右侧端盖I 5上相对应的插管15内。在保温壳I内安装有十二支灯管8，灯管8采用远红外加热石英灯管，灯管8的一端安装在左侧端盖I 5的灯管安装孔16内，灯管8的另一端安装在右侧端盖I 5相对应的灯管安装孔16内。左侧的端盖I 5的外侧设置进气管I 6，右侧的端盖I 5的外侧设置出气管I 7，所有的吸附管的左端与进气管I 6连通，进气管I 6内的气体可均匀的进入各支吸附管内，所有的吸附管的右端与出气管
I7连通，使各支吸附管内的气体都能输出到出气管I 7内。进气管I 6上设有阀SI和阀S2，支管4的一端设有阀S3，支管4的一端(即左端)与阀SI和阀S2之间的管道连通。在出气管I 7上设有阀S4和阀S5，支管4的另一端(即右端)设有阀S6，支管4的另一端与阀S4和阀S5之间的管道连通。冷却装置2和气泵3安装在出气管I 7上并位于端盖I 5与阀S4之间，冷却装置2靠近端盖I 5。首先打开阀SI、阀S2、阀S4和阀S5，关闭阀S3和阀S6 ;然后将氮气通过吸附管(只需将进气管I 6与氮气瓶17连接)，并开启保温壳I内的灯管8，灯管8对保温壳I内加热，加热温度在280°C 330°C，使所有的吸附管在受热状态下进行活化，活化时间在8 12min;最后通过吸附管后的气体经冷却装置2冷却，再通过气泵3由出气管I 7排出。上述向进气管I 6内通入氮气的流量控制在28 32ml/min，若流量太快，会造成氮气的浪费，因为氮气只是作为载气将杂质带出即可，流量太慢，可能会造成气体无法流通，因为吸附管内填充满了吸附剂，流量过低无法通过。本实施例中采用了十四支吸附管，吸附管的具体数量可根据实际需求进行增减。2)吸附在吸附中米用了一种冷室,冷室包括外壳9和气泵18,如图6所不。外壳9的两端分别具有一端盖II 10，如图7所示，在端盖II 10的内侧中部设有多个垂直于端盖
II10的插管15，吸附管的端部可插入该插管15内，本实施例中，每个端盖I 5上设有十四个插管15，两个端盖II 10以可拆卸的方式设置在外壳9的两端。左侧的端盖II 10的外侧设置进气管II 11，右侧的端盖II 10的外侧设置出气管II 12，所有的吸附管的左端与进气管
II11连通，进气管II 11内的气体可均匀的进入各支吸附管内，所有的吸附管的右端与出气管II 12连通，使各支吸附管内的气体都能输出到出气管II 12内。将步骤I)中活化后的吸附管安装在外壳9内，吸附管的左端插入左侧的端盖II 10上的插管15内，吸附管的右端插入右侧的端盖II 10上的插管15内，吸附管的两端分别与进气管II 11和出气管II 12连通。向进气管II 11内通入待检测的肺癌患者呼出的含有VOCS的呼出气(将进气管II 11与收集有待检测的肺癌患者呼出的气体的气袋19 (本实施例中采用的是比较权威的是国外进口的Tedlar气袋)连接，使流过每支吸附管内的气体流量控制在 90 400ml/min。3)热解析在热解析中采用了步骤I)中的热室装置，将吸附VOCS气体后的吸附管安装在保温壳I内，并使吸附管的两端分别与进气管I 6和出气管I 7连通。在将吸附VOCS气体后的吸附管安装在保温壳I内时，将吸附管在步骤2)中的进气端与出气管I 7连接，将吸附管在步骤2)中的出气端与进气管I 6连接，将吸附管调换方向后可实现所谓的反吹作用。 首先打开阀SI、阀S2、阀S3、阀S4、阀S5和阀S6，向进气管I 6内通入氮气，通入氮气的流量控制在30 50ml/min，然后关闭阀S5和阀SI，开启保温壳I内的灯管8，灯管8对保温壳I内加热，加热温度控制在250 305°C，使吸附VOCS气体后的吸附管在受热状态下进行热解析，在加热的过程中开启冷却装置2和气泵3，使氮气在热室装置中进行循环，氮气作为载气将吸附管内热解析出的目标物质(即V0CS)带出，热解析时间控制在3 5min ;最后开启阀S5，关闭阀S6，从出气管II 12的出口收集浓缩和除杂后的VOCS气体。下面以一个具体的实施例对该方法进行说明，选用内径5mm、长为150mm的吸附管，选用Tenax-TA作为吸附剂。首先确定吸附管的数量根据相关资料显示，采样管本底总挥发性有机物(TVOC)含量不大于O. 5 μ g，单组分VOCs含量不大于O. 05 μ g，即每支吸附管吸收的每种vocs的含量不要超过O. 05yg才能保证吸附完全(不单纯是指哪一种，是每一种物质最好都不要超过0.05 μ g)。据相关文献显示，肺癌患者呼出气体的VOCS含量在10_9 10_12级别，普遍在10,数量级，因此选用最普遍的含量为例，即10_1/πι1，采用的是5L的气袋收集的气体进行试验，那么总含量即为1010g/ml*5x1C ml ，最后除以14支管，即每支管分得的单组份vocs含量为35.7og< 50ng即小于O. 05 μ g，
^mil mil— ^ 每支f 14
满足上面相关资料的要求。以甲苯为例，对吸附管的吸附质量一解析效率进行实验，如图8所示。通过实验和计算，最后确认选用14支管，以确保能够将5L气体中的VOCS全部吸收。同时对解析温度一解析效率也进行了实验，如图9所示的解析温度一解析效率曲线图；以及对解析时间一解析效率也进行了实验，如图10所示的解析时间一解析效率曲线图。以支管的水平长度Ll=500mm，支管高度180_，进气管I 6、出气管I 7和支管内径6mm为例。首先按照步骤I)的方法对吸附管进行活化，开启阀SI、阀S2、阀S4和阀S5，关闭阀S3和阀S6，通入氮气(流量为30ml/min)，加热温度为320°C，活化时间为IOmin ;再按照步骤2)的方法对活化后的吸附管进行吸附，将进气管II 10与收集有5L的待检测的肺癌患者呼出的VOCS气体的气袋19连接，使流过每支吸附管内的气体流量为lOOml/min ;最后将吸附后的吸附管改换方向后安装在保温壳I内，按照步骤3)的方法对吸附管内的气体进行热解析，通入氮气的流量控制在30ml/min，加热温度为300°C，解析时间为3min。则热室装置中管道的总周长尺寸L=500*2+180*2=1360mm
权利要求
1.肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，其特征在于，包括如下步骤 1)活化在活化中采用了一种热室装置，该热室装置包括保温壳(I )、冷却装置(2)、气泵(3)和支管(4);所述保温壳(I)的两端分别具有一端盖I (5)，两个端盖I (5)之间设有可拆卸的多支吸附管和多支灯管(8)，其中一端盖I (5)的外侧设置进气管I (6)，另ー端盖I (5)的外侧设置出气管I (7)，所有的吸附管的两端分别与进气管I (6)和出气管I(7)连通；所述进气管I (6)上设有阀SI和阀S2，所述支管(4)的一端设有阀S3，支管(4)的一端与阀SI和阀S2之间的管道连通；在出气管I (7)上设有阀S4和阀S5，所述支管(4)的另一端设有阀S6，支管(4)的另一端与阀S4和阀S5之间的管道连通；所述冷却装置(2)和气泵(3)安装在出气管I (7)上并位于端盖I (5)与阀S4之间，冷却装置(2)靠近端盖I(5)； 首先打开阀SI、阀S2、阀S4和阀S5，关闭阀S3和阀S6 ;然后将氮气通过吸附管，并开启保温壳(I)内的灯管(8)，灯管(8)对保温壳(I)内加热，加热温度在280で 330°C，使所有的吸附管在受热状态下进行活化，活化时间在8 12min;最后通过吸附管后的气体经冷却装置(2)冷却，再通过气泵(3)由出气管I (7)排出； 2)吸附在吸附中采用了ー种冷室，所述冷室包括外壳(9)，外壳(9)的两端分别具有一端盖II (10);—端盖II (10)的外侧设置进气管II (11)，另一端盖II (10)的外侧设置出气管II (12)； 将步骤I)中活化后的吸附管安装在外壳(9)内，并使吸附管的两端分别与进气管II(11)和出气管II (12)连通；向进气管II (11)内通入待检测的肺癌患者呼出的含有VOCS的呼出气，使流过每支吸附管内的气体流量控制在90 400ml/min ； 3)热解析在热解析中采用了步骤I)中的热室装置，将吸附VOCS气体后的吸附管安装在保温壳(I)内，并使吸附管的两端分别与进气管I (6)和出气管I (7)连通；首先打开阀SI、阀S2、阀S3、阀S4、阀S5和阀S6，向进气管I (6)内通入氮气；然后关闭阀S5和阀SI，开启保温壳(I)内的灯管(8)，灯管(8)对保温壳(I)内加热，加热温度在250 305°C，使吸附VOCS气体后的吸附管在受热状态下进行热解析，在加热的过程中开启冷却装置(2)和气泵(3)，使氮气在热室装置中进行循环，氮气作为载气将吸附管内热解析出的VOCS带出，热解析时间控制在3 5min ;最后开启阀S5，关闭阀S6，从出气管I (7)的出口收集浓缩和除杂后的VOCS气体。
2.根据权利要求I所述的肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，其特征在于在步骤O中，所有的吸附管均安装在两个端盖I (5)的中部，所有的灯管(8)设置在吸附管的外侦れ
3.根据权利要求I所述的肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，其特征在于在步骤O中，通入氮气的流量控制在28 32ml/min。
4.根据权利要求I所述的肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，其特征在于在步骤3)中，将吸附VOCS气体后的吸附管安装在保温壳(I)内吋，将吸附管在步骤2)中的进气端与出气管I (7)连接，将吸附管在步骤2)中的出气端与进气管I (6)连接。
5.根据权利要求I所述的肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，其特征在于在步骤3)中，通过氮气的流量控制在30 50ml/min。
全文摘要
本发明公开了一种肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，其步骤为1)将氮气通过吸附管，使吸附管在受热状态下进行活化；2)将待检测的肺癌患者呼出的含有VOCS的呼出气通入活化后的吸附管进行吸附；3)首先向装置内通入一定量的氮气，然后在加热的过程中开启气泵，使氮气在热室装置中进行循环，使吸附VOCS气体后的吸附管在受热状态下进行热解析，从出气管Ⅰ的出口收集浓缩和除杂后的VOCS气体。本发明首先对吸附管进行活化，以除去吸附管内的杂质和对待检测的气体有害的成分，然后再通过该吸附管吸附待检测的肺癌患者呼出的气体，最后将吸附管在循环中热解析，热解析后的肺癌患者呼出的VOCS气体的浓缩度更高，除杂效果更佳。
文档编号G01N1/40GK102866054SQ20121034868
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月19日 优先权日2012年9月19日
发明者侯长军, 杨眉, 聂娟娟, 罗小刚, 霍丹群, 法焕宝 申请人:重庆大学