一种中子辐照⁶Li产氚量的等效测量方法和装置的制作方法

专利名称：一种中子辐照 ⁶Li产氚量的等效测量方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及核技术应用领域中中子辐照产物定量分析技术，具体涉及6Li在中子辐照条件下产氚量的测量。
背景技术：
聚变能是公认的可大规模替代常规能源的清洁能源。聚变堆液态金属锂铅包层可兼具载热和产氚两大功能，因其固有特性和优势，在国际上被普遍认为是未来电站最具发展潜力的包层设计方案之一。欧盟、美国和中国均将液态锂铅包层作为主要研究模块而重点发展。在进行原理性实验时，需要实际考查锂铅合金在中子环境中的产氚效率，因此必须 准确测量氚的产生量。氚是一种低能β —射线放射性核素，由于吸收严重而无法对辐照后的合金直接测量。传统的方法是将产生的氚提取出来处理后再进行测量。但是由于氚自身的性质使得它与金属锂和铅结合紧密，释放不完全。测量时需要多次提取、多次处理和多次测量，最后将结果累加，最终得到的结果不确定度较大，并且仍然存在相当比例的氚无法释放，特别是对于产氚量本来就比较微量的实验来说，这种方法的应用具有相当大的局限性。文献“液态锂锡合金中微量氢的提取”(核化学与放射化学，2010，第32卷第3期)和“ ITER液态锂铅回路鼓泡柱中提取氚的理论计算”(原子能科学技术，2008，第42卷第12期)中采用的氢同位素载气鼓泡方式提取氚的模拟实验和计算结果显示，提取效率最高仅为85%，所以如果采用直接测量氚的方法必须准确测量氚的回收效率。

发明内容
本发明提供一种中子辐照6Li产氚量的等效测量方法和装置，克服了现有氚含量测量中存在的多次提取、处理和测量的繁琐环节以及提取效率不高等问题，减小了测量不确定度，并解决了微量产氚量的测量难题。为实现以上目的而采用的技术解决方案如下一种中子辐照6Li产氚量的等效测量方法，其特殊之处包括以下步骤I制备6Li密封靶；2中子源辐照6Li密封靶；36Li密封靶样品预处理；4测量6Li密封靶中4He的含量；5根据中子辐照6Li (η，α )Τ反应在产生一个氚原子的同时产生一个4He原子的等效关系，计算得到氚原子的含量。上述步骤I中6Li靶包括靶芯和靶壳；其中靶芯为金属6Li或含6Li的合金，靶壳为石英管、招或铁。上述步骤3中包含以下步骤3.16Li密封靶解密封将辐照后的6Li密封靶置于密封容器内，对容器抽真空后，采用破碎、开孔或直接高温熔融的方法对靶进行解密封；3. 2熔融靶芯释放4He :将解密封后的靶芯加热至熔融状态或保持在熔融状态，持续时间不少于30分钟，之后自然冷却到室温，完成4He的释放；3. 3氢同位素的氧化将步骤3. 2中密封容器内气体引入氧化剂柱内，在氧化条件下将氢同位素氧化为水；3. 4氢同位素的去除将步骤3. 3氧化后的气体引入一个低温冷凝器，水蒸汽被低温冷凝器冷凝捕获以去除氢同位素；所述低温冷凝器工作温度为_80°C至_200°C ； 3. 5从冷凝器出来的气体送入测量仪器通道。上述步骤4中的测量所用的仪器为质谱仪或色谱仪。一种中子辐照6Li产氚量的等效测量装置，其特殊之处包括密封容器、氧化柱、冷凝器和原子数测量仪器；所述的密封容器通过管路和容器阀门与氧化柱前端相连，氧化柱后端通过管路和氧化柱后端阀门与冷凝器相连，冷凝器后端通过管路与冷凝器后端阀门与原子数测量仪器相连。所述原子数测量仪器为质谱仪或色谱仪。本发明具有的有益效果有1、本发明利用6Li或6Li合金在中子辐照条件下6Li (η, α )Τ反应在产生一个氚原子的同时产生一个He核，通过测量4He可以间接得到氚的量；由于He为惰性气体，不易与金属结合，容易释放，因此避免了现有产氚量测量方法中多次提取、处理和测量的繁琐环节，同时解决了微量产氚量的测量难题。2、本发明间接测量反应中的伴生产物氦，与氚是否完全释放无关。3、本发明所测量对象为稳定的氦，仅受限于测量仪器的探测下限，不受辐照条件的限制。4、本发明的靶样品预处理步骤中将氢同位素的氧化后低温去除，减小了其对4He含量测量的影响，减小了测量不确定度。5、本发明在靶芯处于熔融状态时，辐照产生的氦气体准完全释放，释放率对测量结果的影响极小。


图1为本发明中子辐照6Li产氚量的等效测量装置示意图；其中1 一密封靶；2 —密封容器；3 —容器阀门；4 一管路；5 —氧化柱；6 —氧化柱后端阀门—冷凝器；8 —冷凝器后端阀门；9 一原子数测量仪器。
具体实施例方式如图1所示，中子辐照6Li产氚量的等效测量装置包括密封容器2、氧化柱5、冷凝器7和原子数测量仪器9 ;其中密封容器2通过管路4和容器阀门3与氧化柱5前端相连，氧化柱5后端通过管路4和氧化柱后端阀门6与冷凝器7相连，冷凝器7后端通过管路4与冷凝器后端阀门8与原子数测量仪器9相连通，其中原子数测量仪器9为质谱仪或色谱仪。下面结合具体实施例对本发明的等效测量方法做进一步说明。本发明中子辐照6Li产氚量的等效测量方法步骤如下一、制靶靶芯材料选择锂铅合金(Li为天然丰度，原子数所占比例为17% )，靶壳材料选择6061合金铝。将2克靶芯材料放入靶壳内密封后制备成待辐照靶。靶壳和靶芯也可以采用其他的材料，如靶芯采用金属6Li或其他含6Li的合金，靶壳为石英管或铁等。由于所测量的对象为气体，所以所制备的靶必须密封。二、中子辐照靶
将制备好的密封靶置于脉冲反应堆进行中子辐照。三、靶样品预处理预处理步骤如下I)密封靶解密封。辐照后的密封靶I置于密封的不锈钢容器2内，对容器抽真空后，直接加热不锈钢容器2至700°C，靶壳和靶芯均被熔融，持续不少于30分钟后，自然冷却容器到室温，完成4He的释放；密封容器2也可以根据靶的材料而选取其他耐高温的材料制成。2)氢同位素的氧化。打开容器阀门3将气体通过管路4引入450°C下的活性氧化柱5，氢同位素被氧化为水，在高温下以蒸汽形态继续向前流动。3)氢同位素的去除。打开氧化柱后端阀门6，氧化后的气体流入低温冷凝器7，冷凝器7的工作温度为-80°C至_200°C，水蒸汽被低温冷凝器7冷凝捕获，达到去除氢同位素的目的。由于4He的沸点很低，不会被冷凝。4)打开冷凝器7后端阀门8，从冷凝器7出来的气体送入原子数测量仪器9通道中，原子数测量仪器9为质谱仪或色谱仪。由于采用测量仪器分析氦时，氢的同位素对4He存在干扰，所以必须通过以上步骤，有效减小氢同位素对4He测量结果的影响，减小测量不确定度。四、定量测量和计算采用气体质谱仪或色谱仪定量测量4He的原子数，根据中子辐照6Li (η, α )Τ反应在产生一个氚原子的同时产生一个4He原子的等效关系，计算得到氚原子的含量，其中4He的原子数即为氚的原子数，达到定量测量产氚量的目的。
权利要求
1.一种中子辐照6Li产氚量的等效测量方法，其特征在于包括以下步骤I制备6Li密封靶；2中子源辐照6Li密封靶；36Li密封靶样品预处理；4测量6Li密封靶中4He的含量；5根据中子辐照6Li (η, α )Τ反应在产生一个氚原子的同时产生一个4He原子的等效关系，计算得到氚原子的含量。
2.根据权利要求1所述的中子辐照6Li产氚量的等效测量方法，其特征在于所述步骤 I中6Li靶包括靶芯和靶壳；其中靶芯为金属6Li或含6Li的合金，靶壳为石英管、铝或铁。
3.根据权利要求1所述的中子辐照6Li产氚量的等效测量方法，其特征在于所述步骤 3中包含以下步骤3.1l6Li密封靶解密封将辐照后的6Li密封靶置于密封容器内，对容器抽真空后，采用破碎、开孔或直接高温熔融的方法对靶进行解密封；3. 2熔融靶芯释放4He:将解密封后的靶芯加热至熔融状态或保持在熔融状态，持续时间不少于30分钟，之后自然冷却到室温，完成4He的释放；3.3氢同位素的氧化将步骤3. 2中密封容器内气体引入氧化剂柱内，在氧化条件下将氢同位素氧化为水；3.4氢同位素的去除将步骤3. 3氧化后的气体引入一个低温冷凝器，水蒸汽被低温冷凝器冷凝捕获以去除氢同位素；所述低温冷凝器工作温度为_80°C至_200°C ；3.5从冷凝器出来的气体送入测量仪器通道。
4.根据权利要求1所述的中子辐照6Li产氚量的等效测量方法，其特征在于步骤4
中的测量所用的仪器为质谱仪或色谱仪。
5.一种中子辐照6Li产氚量的等效测量装置，其特征在于包括密封容器、氧化柱、冷凝器和原子数测量仪器；所述的密封容器通过管路和容器阀门与氧化柱前端相连，氧化柱后端通过管路和氧化柱后端阀门与冷凝器相连，冷凝器后端通过管路与冷凝器后端阀门与原子数测量仪器相连。
6.根据权利要求5所述的中子辐照6Li产氚量的等效测量装置，其特征在于所述原子数测量仪器为质谱仪或色谱仪。
全文摘要
本发明公开了一种中子辐照6Li产氚量的等效测量方法，通过测量中子辐照条件下6Li(n,α)T反应中4He含量间接得到氚的量；由于4He为惰性气体，不易与金属结合，容易释放，因此避免了现有产氚量测量方法中多次提取、处理和测量的繁琐环节，同时解决了微量产氚量的测量难题；本发明中子辐照6Li产氚量的等效测量装置包括密封容器、氧化柱、冷凝器和质谱仪，对氢同位素的氧化后低温去除，减小了其对4He含量测量的影响，提高了测量不确定度。
文档编号G01N27/62GK103018315SQ20121040649
公开日2013年4月3日 申请日期2012年10月23日 优先权日2012年10月23日
发明者李雪松, 欧阳晓平, 韦冠一, 解峰, 张忠兵, 陈亮, 姜文刚, 余功硕, 梁建峰, 张小林, 何小兵 申请人:西北核技术研究所