专利名称：一种远红外功能纤维的鉴别方法
技术领域：
本发明涉及纤维检测与识别技术，具体为一种远红外功能纤维定性定量的检测鉴别方法。
背景技术：
纤维定性鉴别的传统方法有燃烧法、显微镜法、溶解法、比重法、双折射法、熔点法和着色法等物理或化学检测方法。国外标准，如美国的ASTM、AATCC、日本的JIS及我国目前制订的有关标准都以这些方法作为基本方法。在纤维定量检测方面，如测定混纺产品的混纺比，基本方法是化学溶解法。但目前新型功能性纤维的研发正在迅速发展，传统纤维的定性、定量检验方法已经不能满足市场的发展需求，例如，远红外功能纤维，目前只有功能性评价标准，没有专门的定性定量的检验方法及相关标准。所以目前市场上的远红外纤维 产品鱼龙混杂，真假难辨，就是远红外纤维也质量参差不齐，难于区分，经常有消费者对此类产品投诉，但苦于没有专门的定性定量检验方法及相关标准，不能有效保护消费者的合法权益，也不难有力地打击以次充好，以假充真等假冒伪劣违法行为。另外，我国远红外纤维开发研究的着眼点更多的是关注产业化生产，而对于其基础性研究，包括评价、检测标准研究十分缺乏，难以推动远红外功能性纤维向高层次发展。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种远红外功能纤维的鉴别方法，该鉴别方法可以检测出远红外功能纤维，并能够对其在混纺产品中的百分含量进行准确的定性、定量描述，且具有方法简单、成本较低、没有污染、高效快速、绿色环保、便于实际推广应用等特点。本发明解决所述技术问题的技术方案是。设计一种远红外功能纤维的鉴别方法，该鉴别方法采用以下步骤I).制备试样；定性试验所有样品一律采用梳理后的短纤形态纤维样品，每种样品均采用四分法取样2. 0g，然后从这2. Og样品中抽取出O. 5g±l%，作为一个实验样品；共取样三份，分别作为实验试样，平行试样和备用试样；定量试验每种纤维样品首先采用四分法取出三份6. Og的样品，然后选取对应的样品用于制作一组定量实验用的不同混合比例的试样，每种混合比例共制样三份，分别作为实验试样、平行试样及备用试样；2).采集原始谱图；利用近红外品质分析仪分别采集普通纤维样品和远红外功能纤维样品的原始谱图；3).制备标准谱图；对所得到的近红外原始谱图进行预处理，分别得到普通纤维样品和远红外功能纤维样品的标准谱图；所述谱图预处理方法包括导数方法、平滑方法、扣减方法、归一化方法或标准化方法；4).建立分析模型；依据预处理过的标准谱图，利用近红外品质分析仪自带的分析软件，采用偏最小二乘法自动快速建立红外功能纤维的定性定量分析模型；5).建模结果；使用所述分析软件，采用有监督的模式识别方法，即判别分析法来建立模型；用一组已知类别的样品作为建模集，将未知待检纤维的样品分别存放于独立的数据库，根据主成分分析方法将已知类别的样品的近红外光谱数据转化为得分数据，采用偏最小二乘法PLS回归分析方法进行运算，建立模式识别，即可定性或定量鉴别出所检测的纤维属性。与现有技术相比，本发明鉴别方法利用近红外光谱分析技术对远红外纤维进行定性、定量的鉴别分析，能在几十秒甚至几秒内，仅通过对样品的一次近红外光谱的简单扫描测量，就能够得到该样品的定性与定量归属，而且被测样品用量很少、无破坏、无污染，具有效率高、速度快、成本低、方法简单、鉴别准确和绿色环保等特点。
图I是远红外涤纶纤维的扫描光谱图；
图2是普通涤纶纤维的扫描光谱图；图3是15%远红外涤纶纤维与85%普通涤纶纤维的混合纤维的扫描光谱图；图4是远红外涤纶定量实验预测值(纵坐标)与实测值(横坐标)的相关曲线图；图5是I号待检纤维预处理后的扫描光谱图；图6是2号待检纤维预处理后的扫描光谱图。
具体实施例方式下面结合实施例及附图进一步描述本发明。本发明设计的远红外功能纤维的鉴别方法(简称鉴别方法)，该鉴别方法采用以下步骤本发明鉴别方法的第I步是制备试样或样品。定性试验所有样品(包括建模所需纤维和待检纤维)一律采用梳理后的短纤形态纤维样品。对于长丝形态的样品，首先人为剪短成30mm长度的纤维，然后使用小型梳棉机梳理成网；针刺棉等絮状结构样品则通过手扯开松后使用；每种样品均采用四分法取样2. 0g，然后随机从选出的2. Og样品中抽取出O. 5g (定量偏差±1%)作为一个实验样品；共取样三份，分别作为实验试样，平行试样和备用试样。定量试验每种纤维样品首先采用四分法取出三份6. Og的样品，然后选取对应的样品用于制作一组定量实验的不同混合比例的试样，每种混合比例共制样三份，分别作为实验试样、平行试样及备用试样。每种比例的取样定量标准值如下表I所示。表I远红外纤维与普通纤维不同混合比例定量标准值
权利要求
1.一种远红外功能纤维的鉴别方法，该鉴别方法采用以下步骤 1).制备试样；所有样品一律采用梳理后的短纤形态纤维样品； 定性试验每种纤维样品均采用四分法取样2. Og，然后从这2. Og样品中抽取出O.5g±l%，作为一个实验样品；共取样三份，分别作为实验试样、平行试样和备用试样； 定量试验每种纤维样品首先采用四分法取出三份6. Og的样品，分别用于实验试样、平行试样和备用试样，然后依据定量试验纤维用量的混合比例进行取样； 2).采集原始谱图；利用近红外品质分析仪分别采集普通纤维样品和远红外功能纤维样品的原始谱图； 3).制备标准谱图；对所得到的近红外原始谱图进行预处理，分别得到普通纤维样品和远红外功能纤维样品的标准谱图；所述谱图预处理方法包括导数方法、平滑方法、扣减方法、归一化方法或标准化方法； 4).建立分析模型；依据预处理过的标准谱图，利用近红外品质分析仪自带的分析软件，采用偏最小二乘法自动快速建立红外功能纤维的定性定量分析模型； 5).建模结果；使用所述分析软件，采用有监督的模式识别方法，即判别分析法来建立模型；用一组已知类别的样品作为建模集，将未知待检纤维的样品分别存放于独立的数据库，根据主成分分析方法将已知类别的样品的近红外光谱数据转化为得分数据，采用偏最小二乘法PLS回归分析方法进行运算，建立模式识别，即可定性或定量鉴别出所检测的纤维属性。
2.根据权利要求I所述远红外功能纤维的鉴别方法，其特征在于所述谱图预处理方法为二阶导数方法。
3.根据权利要求I所述远红外功能纤维的鉴别方法，其特征在于所述的近红外品质分析仪采用上海棱光S400近红外品质分析仪，扫描次数设定为10次，扫描间隔定为4nm，10次扫描结束后，取出样品，用手将样品手扯混匀后，进行第二张光谱扫描，每份实验样品共扫描3张光谱；平行试样扫描方法相同。
4.根据权利要求3所述远红外功能纤维的鉴别方法，其特征在于所述每测试完三四个样品后，近红外品质分析仪需要进行一次背景扫描。
全文摘要
本发明公开一种远红外功能纤维的鉴别方法，该鉴别方法采用以下步骤1).制备试样；所有样品一律采用梳理后的短纤形态纤维样品，定性试验每种样品均采用四分法取样2.0g，然后从中抽取出0.5g±1%，定量试验每种纤维样品采用四分法取出三份6.0g的样品；2).采集原始谱图；利用近红外品质分析仪分别采集普通纤维样品和远红外功能纤维样品的原始谱图；3).制备标准谱图；对近红外原始谱图进行预处理，分别得到标准谱图；4).建立分析模型；用近红外品质分析仪分析软件，建立红外功能纤维的定性定量分析模型；5).建模结果；使用所述分析软件，建立模式识别，即定性或定量鉴别出所检测的纤维属性。
文档编号G01N21/25GK102890062SQ20121038772
公开日2013年1月23日 申请日期2012年10月13日 优先权日2012年10月13日
发明者张毅, 甘亚雯, 管瑜, 于坤, 冉祥凤 申请人:天津工业大学